建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量...建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.1~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20%,方法回收率在75%~115%之间,方法的定量限为0.1μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的"毒鸡蛋"事件提供了准确有效的技术手段。展开更多
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化...建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PEP Plus(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化。经C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含浓度10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,选择负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明1~50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99。方法的检出限为0.6μg/kg,定量限为1μg/kg。在空白牛奶基质中3个不同添加水平实验中回收率为82.5%~97.4%,相对标准偏差为4.0%~10.5%。该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于牛奶中氟虫腈及残留物的测定。展开更多
建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plu...建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。对鸡蛋、鸡肉和蛋糕3种基质效应进行了试验。结果表明1μg/kg～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。在鸡蛋、鸡肉和蛋糕中分别添加1、2、5μg/kg 3个水平进行加标回收试验,回收率为82.3%～112.5%,相对标准偏差为1.2%～4.5%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及残留物的测定。展开更多
基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)建立了药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼及其类似物)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经5 mL 75%(v/v)乙腈水溶液和5 mL乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,电喷雾电离,正离子扫描...基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)建立了药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼及其类似物)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经5 mL 75%(v/v)乙腈水溶液和5 mL乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,电喷雾电离,正离子扫描,TOF-MS和信息依赖性采集(IDA)-MS/MS采集模式检测,外标法定量;建立一级精确质量数据库、保留时间和二级质谱库,实现了固体压片、粉末、液体药物及透皮贴剂中27种芬太尼类物质的快速筛查和确证。在5.00~100μg/L范围内,27种目标化合物的线性关系良好(r2>0.99)。27种化合物的定量限均为10.0μg/kg。在维生素C压片、头痛粉、止咳水、透皮贴剂样品中3个添加水平的平均回收率范围分别82.9%~106%、84.8%~106%、86.9%~109%和83.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.38%~8.71%(n=6)。本方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于液体和固体药物中芬太尼类物质的筛查检测及定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。展开更多
文摘建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.1~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20%,方法回收率在75%~115%之间,方法的定量限为0.1μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的"毒鸡蛋"事件提供了准确有效的技术手段。
文摘建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PEP Plus(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化。经C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含浓度10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,选择负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明1~50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99。方法的检出限为0.6μg/kg,定量限为1μg/kg。在空白牛奶基质中3个不同添加水平实验中回收率为82.5%~97.4%,相对标准偏差为4.0%~10.5%。该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于牛奶中氟虫腈及残留物的测定。
文摘建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。对鸡蛋、鸡肉和蛋糕3种基质效应进行了试验。结果表明1μg/kg～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。在鸡蛋、鸡肉和蛋糕中分别添加1、2、5μg/kg 3个水平进行加标回收试验,回收率为82.3%～112.5%,相对标准偏差为1.2%～4.5%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及残留物的测定。
文摘基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)建立了药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼及其类似物)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经5 mL 75%(v/v)乙腈水溶液和5 mL乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,电喷雾电离,正离子扫描,TOF-MS和信息依赖性采集(IDA)-MS/MS采集模式检测,外标法定量;建立一级精确质量数据库、保留时间和二级质谱库,实现了固体压片、粉末、液体药物及透皮贴剂中27种芬太尼类物质的快速筛查和确证。在5.00~100μg/L范围内,27种目标化合物的线性关系良好(r2>0.99)。27种化合物的定量限均为10.0μg/kg。在维生素C压片、头痛粉、止咳水、透皮贴剂样品中3个添加水平的平均回收率范围分别82.9%~106%、84.8%~106%、86.9%~109%和83.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.38%~8.71%(n=6)。本方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于液体和固体药物中芬太尼类物质的筛查检测及定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。
