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采用LC-HRMS分析米氮平在人肝微粒体中的体外代谢产物
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作者 张瑛 张文芳 +3 位作者 徐多麒 覃仕扬 杨士云 乔静 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期569-574,共6页
目的建立并优化人肝微粒体体外温孵体系,研究米氮平的体外代谢产物及其可能的代谢途径。方法选择米氮平的3种主要代谢产物进行肝微粒体温孵条件优化,采用液相色谱-高分辨质谱联用仪进行分析,鉴定米氮平的体外代谢产物和代谢途径。结果... 目的建立并优化人肝微粒体体外温孵体系,研究米氮平的体外代谢产物及其可能的代谢途径。方法选择米氮平的3种主要代谢产物进行肝微粒体温孵条件优化,采用液相色谱-高分辨质谱联用仪进行分析,鉴定米氮平的体外代谢产物和代谢途径。结果在体外肝微粒体温孵实验中发现并鉴定了10个代谢产物,包括9个Ⅰ相代谢产物和1个Ⅱ相代谢产物,其中包含5个新的代谢产物,1条新的代谢途径。参与Ⅰ相代谢的途径包括氮去甲基化、羟基化、氧化、还原等,Ⅱ相生物转化代谢产物主要由葡萄糖醛酸化反应产生。结论本研究建立的肝微粒体体外温孵体系中发现的代谢产物与文献报道的米氮平主要代谢产物一致,均为N-去甲米氮平、8-羟基米氮平和米氮平氮氧化物,研究结果可为米氮平案件的确认提供依据,也为其他物质代谢产物的研究提供了参考。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 米氮平 人肝微粒体 代谢产物 代谢途径 液相色谱-高分辨质谱法(lc-hrms)
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液相色谱-高分辨质谱检测电子产品塑料中13种卤代有机添加剂 被引量:1
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作者 郑锐芬 祝亦哲 +3 位作者 刘灵 马仕荣 何俊贤 唐才明 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期312-324,共13页
本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化... 本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,最后进行液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)分析。采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),全扫描和数据依赖采集模式采集数据,梯度洗脱,同位素内标法定量分析。结果表明,在1~1 000μg/L浓度范围内,各HOAs的线性关系良好(R~2>0.990 9)。以多种电子产品塑料混合粉末为基质,在80、800和8 000 ng/g加标水平下,13种HOAs的加标回收率大部分在62.5%~107.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。使用该方法测定11种常见的市售电子产品塑料中HOAs,发现均含有HOAs,含量在未检出~64 686.0 ng/g之间,其中,四溴双酚A的浓度和检出率(81.8%)最高。该方法灵敏度高、准确度好,可快速筛查和定量检测电子产品中HOAs。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱(lc-hrms) 卤代有机添加剂(HOAs) 电子产品 塑料添加剂
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烟气苦味成分的感官导向鉴定和液相色谱-高分辨质谱分析 被引量:12
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作者 王丁众 张启东 +8 位作者 刘俊辉 柴国璧 张文娟 霍现宽 孙世豪 宗永立 张建勋 朱琦 孙姝军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期414-421,共8页
烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦... 烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦味特征组分。采用Q-Exactive型LC-HRMS仪器分析苦味特征组分,通过保留时间和二级质谱定性,对化合物标准品水溶液进行味觉评价,确定苦味化合物。在苦味特征组分中共鉴定出16种化合物,其中有苦味特征的是新烟草碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、2-丁基咪唑、2-异丙基咪唑、烟酰胺、N-甲基烟酰胺、N-乙基烟酰胺和3-乙基-4-甲基-3-二氢吡咯-2-酮。该方法可为鉴定烟气中关键的苦味成分,实现卷烟产品的定向设计,提高卷烟的感官舒适性提供参考。 展开更多
关键词 苦味化合物 烟气 感官导向鉴定 液相色谱-高分辨质谱(lc-hrms)
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芥子气染毒血红蛋白加合物N-端烷基化缬氨酸的质谱分析研究 被引量:1
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作者 于惠兰 李欣海 +1 位作者 张兰波 刘石磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期125-131,共7页
为了追溯性检测芥子气暴露染毒,以芥子气染毒血红蛋白中球蛋白的N-端烷基化缬氨酸为重要生物标记物,建立质谱分析法。烷基化球蛋白从血红蛋白分离后,进行爱德曼(Edman)降解,经甲苯萃取后,采用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和串联质谱(MS... 为了追溯性检测芥子气暴露染毒,以芥子气染毒血红蛋白中球蛋白的N-端烷基化缬氨酸为重要生物标记物,建立质谱分析法。烷基化球蛋白从血红蛋白分离后,进行爱德曼(Edman)降解,经甲苯萃取后,采用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和串联质谱(MS/MS)法进行分析鉴定。通过HRMS/MS技术提供的准确同位素信息及二级碎裂信息,推断出N-端烷基化缬氨酸[M+H]+碎片离子的断裂途径,主要为芥子气水解产物2-羟乙基硫乙基官能团(HETE)与缬氨酸之间的C—N键断裂及HETE自身的断裂,检测到芥子气水解产物的特征碎片离子为m/z 105.036 3,元素组成为C4H9OS。N-端烷基化缬氨酸经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,通过气相色谱-质谱(GC/MS)分析验证。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱法(lc-hrms) 气相色谱-质谱(GC MS) 芥子气 生物标记物 血红蛋白加合物 N-端烷基化缬氨酸
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药物辅助犯罪案件中检出两种胰岛素1例 被引量:1
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作者 邓乾亚 陈永生 +5 位作者 何思阳 孙文娟 倪春芳 曹芳琦 郑水庆 梁晨 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期575-577,共3页
1案例1.1简要案情某年7月,某地发生一起凶杀案,造成两人死亡,死者1(女,37岁)系死者2(女,61岁)的女儿。经检验,两名死者体表均未见明显机械性损伤,但腹部均有红棕色斑点,怀疑是注射痕迹。嫌疑人为死者1的丈夫(医务工作者),供述其向两名... 1案例1.1简要案情某年7月,某地发生一起凶杀案,造成两人死亡,死者1(女,37岁)系死者2(女,61岁)的女儿。经检验,两名死者体表均未见明显机械性损伤,但腹部均有红棕色斑点,怀疑是注射痕迹。嫌疑人为死者1的丈夫(医务工作者),供述其向两名受害人腹部皮下注射胰岛素(分别为重组人胰岛素和猪胰岛素)。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 胰岛素 药物辅助犯罪 液相色谱-高分辨质谱法(lc-hrms) 注射部位
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黄色短杆菌中L-异亮氨酸同位素丰度及分布的分析方法研究
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作者 赵雅梦 范若宁 雷雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期496-500,共5页
随着代谢组学、蛋白质组学等生命科学领域的迅猛发展,稳定同位素标记试剂,尤其是标记氨基酸,因无放射性、与非标记化合物理化性质一致等优势得到广泛应用。该文建立了一种稳健、快速的氨基酸同位素丰度分析方法。方法采用Hypersil Gold ... 随着代谢组学、蛋白质组学等生命科学领域的迅猛发展,稳定同位素标记试剂,尤其是标记氨基酸,因无放射性、与非标记化合物理化性质一致等优势得到广泛应用。该文建立了一种稳健、快速的氨基酸同位素丰度分析方法。方法采用Hypersil Gold Vanquish(100 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱,以水和含0.1%甲酸的甲醇为流动相,正离子模式下进行液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)分析;测得细菌发酵液中L异亮氨酸-15N的同位素丰度为98.58%,相对标准偏差为0.03%,可应用于不同稳定同位素(15N或^(13)C)示踪的黄色短杆菌中L-异亮氨酸同位素丰度及分布的准确测定。该方法具有简便、灵敏、稳健等优点,有望在合成生物学、同位素示踪代谢流等研究中发挥重要作用。 展开更多
关键词 同位素标记氨基酸 液相色谱-高分辨质谱(lc-hrms) 黄色短杆菌 同位素分布及丰度
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