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LC/MS/MS法同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs 被引量:13
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作者 毛友安 钟科军 +2 位作者 魏万之 卢红兵 魏新亮 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期571-573,共3页
A liquid chsomatographic-tandem mass spectrometric method was used to simultaneously determine four tobacco-specific nitrosamines in cigarette mainstream smoke.Cigarette smoke particulate,obtained under standardized m... A liquid chsomatographic-tandem mass spectrometric method was used to simultaneously determine four tobacco-specific nitrosamines in cigarette mainstream smoke.Cigarette smoke particulate,obtained under standardized machine smoking,was collected on a Cambridge filter pad.The particulate was co-extracted with citric acid-phosphate buffer and cyclohexane and further purified by solid-phase extraction.Analyte identification and quantification were performed using multiple reaction monitoring with one precursor ion and two product ions as identifiers and electrospray ionization in positive mode.The limits of detection were in the range of 0.05~0.24ng/mL using an injection volume of 20μL,linear range over 2.5~1000ng/mL,linear correlation coefficients above 0.998,and recoveries 90.2%~95.1%. 展开更多
关键词 lc/ms/ms 烟草特有亚硝胺 卷烟主流烟气 多反应监测
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中药复方中柴胡皂甙A和D的LC/MS/MS研究 被引量:4
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作者 刘密新 吴筑平 +1 位作者 杨成对 刘国文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期77-78,共2页
To study Saikosaponins in a Chinese traditional compound medicine by LC/MS. Saikosaponin A and D, which were the bioactive components of Bupleurum falcatum L., were not found in the medicine. And three isomeric compou... To study Saikosaponins in a Chinese traditional compound medicine by LC/MS. Saikosaponin A and D, which were the bioactive components of Bupleurum falcatum L., were not found in the medicine. And three isomeric compounds of Saikosaponin A and D were detected instead. Saikosaponin A and D were found have turned into two other isomers after treated by acid water, but keep unchanged when treated by neutral water. Two of the isomeric compounds which found in the Compound medicine were determined as Saikosaponin B1 and B2 . This work is helpful for quality control of the medicine and also is useful for supervising the procedures of manufacture. 展开更多
关键词 中药复方 柴胡皂甙 分析 lc/ms/ms
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LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究 被引量:5
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作者 廖琼峰 姚媛 +2 位作者 张蕾 魏存芳 谢智勇 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第6期847-851,共5页
目的:建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC/MS/MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法:测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水(85:15)为流动相,采用Lichros... 目的:建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC/MS/MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法:测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水(85:15)为流动相,采用Lichrospher C_(18)柱分离。选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3.57min和4.51min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.02~10μ,g·mL^(-1)。定量下限均为0.02μg·mL^(-1),最低检出量为0.003ng。结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 lc/ms/ms 药代动力学
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LC/MS/MS法测定比格犬血浆中埃克替尼及其在药动学研究中的应用 被引量:2
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作者 关忠民 陈笑艳 +1 位作者 钟大放 王印祥 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2008年第10期1158-1162,共5页
目的:建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法测定比格犬血浆中埃克替尼,并用于药动学研究。方法:健康比格犬32只,随机分成4组后,静脉(10mg/kg)或灌胃(10,20和40mg/kg)给予埃克替尼。采用LC/MS/MS法测定血药浓度,并计算出药动... 目的:建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法测定比格犬血浆中埃克替尼,并用于药动学研究。方法:健康比格犬32只,随机分成4组后,静脉(10mg/kg)或灌胃(10,20和40mg/kg)给予埃克替尼。采用LC/MS/MS法测定血药浓度,并计算出药动学参数。结果:测定埃克替尼的线性范围是0.5~10000ng/mL,日内和日间精密度(RSD)均小于10。静脉给药后AUC0-t为(27.3±15.3)μg.mL-1.h。灌胃给药后AUC0-t分别为(7.47±3.30)、(23.5±11.5)、(54.5±24.9)μg.mL-1.h,埃克替尼在犬体内的绝对生物利用度是27.4。结论:该分析方法选择性好、灵敏度高、操作简便,并成功应用于埃克替尼的比格犬药动学研究。 展开更多
关键词 埃克替尼 药动学 lc/ms/ms 比格犬
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LC/MS/MS法测定血清中的司可异罗叶松甘油二酯、司可异罗叶松酯素、肠内二醇和肠内脂
5
作者 杜业刚 张伟 +2 位作者 张明 丁昌明 林少彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期168-172,共5页
本实验用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品,采用电喷雾离子源,负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯(SDG)、司可异罗叶松酯素(Seeo)、肠内二醇(EL)、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数r〉0.999... 本实验用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品,采用电喷雾离子源,负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯(SDG)、司可异罗叶松酯素(Seeo)、肠内二醇(EL)、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数r〉0.9991,最低检出浓度(LOQ,S/N=10)分别为SDG50ng/mL,Seco5.0ng/mL,EL5.0ng/mL,ED5.0ng/mL。空白血清加标回收率79.0%~105.6%,变异系数(CV,n=6)〈19.4%。该法灵敏可靠,样品处理简单,适用于血清中SDG、Seco、EL、ED的检测。 展开更多
关键词 lc/ms/ms 血清 木脂素
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LC/MS/MS鉴定莲子心生物碱在Caco-2细胞中的代谢产物
6
作者 林敏婷 张超 +3 位作者 唐思丽 赵中振 陈虎彪 张建业 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第B11期213-213,共1页
目的本研究旨在应用LC/MS/MS鉴定去甲乌药碱、莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱4种莲子心生物碱在Caco-2细胞中的代谢产物,推理其代谢途径,为进一步开发利用莲子心生物碱打下基础.方法终浓度为100μM的莲子心生物碱孵育Caco-2细胞一定时间... 目的本研究旨在应用LC/MS/MS鉴定去甲乌药碱、莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱4种莲子心生物碱在Caco-2细胞中的代谢产物,推理其代谢途径,为进一步开发利用莲子心生物碱打下基础.方法终浓度为100μM的莲子心生物碱孵育Caco-2细胞一定时间,收集纯化样品,LC/MS/MS分析鉴定.代谢产物结构通过与母体药物的分子量、保留时间、MS和MS/MS比较确定.结果去甲乌药碱的代谢物是甲基去甲乌药碱和去甲乌药碱葡萄糖醛酸;莲心碱的代谢物是去甲基莲心碱;异莲心碱的代谢物是去甲基异莲心碱;甲基莲心碱的代谢物为莲心碱、异莲心碱和它们进一步去甲基化产物.结论LC/MS/MS便捷灵敏,可快速鉴定Caco-2细胞中莲子心生物碱的代谢产物.莲子心生物碱主要代谢途径有甲基化、去甲基化和葡萄糖醛酸化. 展开更多
关键词 lc/ms/ms 去甲乌药碱 莲心碱 异莲心碱 甲基莲心碱 代谢产物 CACO-2细胞
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免疫药物FK506在眼组织中含量的LC/MS/MS测定
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作者 汪国权 陈放 +1 位作者 盛耀华 温忆敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期117-118,共2页
关键词 免疫药物 FK506 眼组织 测定 lc/ms/ms RPE移植
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微量大鼠血浆中对乙酰氨基酚的LC/MS/MS定量检测方法的建立 被引量:1
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作者 张亮 廖宏俊 +2 位作者 丁文杰 王小雪 郁杰 《畜牧兽医科技信息》 2021年第10期31-34,共4页
采用微量大鼠血浆,构建满足GLP法规要求的对乙酰氨基酚的LC/MS/MS定量检测方法。通过分析待分析物的基质效应,内标的基质效应,待分析物和内标的回收率以及稀释效应,证明了微量取样方法的准确性,微量取样下PK数据分析的可靠性,成功的构... 采用微量大鼠血浆,构建满足GLP法规要求的对乙酰氨基酚的LC/MS/MS定量检测方法。通过分析待分析物的基质效应,内标的基质效应,待分析物和内标的回收率以及稀释效应,证明了微量取样方法的准确性,微量取样下PK数据分析的可靠性,成功的构建了微量取样下的LC/MS/MS定量方法。 展开更多
关键词 生物分析 微量取样 对乙酰氨基酚 lc/ms/ms
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峰扩展技术在LC/MS/MS测定生化样品中的应用
9
作者 刘勇建 牟世芬 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期98-99,共2页
关键词 峰扩展技术 lc/ms/ms 生化样品 生态监测 色谱技术 环境监测
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采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究 被引量:11
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作者 严莉红 易小丽 +2 位作者 周骏 白若石 何爱军 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期7-14,26,共9页
挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基... 挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8ng/cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%~104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。 展开更多
关键词 lc/ms/ms 侧流烟气 挥发性羰基化合物 测定
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LC/MS/MS法测定人血浆中头孢克肟含量 被引量:5
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作者 李海霞 任进民 +3 位作者 闫随朝 赵曦 李环 高娜 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期680-684,共5页
目的建立人血浆中头孢兜肟的LC/MS/MS法。方法 血浆样品经蛋白沉淀提取,采用C8色谱柱分析,以乙腈:水:甲酸(40:60:0.5,v/v/v)为流动相,三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子分别为:m/z454.3→... 目的建立人血浆中头孢兜肟的LC/MS/MS法。方法 血浆样品经蛋白沉淀提取,采用C8色谱柱分析,以乙腈:水:甲酸(40:60:0.5,v/v/v)为流动相,三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子分别为:m/z454.3→m/z285.2(头孢克肟),m/z282.2→m/z212.2(内标,酚妥拉叫)进行检测。结果头孢克肟在0.05-5.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9989):最低定量限为0.05μg/mL;高、中、低3个浓度的日内RSD〈4.6%日间RSD〈6.2%。结论该方法灵敏、简便、快速、准确、特异性良好,适用于头孢克肟临床药代动力学研究。 展开更多
关键词 头孢克肟 lc/ms/ms 药代动力学 血药浓度
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塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的LC/MS/MS测定方法研究 被引量:8
12
作者 莫玲 胡银川 +3 位作者 蔡小先 母宇渊 张绍辉 李铭 《中国酿造》 CAS 2013年第9期135-138,共4页
建立了LC/MS/MS测定塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。将塑料包装材料粉碎后索氏提取,经LC/MS/MS分析在50μg/L^400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R2>0.9985),方法检测限小于35μg/kg;在50μg/kg、200μg/kg、400μg/kg... 建立了LC/MS/MS测定塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。将塑料包装材料粉碎后索氏提取,经LC/MS/MS分析在50μg/L^400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R2>0.9985),方法检测限小于35μg/kg;在50μg/kg、200μg/kg、400μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在91.42%~99.90%之间;方法精密度实验的相对准偏差在5%之内。结果表明该方法准确可靠,精密度较高。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 邻苯二甲酸酯 塑料包装材料 增塑剂
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地沟油中胆固醇的LC/MS/MS定性定量检测 被引量:12
13
作者 余雯静 郑利 沈崇玉 《重庆理工大学学报(自然科学)》 CAS 2011年第12期41-45,共5页
利用LC/MS/MS测定地沟油中胆固醇含量。研究过程中采用MRM-IDA-EPI的增强子离子扫描模式对样品进行分析,得到数据谱库检索,根据匹配度确证化合物的真伪,排除假阳性的可能,并且实现一次进样同时得到胆固醇的定量、定性结果。实验结果表明... 利用LC/MS/MS测定地沟油中胆固醇含量。研究过程中采用MRM-IDA-EPI的增强子离子扫描模式对样品进行分析,得到数据谱库检索,根据匹配度确证化合物的真伪,排除假阳性的可能,并且实现一次进样同时得到胆固醇的定量、定性结果。实验结果表明,该方法的最低定量限为50 ng/mL,通过添加不同基质得到回收率为82%~93%。从结果中可看出与地沟油相比新植物油中胆固醇含量很低,所以若利用胆固醇作为地沟油的一个衡量指标,将为地沟油的确证提供有效依据。 展开更多
关键词 地沟油 胆固醇 增强子离子扫描 液相色谱质谱联用仪
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凝胶色谱-HPLC及LC/MS/MS法测定食品中苏丹红染料 被引量:7
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作者 彭飞进 杨云华 +4 位作者 李艳梅 李芹超 高小林 段加权 刘黔 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第12期145-148,153,共5页
辣椒粉、辣椒酱、腐乳、辣条、鸭蛋、橙子等样品经正己烷提取、浓缩,用5 mL环己烷∶乙酸乙酯为1∶1复溶残渣,经0.45μm有机滤膜过滤后,上凝胶色谱仪净化,分别采用高效液相色谱仪(LC)和液相色谱三重四级杆串联质谱仪(LC/MS/MS)进行仪器分... 辣椒粉、辣椒酱、腐乳、辣条、鸭蛋、橙子等样品经正己烷提取、浓缩,用5 mL环己烷∶乙酸乙酯为1∶1复溶残渣,经0.45μm有机滤膜过滤后,上凝胶色谱仪净化,分别采用高效液相色谱仪(LC)和液相色谱三重四级杆串联质谱仪(LC/MS/MS)进行仪器分析,外标法定量,该方法的精密度和准确度均较好,适用于各类食品中苏丹红的检测。 展开更多
关键词 苏丹红 凝胶色谱(GPC) HPlc lc/ms/ms
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LC/MS/MS法测定人血浆中伊曲康唑的浓度 被引量:1
15
作者 季宏建 岳峰 +2 位作者 裔兆国 周小华 仇正汉 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期453-456,共4页
目的建立高效液相色谱-质谱联用(LC/MS/MS)法测定人血浆中伊曲康唑浓度的方法。方法在血浆样品中加入氟康唑作内标,用甲醇/叔丁基甲醚(1:5,V/V)提取。采用Waters Symmetry C18(3.9mm×100mm,5gm)色谱柱;柱温25℃;... 目的建立高效液相色谱-质谱联用(LC/MS/MS)法测定人血浆中伊曲康唑浓度的方法。方法在血浆样品中加入氟康唑作内标,用甲醇/叔丁基甲醚(1:5,V/V)提取。采用Waters Symmetry C18(3.9mm×100mm,5gm)色谱柱;柱温25℃;流动相为甲醇-水(含10mmol/L甲酸铵)(85:15,V/V);流速为0.5mL/min。三重四极杆质谱采用正离子模式;电喷雾离子源(ESI);离子源温度260℃,离子源电离电压为3800V,雾化气流速480L/h。以多反应监测(MRM)方式进行检测;检测离子(母离子/子离子)伊曲康唑为705.6/393.2,氟康唑(内标1为307.2/220.1。结果伊曲康唑在1-600ng/mL线性范围内呈良好线性(r=0.9996)。日内、日间精密度在15%以内,绝对回收率大于85%,相对回收率为91.2%-101.5%。结论本方法灵敏、准确,可以用来进行伊曲康唑的血药浓度监测、人体药动学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 伊曲康唑 血药浓度
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LC/MS/MS检测海洋中贝类毒素 被引量:4
16
作者 赵贵平 蒋宏健 李丹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期961-962,共2页
关键词 贝类毒素 海洋生物 lc/ms/ms 浮游藻类 检测 神经毒性 有机化合物 藻毒素
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使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物
17
作者 Sheher Bano Mohsin Michael Woodman 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1617-1620,共4页
近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取)... 近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速. 展开更多
关键词 lc/ms/ms 固相萃取 SPE 痕量水 污染物 定量测定 联用系统 在线
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使用LC/MS/MS分析水中的高氯酸盐类
18
作者 Jim Krol 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期701-702,共2页
关键词 高氯酸盐 lc/ms/ms 盐类 析水 加利福尼亚州 亚利桑那州 德克萨斯州 新墨西哥州
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QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留 被引量:31
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作者 黄泽玮 闵宇航 +3 位作者 杜钢 黄瑛 王颖 刘忠莹 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第11期270-276,283,共8页
运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilen... 运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1μg/kg,在1~100μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。 展开更多
关键词 QUECHERS EMR-Lipid 多兽药残留 快速筛查与确证 液质联用 猪肉
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超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析全氟代化合物(PFCs) 被引量:6
20
作者 Antonietta Gledhill Anna Karman +3 位作者 Ingrid Ericson Bert van Bavel Gunilla Linstrom Gordon Kearney 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期717-720,共4页
关键词 电喷雾串联质谱 超高效液相色谱 化合物 lc/ms 氟代 PFCS 功能化学品 人体血液
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