L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成 被引量：1

1

作者 李志成 吕峰平 +1 位作者 买文鹏 杨玲玲 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第2期255-257,共3页

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表... 以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。 展开更多

关键词 合成 对甲氧基苯甲酰氯 l-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸酐 l-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸的合成研究 被引量：1

2

作者 李志成 吕立宏 金岩 《化学与生物工程》 CAS 2010年第5期47-48,50,共3页

以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐... 以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐水解时间等对合成反应的影响。结果表明,在L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯的摩尔比为1.0∶2.4、回流反应时间为3h、酸酐水解时间为2h的最佳工艺条件下,总产率为88.2%。 展开更多

关键词 邻甲基苯甲酸 l-酒石酸 l-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐 l-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸介导小鼠皮肤移植免疫负向调节的作用及机制研究 被引量：2

3

作者 黄君龄 王祥慧 +3 位作者 郭庆 徐达 周佩军 邵琨 《器官移植》 CAS 2011年第2期99-103,120,共6页

目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制... 目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制得淋巴细胞单细胞悬液,一半用四甲基偶氮唑蓝比色法(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)检测小鼠脾脏淋巴细胞生长抑制率;另一半分为3组,分别加入RPMI1640培养液10μl(c1组)、3,4-DAA100μmol/L(c2组)、加入3,4-DAA200μmol/L(c3组),培养72h,进行病理学检查。同时用蛋白免疫印迹法检测吲哚胺2,3-二氧化酶(indoleamine2,3-dioxygenase,IDO)表达水平、用反相高压液相质谱法测定IDO活性。体内实验中,应用不同浓度3,4-DAA或合并使用西罗莫司进行药物干预,皮肤移植后10d取移植皮片行病理检查,用蛋白免疫印迹法检测脾脏淋巴细胞单细胞悬液中IDO的表达水平,用反相高压液相质谱法测定移植小鼠血清的IDO活性。结果 体外实验中,MTT检测结果示3,4-DAA对小鼠脾脏淋巴细胞增殖有抑制作用,呈现明显的剂量效应关系(P<0.05～P<0.01);在倒置显微镜下观察,与c1组比较,c3组、c2组皮肤移植小鼠的脾脏淋巴细胞悬液中的淋巴细胞生长明显受抑制,且c3组的淋巴细胞生长抑制较之c2组更显著,显示3,4-DAA有抑制脾脏淋巴细胞生长的作用。体内实验中,给予3,4-DAA处理组小鼠移植皮肤免疫损伤程度明显减轻。体外实验与体内实验结果示3,4-DAA处理组IDO表达水平、IDO活性较空白对照组均明显提高(P<0.05～P<0.01)。结论 3,4-DAA能够抑制小鼠皮肤移植排斥反应,显著减轻移植物排斥损伤,其作用机制是通过增强IDO活性实现的。 展开更多

关键词 N-(3 4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸 曲尼司特 吲哚胺2 3-二氧化酶 免疫调节 皮肤移植

在线阅读 下载PDF 职称材料

D-(+)-对二苯甲酰酒石酸插层水滑石的组装与表征 被引量：1

4

作者 陈晓青 符招弟 +1 位作者 焦飞鹏 蒋新宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期525-528,584,共5页

以Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165.0.58H2O为前体(主体),乙醇为分散剂,在pH=6,温度140℃条件下用离子交换法组装了大分子D-(+)-对二苯甲酰酒石酸(DBTA,客体)插层水滑石。并用XRD,FTIR,DSC-TG,ICP,EA等手段对样品进行了表征。结果表明,通... 以Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165.0.58H2O为前体(主体),乙醇为分散剂,在pH=6,温度140℃条件下用离子交换法组装了大分子D-(+)-对二苯甲酰酒石酸(DBTA,客体)插层水滑石。并用XRD,FTIR,DSC-TG,ICP,EA等手段对样品进行了表征。结果表明,通过控制离子交换条件,可成功将手性大分子DBTA插入水滑石,得到的材料结构完整,晶相单一,具有良好的层状结构,其层间距由0.76 nm扩大为1.98 nm。DBTA插入后,分解温度由297℃上升到387℃,复合水滑石材料的热稳定性大幅提高。 展开更多

关键词 柱撑水滑石 D-(+)-对二苯甲酰酒石酸 离子交换 插层组装 功能材料

在线阅读 下载PDF 职称材料

4,4′-二甲氧基二苯甲酰甲烷的合成 被引量：1

5

作者 董刚 李敏谊 +1 位作者 魏丹 张瑜 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第11期1726-1728,1731,共4页

以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4’-二甲氧基二苯甲酰甲烷。采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作... 以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4’-二甲氧基二苯甲酰甲烷。采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(氢化钠)=1∶2∶4,反应温度30℃,反应时间90 min,收率达78.2%。应用IR与1H NMR光谱进行了结构表征。 展开更多

关键词 4 4’-二甲氧基二苯甲酰甲烷 对甲氧基苯乙酮 对甲氧基苯甲酸甲酯 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于(+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸和铜(Ⅱ)构筑的配位聚合物的结构、热稳定性、荧光和染料吸附性质

6

作者 郑欢 褚衍潇 +1 位作者 冯思思 袁彩霞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1112-1120,共9页

合成了一种配位聚合物{[Cu(HDTTA)_(2)(DMF)(H_(2)O)]·DMF·H_(2)O}_(n)(1)(D-H_(2)DTTA=(+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射和粉末衍射表征了配合物1的结构。配合物1... 合成了一种配位聚合物{[Cu(HDTTA)_(2)(DMF)(H_(2)O)]·DMF·H_(2)O}_(n)(1)(D-H_(2)DTTA=(+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射和粉末衍射表征了配合物1的结构。配合物1沿a轴为一维链状结构,在ab平面通过弱相互作用形成二维层状结构。热稳定性研究表明配合物1的主结构可在197℃以下稳定存在。在300 nm激发波长条件下,配体的荧光由于和Cu^(2+)离子配位而猝灭。配合物1对水溶液中亚甲基蓝染料表现出良好的特异性吸附效果,作用49 min后吸附率可达81%。 展开更多

关键词 铜(Ⅱ)配合物 (+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸 晶体结构 荧光 染料吸附

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究 被引量：2

7

作者 李敏谊 魏丹 刘志雄 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期179-182,共4页

应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条... 应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)∶n(NaNH2)=1∶2∶4;微波辐射时间60min,微波功率320W,产率可达70.22%。利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定。 展开更多

关键词 4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷 微波辐射 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

核磁共振光谱法测定(S)-(-)-α-苯乙胺的对映体纯度 被引量：5

8

作者 江向东 苏克曼 蔡水洪 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期404-405,共2页

以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不... 以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不等价为 0 0 8ppm(基线分离 )。由甲基吸收峰的面积可以计算样品的对映体纯度。测量结果的相对标准偏差与样品的对映体纯度有关 ,当样品的ee值高达 99 1%时 ,RSD为 0 3 % (n =4)。 展开更多

关键词 核磁共振 对映体纯度 手性溶解剂 (S)-(-)-α-苯乙胺 (2R 3R)-二苯甲酰酒石酸 测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

除草剂甲基二磺隆的合成

9

作者 马昌鹏 韩邦友 +3 位作者 钱圣利 李梅芳 开永茂 李鸿波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期353-356,共4页

该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物... 该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。 展开更多

关键词 甲基二磺隆 2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺 2-[(4 6-二甲氧基嘧啶-2-氨基羰基)氨基磺酰基]-α-(甲基磺酰氨基)对甲苯甲酸甲酯 精细化工中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定复方昆丹胶囊中6种主要成分

10

作者 陈婷 赵瑞芝 +3 位作者 黎雄 黄斌 朱亚珍 郑广娟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1287-1291,共5页

目的建立昆丹胶囊(白芍,佛手,制首乌,白术等)中苯甲酰芍药苷,5,7-二甲氧基香豆素,白术内酯Ⅲ,大黄素,白术内酯Ⅰ,大黄素甲醚的定量测定方法。方法采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波... 目的建立昆丹胶囊(白芍,佛手,制首乌,白术等)中苯甲酰芍药苷,5,7-二甲氧基香豆素,白术内酯Ⅲ,大黄素,白术内酯Ⅰ,大黄素甲醚的定量测定方法。方法采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长220nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min。结果苯甲酰芍药苷、5,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、大黄素、白术内酯Ⅰ及大黄素甲醚质量浓度分别在2.20～22.0μg/mL,1.13～11.3μg/mL,1.52～15.2μg/mL,0.95～9.5μg/mL,0.75～7.5μg/mL,0.35～3.5μg/mL(r>0.999 9)范围内线性关系良好。低、中、高3个质量浓度的平均加样回收率分别为97.9%～103.3%(RSD为0.3%～2.4%),99.0%～104.7%(RSD为0.3%～1.6%),95.2%～100.9%(RSD为0.1%～1.7%)。结论方法简单,准确,灵敏,能有效测定昆丹胶囊中多种成分。 展开更多

关键词 昆丹胶囊 HPLC 苯甲酰芍药苷 5 7-二甲氧基香豆素 白术内酯Ⅲ 大黄素 白术内酯Ⅰ 大黄素甲醚

在线阅读 下载PDF 职称材料

手性选择体的固定量对固定相手性分离的影响 被引量：1

11

作者 刘学威 魏文娟 +1 位作者 陈伟 柏正武 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期302-306,共5页

为研究手性选择体的固定量对固定相对映体分离能力的影响,将L-(-)-二苯甲酰酒石酸与苯甲醇反应,制备出单苄酯,再将此单苄酯的另一羧基转化为酰氯,得到手性选择体,将此选择体固定在氨丙基硅胶上,制备出选择体固定量较高的固定相,比较了... 为研究手性选择体的固定量对固定相对映体分离能力的影响,将L-(-)-二苯甲酰酒石酸与苯甲醇反应,制备出单苄酯,再将此单苄酯的另一羧基转化为酰氯,得到手性选择体,将此选择体固定在氨丙基硅胶上,制备出选择体固定量较高的固定相,比较了此固定相与前期工作中选择体相同但选择体固定量较低的固定相在手性分离能力方面的差异,此外讨论了温度对对映体分离的影响。 展开更多

关键词 手性选择体 固定量 l-(-)-二苯甲酰酒石酸 对映体分离 高效液相色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料