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核苷酸与β-环糊精及硼酸盐的络合作用在高效毛细管电泳分离核苷酸中的应用 被引量:5
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作者 周文峰 李向军 +1 位作者 张裕平 袁倬斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期8-10,共3页
核苷酸和 β_环糊精 (β_CD)及硼酸盐之间存在络合作用 ,可应用于核苷酸的高效毛细管电泳分离 ,在10mmol/Lβ_CD和20mmol/L硼酸盐存在时 ,实现了8种单磷酸核苷酸的分离测定 ;讨论了 pH值、β_CD浓度。
关键词 核苷 Β-环糊精 硼酸 络合作用 高效毛细管电泳 分离
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手性非水毛细管电泳法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体 被引量:3
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作者 张旭 董妙雪 +2 位作者 徐银 王利娟 乔晓强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1355-1361,共7页
昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量... 昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量、保证临床用药安全有效具有重要意义。该文以L(+)-酒石酸-硼酸络合酸为手性选择剂,建立了测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体含量的非水毛细管电泳法。实验考察了L(+)-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观pH(apparent pH,pH^(*))对手性分离效果的影响。优化的缓冲溶液为:含120.0 mmol/L L(+)-酒石酸和120.0 mmol/L硼酸的甲醇溶液,pH^(*)为0.93;其他实验条件为:未涂层弹性熔融石英毛细管(内径50.0μm,总长度64.5 cm,有效长度55.5 cm),重力进样17.5 cm×10.0 s,检测波长225 nm,室温,工作电压20.0 kV。在优化的实验条件下,昔萘酸沙美特罗的两个对映体在18.0 min内获得了2.18的分离度;在27.5~800.0 mg/L质量浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9990;检出限和定量限分别为7.5和25.0 mg/L;加标回收率为98.1%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~1.9%。随机购买市面上出售的沙美特罗替卡松粉吸入剂,对其昔萘酸沙美特罗对映体的含量进行了分析检测。结果显示,昔萘酸沙美特罗对映体1和对映体2的标示量百分含量均为98.7%,RSD分别为2.5%和2.7%。该方法操作简便易行,结果准确可靠,消耗低,可用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。 展开更多
关键词 非水毛细管电泳 l(%PlUS%)-酒石酸-硼酸络合 对映体 沙美特罗替卡松粉吸入剂
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