为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制...为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质.展开更多
建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤...建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1),进样量为10μL,采用电喷雾正、负离子电离模式,多反应监测(MRM)检测,经内标法定量分析。10种有机农药的质量浓度在0.2~20μg·L^(-1)的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01~0.05μg·L^(-1),3个加标水平样品的平均回收率为82.3~116%,相对标准偏差为0.66~21.5%(n=6)。该方法操作简单高效,所需水样体积少且灵敏度高,满足地下水质量标准I类水限值,能够适应实际大批量地下水样品中10种有机农药的快速分析。展开更多
文摘为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质.
文摘建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1),进样量为10μL,采用电喷雾正、负离子电离模式,多反应监测(MRM)检测,经内标法定量分析。10种有机农药的质量浓度在0.2~20μg·L^(-1)的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01~0.05μg·L^(-1),3个加标水平样品的平均回收率为82.3~116%,相对标准偏差为0.66~21.5%(n=6)。该方法操作简单高效,所需水样体积少且灵敏度高,满足地下水质量标准I类水限值,能够适应实际大批量地下水样品中10种有机农药的快速分析。
