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反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量
1
作者 史凯 闫凯 +5 位作者 孙婷 冯雪 周付刚 赫玉霞 刘雪莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第4期633-638,共6页
目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 玛巴洛沙韦 立体异构体 含量测定 反相高效液相色谱法
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离子对高效液相色谱法测定多库酯钠的含量
2
作者 蔡立荣 舒海平 +4 位作者 肖莎 谭跃 郑金凤 李昌亮 刘雁鸣 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第2期183-187,共5页
为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检... 为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为35℃,进样量为25μL,外标法测定。结果表明该方法专属性良好,主峰拖尾因子为1.34;在0.02~0.40 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;重复性结果良好,加样回收率97.0%~98.2%(n=6);定量限为3.31μg/mL;检测限为2.76μg/mL。总体来看,新方法耐用性好、线性范围宽、灵敏度高,适合用于测定多库酯钠的含量。 展开更多
关键词 多库酯钠 离子对 高效液相色谱法 高载碳量色谱柱
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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
3
作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量：3
4
作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留 被引量：1
5
作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 李佩纹 王荟 胡冠九 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2077-2088,共12页
非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测. 展开更多
关键词 混合型离子交换反相吸附固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 非甾体抗炎药 环境水体
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基于离子对竞争性结合作用检测牛肉中16种氨基糖苷类兽药残留 被引量：2
6
作者 刘华文 梁飞燕 +1 位作者 辛丽娜 李名路 《肉类研究》 北大核心 2024年第8期42-47,共6页
建立同时测定牛肉中16种氨基糖苷类兽药残留的方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,调节pH值后,HLB固相萃取小柱净化,Hilic Plus色谱柱分离,在电喷雾电离正离子模式下采用超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,16种氨基糖... 建立同时测定牛肉中16种氨基糖苷类兽药残留的方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,调节pH值后,HLB固相萃取小柱净化,Hilic Plus色谱柱分离,在电喷雾电离正离子模式下采用超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,16种氨基糖苷类兽药在25~750μg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.006~0.609μg/kg,定量限为0.02~1.83μg/kg。在牛肉中加标回收率为69.09%~115.50%,相对标准偏差为1.04%~16.58%(n=6)。本方法灵敏度、准确度高,适用于牛肉中16种氨基糖苷类兽药的同时测定。 展开更多
关键词 离子对竞争性结合 牛肉 氨基糖苷类兽药 超高效液相色谱-串联质谱
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初榨橄榄油中多酚类化合物含量随油橄榄果生长发育的累积变化
7
作者 张宏杰 马君义 +3 位作者 吕孝飞 缪欣 郭俊炜 邓煜 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期48-53,共6页
旨在为甘肃陇南橄榄油的质量评价和油橄榄鲜果采收时间提供指导,探究了不同品种初榨橄榄油(VOO)中多酚类化合物(PPs)随油橄榄果生长发育的累积变化。以甘肃陇南不同成熟度的8个品种油橄榄鲜果为原料,采用压榨法获得VOO,利用反相高效液... 旨在为甘肃陇南橄榄油的质量评价和油橄榄鲜果采收时间提供指导,探究了不同品种初榨橄榄油(VOO)中多酚类化合物(PPs)随油橄榄果生长发育的累积变化。以甘肃陇南不同成熟度的8个品种油橄榄鲜果为原料,采用压榨法获得VOO,利用反相高效液相色谱法同时测定VOO中的9种PPs含量。结果表明:VOO中总多酚的含量主要由酪醇和橄榄苦苷决定,橄榄苦苷是含量最高的PPs,且其含量随油橄榄果成熟度指数(MI)变化最明显;VOO中木犀草苷含量均较低,阿魏酸和芹菜素仅在个别品种中检测到,芦丁在所测油品中均未检测到;‘阿斯’‘鄂植8号’‘中山24号’和‘佛奥’4个品种VOO的PPs评估数据表现良好,分别在MI为0~1.0、2.0~4.0、0~2.0和5.0~7.0表现最佳,建议这4个品种油橄榄鲜果的采收时间分别为9月下旬、11月上旬、9月下旬至10月上旬以及11月下旬,而‘切姆拉尔’VOO在PPs种类和总含量等评估数据中表现不佳。综上,可以依据不同MI的油橄榄鲜果制备的VOO中多酚含量,尤其是酪醇和橄榄苦苷含量,确定不同品种油橄榄鲜果的采收时间,并进行VOO的品质评价。 展开更多
关键词 初榨橄榄油 反相高效液相色谱法 多酚类化合物 成熟度指数 累积
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鹰嘴豆黄酮类化合物反相高效液相色谱法的建立及其体外药效评价
8
作者 海婷玉 卫丁一 +4 位作者 丁昱 熊青山 何子涵 戴小华 吴星霖 《北方农业学报》 2024年第5期59-70,共12页
【目的】建立鹰嘴豆黄酮类化合物有效成分的反相高效液相色谱方法,并通过抑菌试验评价鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮的体外药效。【方法】运用反相高效液相色谱分析方法,采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇)∶... 【目的】建立鹰嘴豆黄酮类化合物有效成分的反相高效液相色谱方法,并通过抑菌试验评价鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮的体外药效。【方法】运用反相高效液相色谱分析方法,采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇)∶B(0.5%磷酸溶液)=45∶55,以0.8 mL/min流速进行等度洗脱,柱温30℃,利用高效液相色谱仪对精密度、稳定性、重复性及加样回收率进行验证。通过滤纸片扩散法、牛津杯法、微量肉汤稀释法评价鹰嘴豆(100 mg/mL)和鹰嘴豆总黄酮(20 mg/mL)的抑菌效果。【结果】等度洗脱后,共分离出芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素3种黄酮成分,其色谱峰在30 min内均分离度良好,线性范围为0.00375~0.06000 mg/mL(R^(2)为0.996~0.999);稳定性和重复性试验结果表明,芦丁含量为0.032 mg/g,柚皮苷二氢查尔酮含量为0.052 mg/g,槲皮素未检出。抑菌效果试验表明,滤纸片扩散法和牛津杯法检测鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌圈,微量肉汤稀释法的孔板均浑浊。【结论】本试验选用的反相高效液相色谱法具有一定可靠性,适用于鹰嘴豆中芦丁和柚皮苷二氢查尔酮2种黄酮类化合物的分离测定;通过3种抑菌方法验证,鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌作用。 展开更多
关键词 鹰嘴豆 总黄酮 反相高效液相色谱法 抑菌效果
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有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究 被引量：114
9
作者 赵景婵 郭治安 +1 位作者 常建华 王文君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期260-263,共4页
研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁... 研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 酸度控制 分离 有机酸 流动相 pH优化
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遗传算法用于液相色谱分离条件的优化 被引量：14
10
作者 陈学国 倪坚毅 +1 位作者 邹汉法 赵瑞环 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期97-101,共5页
在参考传统的优化方法的基础上 ,将遗传算法用于等度反相色谱多元流动相分离条件的优化。详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相色谱分离条件优化的过程。将此法用于 9种小肽的反相离子对色谱分离条件的优化 ,经过 ... 在参考传统的优化方法的基础上 ,将遗传算法用于等度反相色谱多元流动相分离条件的优化。详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相色谱分离条件优化的过程。将此法用于 9种小肽的反相离子对色谱分离条件的优化 ,经过 3次寻优操作 ,确定了最佳分离条件 ,实验保留值与预测值的平均相对偏差为0 75 % ,优化结果比较理想。 展开更多
关键词 遗传算法 优化 反相离子 高效液相色谱 分离条件 小分子肽 色谱保留值
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离子对高效液相色谱法同时测定鱼类中四种喹诺酮类药物的残留 被引量：35
11
作者 郭根和 潘葳 +1 位作者 苏德森 陈涵贞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期401-403,共3页
采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧... 采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm.测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6～100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.999 5以上.在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76% ～100% ,相对标准偏差小于7% .该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求. 展开更多
关键词 离子对高效液相色谱法 氧氟沙星 诺氟沙星 环丙沙星 恩诺沙星 鱼 测定
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反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠 被引量：36
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作者 魏峰 李文仙 +2 位作者 黄建 霍军生 孙静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期58-61,共4页
建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧... 建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧化铵（TBAOH）和0．052％甲酸的水溶液（pH3．5）作为流动相，流速为1．00mL／min，检测波长为254nm，整个分离过程在30min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率，其中NaFeEDTA的添加量为0．50～4．00g／L时，其回收率为94．15％～101．5％。对NaFeEDTA添加量为2．00g／L的铁强化酱油样品重复测定5次，其峰面积的相对标准偏差为0．89％。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0．03mg／L。本方法简单、快速、重现性好，可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 乙二胺四乙酸铁钠 铁强化酱油
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用于碱性物质分离的酰胺型反相色谱键合相的制备及评价 被引量：17
13
作者 黄晓佳 刘莺 +2 位作者 丛润滋 刘学良 王俊德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期293-296,共4页
采用先对硅胶进行氨丙基化 ,然后与辛酰氯键合的方法 ,在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇 水为二元流动相 ,用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,... 采用先对硅胶进行氨丙基化 ,然后与辛酰氯键合的方法 ,在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇 水为二元流动相 ,用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,并考察了该填料适用的 pH值范围及水解稳定性。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时稳定性能良好 。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 酰胺型键合相 碱性化合物 分离 分析 硅胶 色谱填料 制备
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血管紧张素转化酶活性抑制剂──丝素肽的分离、纯化和结构鉴定 被引量：46
14
作者 倪莉 陶冠军 +2 位作者 戴军 王璋 许时婴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期222-225,共4页
可溶性丝素粉末经碱性蛋白酶Alcalase水解后 ,其酶解产物对血管紧张素转化酶 (ACE)的活性有很强的抑制作用。采用凝胶过滤色谱SephadexG 15和反相高效液相色谱 (RP HPLC)对水解度为 2 0 %的酶解产物进行分离纯化 ,利用质谱鉴定其中一种... 可溶性丝素粉末经碱性蛋白酶Alcalase水解后 ,其酶解产物对血管紧张素转化酶 (ACE)的活性有很强的抑制作用。采用凝胶过滤色谱SephadexG 15和反相高效液相色谱 (RP HPLC)对水解度为 2 0 %的酶解产物进行分离纯化 ,利用质谱鉴定其中一种ACE抑制剂是肽 ,其结构为Gly Tyr。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 丝素肽 血管紧张素转化酶活性抑制剂 结构鉴定 分离 纯化 降血压药物
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高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分 被引量：60
15
作者 王晓辉 刘涛 +2 位作者 李清 陈晓辉 毕开顺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期486-488,共3页
对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱，流动相为乙腈-水系统，梯度洗脱，检测波长230nm．柱温35℃。毛蕊异黄酮-7—0-β-D-葡萄糖苷在20．12～201．2mg／L、芒丙花素-7-O-β-D-葡... 对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱，流动相为乙腈-水系统，梯度洗脱，检测波长230nm．柱温35℃。毛蕊异黄酮-7—0-β-D-葡萄糖苷在20．12～201．2mg／L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4．62～46．2mg／L、9，10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4．86～48．6mg／L、毛蕊异黄酮在9．24～92．4mg／L、芒丙花素在6．92～69．2mg／L时峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9992，0．9997，0．9997，0．9995和0．9995。5种成分的加样回收率均高于94％，相对标准偏差（RSD）小于3．2％（n=9）。该法简便快速，重复性良好，结果准确可靠，可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定： 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 异黄酮 黄芪
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植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定 被引量：25
16
作者 方能虎 侯树泉 +2 位作者 邵学广 何友昭 赵贵文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期417-420,共4页
探讨了分离和测定８种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明：以含有０．８％醋酸的甲醇和水作为流动相，采用梯度洗脱，可在１６ｍｉｎ内将８种物质完全分离并可进行定量测定，线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。
关键词 HPLC 植物激素 分离 分析
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不同品种荔枝果实游离氨基酸分析 被引量：30
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作者 杨苞梅 姚丽贤 +4 位作者 国彬 何兆桓 李国良 周昌敏 涂仕华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期249-252,共4页
为探明荔枝果实中游离氨基酸组成及含量,采用AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实中的17种游离氨基酸含量。结果表明:测定方法重现性好,精密度高;甜眼果实中的人体必需氨基酸含量占氨基酸... 为探明荔枝果实中游离氨基酸组成及含量,采用AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实中的17种游离氨基酸含量。结果表明:测定方法重现性好,精密度高;甜眼果实中的人体必需氨基酸含量占氨基酸总量的36.4%,人体必需氨基酸含量与非必需氨基酸含量之比为0.57,较接近理想蛋白质的标准要求;紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实均含有丰富的药效氨基酸、鲜味氨基酸、甜味氨基酸以及少量的芳香族氨基酸,但不同品种间的含量及比例差异较大。因此,不同荔枝品种的口感和风味明显不同。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC) 氨基酸 荔枝
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高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物 被引量：40
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作者 赵淑莉 魏复盛 +1 位作者 邹汉法 徐晓白 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期508-511,共4页
应用反相高效液相色谱法，采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱，以甲醇－水作流动相，梯度洗脱，ＵＶ２５４ｎｍ检测，外标法定量，同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２，４－二硝基苯胺及Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺... 应用反相高效液相色谱法，采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱，以甲醇－水作流动相，梯度洗脱，ＵＶ２５４ｎｍ检测，外标法定量，同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２，４－二硝基苯胺及Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺的含量。回收率为５１．５７％～１０７．９２％，变异系数为１．８８％～５．９８％。方法快速、准确，是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。 展开更多
关键词 反相 苯胺类化合物 废水 HPLC
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反相高效液相色谱法测定人血清中的罗哌卡因 被引量：10
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作者 张春燕 顾健 +2 位作者 段金菊 钟蕾 李玉珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期56-58,共3页
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。色谱条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ... 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。色谱条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1～ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好 ,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 血清 罗哌卡因 合理用药 药物代谢动力学 麻醉药
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反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量 被引量：12
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作者 王敏 李翔 +2 位作者 王洪 董昕 娄子洋 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期195-197,共3页
目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 ... 目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40～500 ng和20～250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD＝0.12%(n=3)和99.80%,RSD＝0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究. 展开更多
关键词 巴马汀 小檗碱 颗粒剂 黄柏 RSD 高效液相色谱法 反相离子 药材 含量 C18色谱柱
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