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惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮
被引量：
1
1
作者
王琳
王楠
+1 位作者
任士远
张彬彬
《中国陶瓷》
北大核心
2025年第1期20-25,共6页
氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因...
氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因素的探究,建立了惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮,并通过标准物质验证了方法的准确性、精密度与回收率。结果表明,当称样量为0.0700 g、脱气功率为5000 W、分析功率为5500 W、氧的开始基线时间为1 s、助熔剂为0.60 g镍囊、坩埚为石墨套坩埚时,可以得到稳定、准确的测试结果。以此实验条件使用标准物质建立了标准曲线,并进行了加标回收实验和精密度实验,氧、氮标准曲线线性相关系数分别为0.999922、0.999990,加标回收率为96.9%~102.7%,88.2%~97.7%,氧的RSD(n=7)分别为1.99%、0.45%、氮的RSD(n=7)分别为0.63%、0.79%。方法的检出限分别为0.000306%、0.00864%,定量限为0.000102%、0.00881%。该方法可用于快速、准确、同时检测氮化硅中的低氧高氮。
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关键词
氮化硅
氧
氮
惰气熔融–红外吸收/热导法
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职称材料
惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素的含量
2
作者
杨峥
王子豪
+2 位作者
梁钪
郑松波
王桂军
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第1期93-97,共5页
提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结...
提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结果表明,氧、氮元素的质量分数在一定范围内与积分强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.0005%,0.00005%。实际样品测定值的相对标准偏差(n=8)均小于7.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%~128%。本方法的测定值和惰气熔融-气相色谱法的基本一致。
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关键词
惰气熔融
红外吸收/热导法
高纯金属铼
氧元素
氮元素
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职称材料
题名
惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮
被引量：
1
1
作者
王琳
王楠
任士远
张彬彬
机构
东北大学分析测试中心
出处
《中国陶瓷》
北大核心
2025年第1期20-25,共6页
基金
国家重点研发计划项目(No.2017YFB0310300)。
文摘
氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因素的探究,建立了惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮,并通过标准物质验证了方法的准确性、精密度与回收率。结果表明,当称样量为0.0700 g、脱气功率为5000 W、分析功率为5500 W、氧的开始基线时间为1 s、助熔剂为0.60 g镍囊、坩埚为石墨套坩埚时,可以得到稳定、准确的测试结果。以此实验条件使用标准物质建立了标准曲线,并进行了加标回收实验和精密度实验,氧、氮标准曲线线性相关系数分别为0.999922、0.999990,加标回收率为96.9%~102.7%,88.2%~97.7%,氧的RSD(n=7)分别为1.99%、0.45%、氮的RSD(n=7)分别为0.63%、0.79%。方法的检出限分别为0.000306%、0.00864%,定量限为0.000102%、0.00881%。该方法可用于快速、准确、同时检测氮化硅中的低氧高氮。
关键词
氮化硅
氧
氮
惰气熔融–红外吸收/热导法
Keywords
Silicon nitride
Oxygen
Nitrogen
inert gas melting-infrared absorption/thermal conductivity method
分类号
TQ174.75 [化学工程—陶瓷工业]
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职称材料
题名
惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素的含量
2
作者
杨峥
王子豪
梁钪
郑松波
王桂军
机构
中国航发北京航空材料研究院
航空材料检测与评价北京市重点实验室
中国航空发动机集团材料检测与评价重点实验室
出处
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第1期93-97,共5页
文摘
提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结果表明,氧、氮元素的质量分数在一定范围内与积分强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.0005%,0.00005%。实际样品测定值的相对标准偏差(n=8)均小于7.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%~128%。本方法的测定值和惰气熔融-气相色谱法的基本一致。
关键词
惰气熔融
红外吸收/热导法
高纯金属铼
氧元素
氮元素
Keywords
inert
gas
fusion
infrared
absorption/
thermal
conductivity
method
high-purity rhenium
oxygen element
nitrogen element
分类号
O657.33 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮
王琳
王楠
任士远
张彬彬
《中国陶瓷》
北大核心
2025
1
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下载PDF
职称材料
2
惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素的含量
杨峥
王子豪
梁钪
郑松波
王桂军
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025
0
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职称材料
已选择
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