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ICP-OES快速测定湖南省饮用水源中八种金属元素
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作者 肖自胜 刘洪榜 +4 位作者 谭印杰 刘思怡 兰支利 何斌鸿 尹笃林 《湖南师范大学自然科学学报》 北大核心 2025年第2期25-31,共7页
基于学生生源地域随机分布优势,对湖南乡村自然饮用水源进行随机取样,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)快速测定饮用水源中钙(Ca)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)、镉(Cd)、铜(Cu)、铝(Al)共8种主要金属元素的浓度,并对金属... 基于学生生源地域随机分布优势,对湖南乡村自然饮用水源进行随机取样,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)快速测定饮用水源中钙(Ca)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)、镉(Cd)、铜(Cu)、铝(Al)共8种主要金属元素的浓度,并对金属元素的来源进行相关性分析。实验结果表明,湖南省70个乡村随机饮用水采样点的Ca,Mg,Mn,Fe,Zn,Cd,Cu及Al这8种主要金属元素浓度均符合我国国家饮用水水质标准,仅有2个采样点的Mn元素浓度略微超出标准范围,其他元素浓度整体差别不大。金属元素相关性分析表明,Ca,Mg,Fe和Cu这4种金属元素可能具有同源性。ICP-OES法操作简单、结果准确、检测效率高,适用于饮用水中多种金属元素的快速测定,该实验技术的应用为加强农村饮用水源安全保护提供了科学依据。 展开更多
关键词 湖南省 自然饮用水 金属元素含量 ICP-OES 随机采样
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石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中全硫 被引量:1
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作者 吴玲 赖晓丹 +5 位作者 汪苹 马欢 张孟豪 张池 吴济舟 刘永 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期690-695,共6页
针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选... 针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选择分析谱线为181.972 nm条件下测定土壤中全硫含量的方法。结果显示,方法在0~20 mg/L具有良好的线性,相关系数为0.9998,检出限为1.2 mg/kg,5种不同含量水平土壤标准物质的测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差为0.59%~1.5%,相对误差为-8.6%~-3.7%,不同样品类型的土壤测定精密度、准确度良好。方法操作简单高效、检出限低、精密度和准确度良好,建立的方法可以为第三次全国土壤普查样品异常值的快速复检验证工作提供技术参考和借鉴。 展开更多
关键词 墨消解 电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES) 土壤 全硫
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不同反应气体流量下双频电感耦合CH_(4)等离子体的碳离化特性
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作者 冯乐 艾志军 +2 位作者 吴治诚 张乔根 胡正勇 《高压电器》 北大核心 2025年第9期193-199,214,共8页
双频电感耦合CH_(4)等离子体常用于各类碳基薄膜沉积,沉积过程中等离子体的碳离化特性是影响薄膜性能的最重要因素。基于发射光谱与响应曲面法,研究了不同反应气体流量下,双频电感耦合CH_(4)等离子体的碳离化特性,发现了CH_(4)解离主导... 双频电感耦合CH_(4)等离子体常用于各类碳基薄膜沉积,沉积过程中等离子体的碳离化特性是影响薄膜性能的最重要因素。基于发射光谱与响应曲面法,研究了不同反应气体流量下,双频电感耦合CH_(4)等离子体的碳离化特性,发现了CH_(4)解离主导反应的转变,揭示了解离转变机制,确定了转变时CH_(4)的流量转折点,并讨论了辅助气体Ar、H_(2)对CH_(4)解离转变的影响规律。结果表明,CH_(4)转折流量为5.8 sccm,流量高于5.8 sccm时,CH_(4)解离产生CH基团,低于5.8 sccm时,CH进一步脱氢产生C。Ar将促进CH_(4)解离,造成CH_(4)转折流量的增加。低流量(<35 sccm)H_(2)会抑制CH的脱氢,造成CH_(4)转折流量减小,高流量(>35 sccm)H_(2)会抑制CH的产生,造成CH_(4)转折流量增大。研究对等离子体工艺的优化具有重要意义。 展开更多
关键词 电感等离子体 碳离化 发射光谱 响应曲面分析
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中微量元素 被引量:1
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作者 张宏亮 李相美 +1 位作者 梁汉贤 郭晓铿 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期47-54,共8页
对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准... 对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准确性和重复性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.59%~6.25%。通过7家实验室协同试验,给出了方法精密度。F检验和t检验表明,电感耦合等离子体原子发射光谱法与火焰原子吸收光谱法不存在显著性差异。 展开更多
关键词 生物质燃料 微量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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基于RSM模型对王水-氯酸钾消解-ICP-OES法测定锑矿石中锑的条件优化
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作者 康栋 何涛 +3 位作者 甘黎明 冯博鑫 门倩妮 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期231-240,共10页
锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素... 锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素,确定单因素变量分别为0.4~1.6 g、70~130℃、5%~35%;根据RSM中的Box-Behnken(BBD)设计,选择锑矿石测定值为响应值,建立三因素三水平面实验,得到二次多项式回归模型。对该模型进行方差分析并判断其显著性,其中模型F=421.94、P<0.0001、模型的R^(2)=0.9982、R_(adj)^(2)=0.9958、CV(变异值)=1.49%、S/N(信噪比)=59.54,可以解释超过98%的响应值变化。通过研究结果显示,在氯酸钾加入量0.9 g、溶解温度100℃、提取液盐酸浓度为15%的条件下,可以获得最佳的测定效果。4个锑矿石标准物质测定结果相对误差是0.34%~0.89%,相对标准偏差(RSD)是0.54%~1.1%,满足岩石矿物分析准确度和精密度控制要求,表明基于RSM模型优化锑矿石中锑量测定的方法准确可靠。RSM在复杂样品分析中的应用的展示,为分析化学方法优化提供了有效的实验工具。 展开更多
关键词 响应曲面法 电感耦合等离子体发射光谱法 锑矿石 条件优化
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定海洋沉积物中16种金属元素优化研究
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作者 王立明 于潇潇 +6 位作者 邱少男 史雪洁 王晓霞 赵玉庭 孙珊 秦华伟 金晓杰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期791-799,共9页
对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现... 对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现行5个标准方法进行对比分析后确定最优条件,确定了测定波长、检出限及测定下限,进行了方法精密度及正确度实验,同时对海洋沉积物实际样品进行了测定。结果表明,当样品称取量为0.1 g、定容体积为25 mL时,Be、Co、Cu等8种低含量元素可直接上机测试,Ca、Fe、K等8种高含量元素只需稀释10倍便可直接上机测试,减少了操作步骤;微波消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系,减少酸用量至10 mL,前处理耗时最多减少约7 h;16种金属元素检出限范围为0.01~47 mg/kg,对国家标准物质近海海洋沉积物(GBW07314)和海洋沉积物实际样品进行测定,测定结果准确可靠,方法精密度及正确度满足相关标准的要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 海洋沉积物 金属元素
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高温灼烧-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠
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作者 韩晓 孙计先 方迪 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1210-1216,共7页
偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐... 偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐状,加入盐酸浸取定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠。实验发现要确保试料在马弗炉中灼烧至无黑色为止,才能完全消除碳元素对待测元素测定的影响。钙、镁、铝、铁、钾、钠质量浓度在1.00~10.00μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为0.999 99,方法检出限均小于0.10μg/mL。按照方法测定5个石墨精矿样品中钙、镁、铝、铁、钾、钠,采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值;加标回收率为90.2%~104%。方法快速有效地解决了石墨精矿中的杂质元素的测定难题,可用于测定钙、镁、铝、铁、钾、钠质量分数0.010%~1.00%的石墨精矿样品,同时对石墨矿中其他不易挥发元素的测定提供新思路。 展开更多
关键词 高温灼烧 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 石墨精矿
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Laser Induced Breakdown Spectroscopy for Comparative Quantitative Analysis of Betel Leaves from Pakistan 被引量:1
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作者 I Rehan K Rehan +1 位作者 S Sultana R Muhammad 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期3295-3302,共8页
Laser induced breakdown Spectroscopy(LIBS)was applied for the elemental analysis and exposure of the heavy metals in betel leaves in air.Pulsed Nd∶YAG(1064 nm)in conjunction with a suitable detector(LIBS 2000+,Ocean ... Laser induced breakdown Spectroscopy(LIBS)was applied for the elemental analysis and exposure of the heavy metals in betel leaves in air.Pulsed Nd∶YAG(1064 nm)in conjunction with a suitable detector(LIBS 2000+,Ocean Optics,Inc)having the optical resolution of 0.06 nm was used to record the emission spectra from 220 to 720 nm.Elements like Al,Ba,Ca,Cr,Cu,P,Fe,K,Mg,Mn,Na,P,S,Sr,and Zn were found to present in the samples.The relative abundances of the observed elements were calculated through standard calibration curve method,integrated intensity ratio method,and weight percentage LIBS approach.LIBS findings were validated by comparing its results with the results obtained using a typical analytical technique of Inductively Coupled plasma-optical emission spectroscopy(ICP-OES).Limit of detection(LOD)of the LIBS system was also estimated for heavy metals.The experience gain through this work implies that LIBS could be highly applicable for testing the quality and purity of food products. 展开更多
关键词 Laser induced BREAKDOWN spectroscopy(LIBS) Spectral analysis inductively coupled plasma-optical emission SPECTROMETRY Limit of detection(LOD)
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基于ICP-OES评估口服抗糖产品中金属元素健康风险 被引量:3
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作者 吴竹莲 申佳禾 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期130-135,共6页
以口服抗糖产品为研究对象,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),同时测定样品溶液中铬、镁和锌含量.结果表明,在一定浓度范围内,各元素线性相关系数均为0.9999,平均加标回收率为88.21%~97.95%;检出限为0.0006~0.0033μg/mL,精密度... 以口服抗糖产品为研究对象,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),同时测定样品溶液中铬、镁和锌含量.结果表明,在一定浓度范围内,各元素线性相关系数均为0.9999,平均加标回收率为88.21%~97.95%;检出限为0.0006~0.0033μg/mL,精密度为0.25%~0.55%;表明该方法简便、准确,精密度高.同时,依据国家相关标准的规定对测试结果进行分析,得到3种金属元素的健康风险评估,其含量均在安全范围之内,并给出了饮用建议,即需注意铬的总摄入量. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 抗糖产品 金属元素 健康风险评价
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锗元素测定方法综述 被引量:4
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作者 冯均利 张庆新 +5 位作者 钟坚海 张磊 黎良伟 杨文超 何宏平 余淑媛 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期923-930,共8页
锗在国防工业、航空航天和通信等领域中具有战略性意义,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。对锗含量测定方法的多种技术进行了综述,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱... 锗在国防工业、航空航天和通信等领域中具有战略性意义,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。对锗含量测定方法的多种技术进行了综述,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法等。在每种检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。 展开更多
关键词 测定方法 分光光度法 原子荧光光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 滴定法
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙 被引量:1
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作者 鲁海妍 谢海东 +2 位作者 魏子茜 管美玲 罗海祥 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期954-962,共9页
氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共... 氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。 展开更多
关键词 氟化钙 白云岩 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) EDTA滴定法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti65高温钛合金中16种元素 被引量:4
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作者 严鹏飞 臧旭 +3 位作者 宋体杰 赵政鑫 于妍妍 刘喜山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1348-1355,共8页
以盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Ti65钛合金中Al、Sn、Zr、Mo、Si、Ta、Nb、W 8种合金元素以及Cr、Mn、Cu、Ni、B、Y、Re、Fe 8种杂质元素含量的分析方法。考察了钛基体和共存... 以盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Ti65钛合金中Al、Sn、Zr、Mo、Si、Ta、Nb、W 8种合金元素以及Cr、Mn、Cu、Ni、B、Y、Re、Fe 8种杂质元素含量的分析方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响以及硅标准溶液基体对Al元素测定的影响,采用基体匹配法消除了基体效应的影响,并通过合金元素匹配消除了光谱干扰。优化的仪器分析参数为高频功率1.2 kW,雾化气压力200 kPa。在优化实验条件下建立工作曲线,其线性相关系数均不小于0.9987,各元素的检出限为0.00003%~0.010%。采用该方法测定钛合金标准样品以及配制的Ti65钛合金模拟样品,实验结果与理论值相吻合。实验结果的相对标准偏差在8.6%以内,加标回收率为98.0%~104%。 展开更多
关键词 Ti65 高温钛合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 化学成分
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素 被引量:3
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作者 刘占通 张崇威 +1 位作者 韩立 李娜 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期498-505,共8页
传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸... 传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。 展开更多
关键词 微波消解 固体制剂 中兽药 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)
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电感耦合等离子体光谱法测定土壤中的全硫 被引量:1
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作者 王斌 毛静 +1 位作者 张勇 巩琪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期227-231,共5页
硫元素在植物中属于重要的中量元素,是继氮、磷、钾后第4位主要营养成分,是所有植物生长发育不可缺少的元素之一。硫在植物生长发育及代谢过程中具有重要的生理功能。土壤中全硫能够反映出土壤硫的生态和环境效应,因此,对土壤中全硫的... 硫元素在植物中属于重要的中量元素,是继氮、磷、钾后第4位主要营养成分,是所有植物生长发育不可缺少的元素之一。硫在植物生长发育及代谢过程中具有重要的生理功能。土壤中全硫能够反映出土壤硫的生态和环境效应,因此,对土壤中全硫的测定显得至关重要。以硝酸-双氧水为消解体系,对土壤样品进行消解,将土壤中不同形态的硫转化为可溶性无机硫,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中全硫含量。称取0.25 g土壤样品,加入10 mL硝酸、5 mL双氧水,在150℃电热板上消解样品,剩余体积为2 mL左右时取下,样品冷却至室温后定容至25 mL,用电感耦合等离子体光谱仪测定硫含量。实验结果表明,分析谱线为182.037 nm时具有灵敏度好、干扰少的优点,以硫含量为横坐标,强度为纵坐标建立线性回归曲线,其线性回归曲线为Y=0.001195C+0.037420,线性相关系数R^(2)为0.9999。在优化的条件下,方法的检出限和定量限分别为7和23 mg/kg。为了验证方法精密度,选择不同含量级别的国家标准物质平行测定6次,结果显示,相对标准偏差为2.2%~6.8%;绝对偏差为2~171 mg/kg,所有测定结果符合相应国家标准物质推荐值。 展开更多
关键词 全硫 土壤 电感耦合等离子体发射光谱 测定
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电感耦合等离子体发射光谱-内标法测定白茶中水溶性硅的含量
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作者 陈冰 《茶叶学报》 2024年第4期60-66,共7页
【目的】建立以电感耦合等离子体发射光谱-内标法测定白茶中水溶性硅含量的方法,为研究白茶中的水溶性硅提供科学可靠的检测手段。【方法】白茶样品经粉碎、过5.0μm标准筛,80℃烘干处理后,首先进行不同内标元素(铱、铟、锗)与硅的不同... 【目的】建立以电感耦合等离子体发射光谱-内标法测定白茶中水溶性硅含量的方法,为研究白茶中的水溶性硅提供科学可靠的检测手段。【方法】白茶样品经粉碎、过5.0μm标准筛,80℃烘干处理后,首先进行不同内标元素(铱、铟、锗)与硅的不同分析谱线的选择实验,并对称样量(1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 g)、沸水浴浸提时间(20、40、60、90、120 min)等样品前处理条件进行优化。确定实验条件后,样品经沸水浴浸提、过滤、加入内标元素、定容,再采用电感耦合等离子体发射光谱法建立测定茶叶中水溶性硅含量的方法,并从精密度、回收率等方面进行方法学考察及白茶样品的测定应用。【结果】选取内标元素铱(分析谱线224.268 nm)与硅(分析谱线288.158 nm)时,检测结果的精密度及回收率最优。样品前处理最佳实验条件为称样量4.00 g、沸水浴浸提时间90 min。建立的电感耦合等离子体发射光谱-内标法的标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为7.5μg·L^(-1),精密度相对标准偏差(RSD)为1.53%,样品加标回收率为99.4%~104.8%。检测采集到的10个白茶样品,其中白牡丹、寿眉各4个(存储时间分别为1、3、7、10年),白牡丹(抛荒茶)2个(存储时间分别为1、3年),结果显示寿眉随着存储年份的增加水溶性硅的含量呈现增长趋势,而不同年份的白牡丹却保持相对稳定,白牡丹(抛荒茶)水溶性硅的含量明显低于其他品类。【结论】该方法精密度好、检测结果可靠,适用于白茶中水溶性硅含量的测定。不同白茶品类的水溶性硅含量有明显区别,深入研究白茶中的水溶性硅,为探寻白茶的保健功效及品质提升提供新的思路。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 内标法 水溶性硅 白茶
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉 被引量:26
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作者 杨秀芳 许凌 +2 位作者 徐建峰 涂云飞 孔俊豪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期218-220,共3页
采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明:镉标准物质质量浓度在0~100μg/L范围内,线... 采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明:镉标准物质质量浓度在0~100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%~102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017~0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P<0.05)。 展开更多
关键词 茶叶 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)
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云当归与土壤中微量元素的测定及其相关性分析 被引量:11
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作者 金航 王元忠 +4 位作者 赵振玲 杨维泽 杨美权 张霁 张金渝 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期811-814,共4页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对云当归以及土壤中11种微量元素进行了分析。结果显示,土壤中微量元素的含量依次为Zn>Cu>Pb>Fe>Mg>Mn>Ni>Cr>Cd>As>Hg;云当归中Mg、Fe、Mn、Zn中含量较高,... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对云当归以及土壤中11种微量元素进行了分析。结果显示,土壤中微量元素的含量依次为Zn>Cu>Pb>Fe>Mg>Mn>Ni>Cr>Cd>As>Hg;云当归中Mg、Fe、Mn、Zn中含量较高,而As、Cd、Cu、Pb、Hg等元素中含量相对较低,均低于药典标准。土壤中As与Cr、Pb与Zn存在极显著正相关(r=0.785,0.808);Mn与Cr存在极显著负相关(r=-0.733),As与Cu存在显著负相关(r=-0.631)。云当归中Fe与Ni极显著正相关(r=0.731),Cd与Cu极显著负相关(r=-0.714);Zn与Hg显著相关(r=0.655),Ni与As、Fe与Pb、Fe与Cd显著负相关(r=-0.658,-0.637,-0.673)。云当归与土壤中的As存在显著相关(r=0.707)。 展开更多
关键词 云当归 土壤 微量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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北京市大气颗粒物化学元素组成的聚类分析 被引量:11
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作者 刘咸德 李玉武 +2 位作者 董树屏 李冰 赵越 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第3期156-164,191,共10页
2005年9月—2006年9月期间,在北京的北郊昌平区、城区和南郊房山区3个采样点位共采集总悬浮颗粒物(TSP)样品166个。用ICP-AES和ICP-MS方法测量了Pb等29个无机元素。基于无机多元素数据的聚类分析,把166个样品分组为清洁样品和4种污染样... 2005年9月—2006年9月期间,在北京的北郊昌平区、城区和南郊房山区3个采样点位共采集总悬浮颗粒物(TSP)样品166个。用ICP-AES和ICP-MS方法测量了Pb等29个无机元素。基于无机多元素数据的聚类分析,把166个样品分组为清洁样品和4种污染样品。清洁样品占总数的49%,以北郊清洁背景点位的样品为主;污染样品占总数的51%,主要是城区和南郊点位的样品。根据化学组成,4种污染样品分别是铝、铁、稀土等地壳元素所代表的土壤来源主导的沙尘类样品;钙、镁等元素所代表的建筑工业排放和建筑工地排放突出的建筑尘样品;硫元素所代表的燃煤等燃烧过程排放贡献突出的样品;以及铅、锌等重金属元素所代表的有色冶金工业排放突出的样品。聚类分析的结果和前期来源解析的结果是兼容一致的。如果北京市的空气质量管理和大气颗粒物污染治理工作的规划和实施综合考虑和兼顾这4类典型情况,有利于提高治理的效率和投资的效果。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 电感耦合等离子体发射光谱(ICP/AES) 大气颗粒物 化学组成 聚类分析 北京
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ICP-AES法测定磷酸铁锂中杂质元素的分析方法 被引量:5
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作者 白晓艳 马小利 +2 位作者 杨容 张超 唐海波 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期41-43,共3页
研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定磷酸铁锂中10种杂质元素的分析方法。选择了各元素合适的分析谱线,并对仪器工作条件进行了优化。考察了盐酸基体浓度对谱线强度的影响,测定了方法的检出限。该方法简便快速,具有很... 研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定磷酸铁锂中10种杂质元素的分析方法。选择了各元素合适的分析谱线,并对仪器工作条件进行了优化。考察了盐酸基体浓度对谱线强度的影响,测定了方法的检出限。该方法简便快速,具有很好的精密度和准确度,各元素的精密度为1.0%~4.7%,加标回收率为91.4%~109.4%,完全能够满足电极材料的分析要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 磷酸铁锂 杂质元素
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微波消解-ICP-AES法测定彝药野巴子中元素质量比 被引量:5
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作者 田金凤 尚远宏 +3 位作者 王江平 赵牧 韩洪波 韦会平 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期143-146,共4页
采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES),对攀枝花、昆明两地的野巴子所含铜、铁、锰、锌、铝、镉、铅、钛和砷等元素质量比进行测定.检出限为0.002 9~0.079mg/L,相对标准偏差均低于2%,回收率为96.00%~109.09%.结果表明不同地... 采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES),对攀枝花、昆明两地的野巴子所含铜、铁、锰、锌、铝、镉、铅、钛和砷等元素质量比进行测定.检出限为0.002 9~0.079mg/L,相对标准偏差均低于2%,回收率为96.00%~109.09%.结果表明不同地区的野巴子含有丰富的元素,其中铁和铝的质量比最高,锰、锌和钛质量比中等,铜、镉和铅质量比最低,但不同地区野巴子的元素质量比是不同的,这可能与生长环境有关系. 展开更多
关键词 野巴子 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 金属元素 测定
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