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石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中全硫 被引量：1
1
作者 吴玲 赖晓丹 +5 位作者 汪苹 马欢 张孟豪 张池 吴济舟 刘永 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期690-695,共6页
针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选... 针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选择分析谱线为181.972 nm条件下测定土壤中全硫含量的方法。结果显示,方法在0~20 mg/L具有良好的线性,相关系数为0.9998,检出限为1.2 mg/kg,5种不同含量水平土壤标准物质的测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差为0.59%~1.5%,相对误差为-8.6%~-3.7%,不同样品类型的土壤测定精密度、准确度良好。方法操作简单高效、检出限低、精密度和准确度良好,建立的方法可以为第三次全国土壤普查样品异常值的快速复检验证工作提供技术参考和借鉴。 展开更多
关键词 墨消解 电感耦合等离子发射光谱(icp-oes) 土壤 全硫
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微波消解-双向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定油漆中11种金属元素
2
作者 徐晓萍 刘春辉 +1 位作者 吴蔚鹏 蔡英杰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期289-296,共8页
针对油漆市场中假冒伪劣产品泛滥、消费者权益受损及市场秩序混乱的问题,通过对消解方法、酸消解体系、波长选择、观测模式及发射功率的深入研究,建立了微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法,结合外标法进行定量分析油漆中1... 针对油漆市场中假冒伪劣产品泛滥、消费者权益受损及市场秩序混乱的问题,通过对消解方法、酸消解体系、波长选择、观测模式及发射功率的深入研究,建立了微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法,结合外标法进行定量分析油漆中11种金属元素,判断质量差异的方法。实验结果表明,11种元素在0~10 mg/L的浓度与等离子体发射强度呈现出良好的线性关系,线性相关系数均超过0.995。方法检出限在0.05~3.5 mg/kg,精密度达到0.08%~8.5%(n=6),精密度测试验证了方法的可靠性。以11种元素为横坐标,油漆中元素的相对含量为纵坐标,构建了7种油漆的金属元素指纹图谱。结果表明,不同类型的油漆含有不同种类和含量的金属元素。元素图谱分析表明,半成品底漆黑色、清漆与PP哑黑底漆在元素含量分布及种类上呈现出相似性,而红色汽车漆、黄色汽车漆及蓝色汽车漆与其他油漆在元素特征上则存在显著差异。方法具有操作简便、检测速度快、灵敏度高等优点,为油漆的同一性鉴定提供了有力的技术支撑,也为司法鉴定和消费者权益保护提供了重要依据。 展开更多
关键词 双向观测 icp-oes 油漆 元素指纹图谱
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碱熔-丁二酮肟分离-电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定钯灰中钯含量
3
作者 鲁瑞智 申培伦 +3 位作者 谢海云 刘殿文 贵琪皓 汪浩翔 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第2期107-113,共7页
我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±1... 我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±10℃对试样进行熔融后用盐酸浸出分解试样,加入丁二酮肟络合钯形成沉淀后分离杂质,再通过盐酸-过氧化氢返溶丁二酮肟钯沉淀;使用电感耦合等离子发射光谱在最佳工作条件下对试样进行测定,选择分析谱线Pd340.458nm计算结果。该方法分别与碱熔-碲共沉淀法、密闭消解法和容量法比对,测定结果高度吻合,方法加标回收率为97.8%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为0.36%~0.80%,测定范围为1%~15%,是一种简单、高效、准确的检测方法。 展开更多
关键词 钯测定 钯灰 碱熔 丁二酮肟沉钯 电感耦合等离子发射光谱法(icp-oes)
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碱熔-基体匹配-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定硬岩型锂矿中锂和铷
4
作者 甘黎明 薛玉容 +1 位作者 黄云杰 王啸 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1177-1184,共8页
传统的锂矿分析法使用敞开式混酸消解体系,对于硬岩型锂矿,因其含有大量硅酸盐,需要用到大量的氢氟酸,会带来潜在的氟污染,且耗时长。碱熔法可有效打开硅酸盐,但碱熔试剂使用带来大量的基体元素,对锂铷的检测产生基体效应,很难通过调整... 传统的锂矿分析法使用敞开式混酸消解体系,对于硬岩型锂矿,因其含有大量硅酸盐,需要用到大量的氢氟酸,会带来潜在的氟污染,且耗时长。碱熔法可有效打开硅酸盐,但碱熔试剂使用带来大量的基体元素,对锂铷的检测产生基体效应,很难通过调整雾化气流速控制锂铷的测试准确度。为有效减小碱熔法带来的基体干扰,采用部分基体匹配法对锂矿样品进行分析测试,在标准溶液中加入20.0 g/L NaCl作为基体匹配剂,发现可以消除碱熔-ICP-OES测定锂矿中锂和铷的所有基体元素干扰。结果表明,锂在0.10~50.00 mg/L和铷在0.10~30.00 mg/L标准曲线线性相关系数均大于0.999,锂和铷的方法检出限分别为2.0和2.9 mg/kg,对锂矿国家标准物质GBW07152和GBW07153进行平行测定,锂和铷测定结果与推荐值的相对误差小于2.2%,相对标准偏差小于2.7%(n=8),对秦岭高岭沟一带某矿区8个实际样品进行测定,结果与国家标准法相吻合。基体匹配法可有效解决基体元素带来的基体干扰,分析方法简便、快速、高效,满足锂矿中锂和铷的分析测试要求。 展开更多
关键词 锂矿 锂 铷 碱熔 基体匹配 电感耦合等离子体发射光谱
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基于新型碳基材料的固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤和沉积物中的铒
5
作者 田华 郭海云 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期832-840,共9页
稀土元素在众多领域具有重要应用价值,但从复杂环境样品中分离和定量分析稀土元素尤其是铒离子存在一定挑战。基于绿色化学理念,选择低毒试剂,将O-甲氧基水杨酸通过化学接枝方法固定在活化的碳基材料上,系统地优化固相萃取的关键参数,... 稀土元素在众多领域具有重要应用价值,但从复杂环境样品中分离和定量分析稀土元素尤其是铒离子存在一定挑战。基于绿色化学理念,选择低毒试剂,将O-甲氧基水杨酸通过化学接枝方法固定在活化的碳基材料上,系统地优化固相萃取的关键参数,包括溶液酸度、振荡时间、洗脱流速及吸附剂用量等,确定适用于实际样品前处理的微波消解条件,建立结合新型碳基固相萃取与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)的联用分析技术。在土壤及沉积物等复杂基质中,特别是多种稀土离子共存的环境下,该新型碳基材料对铒离子具有高选择性吸附与有效解吸附能力,饱和吸附容量达到47.27 mg/g,方法的相对标准偏差为2.1%,检出限为0.35 ng/mL。成功开发出一种基于绿色化学理念的高性能碳基固相萃取剂,实现了对土壤和沉积物中痕量铒离子的高效富集与分离。建立的新型碳基固相萃取与ICP-OES联用分析技术为稀土元素特别是铒离子的分析提供了新的工具与策略,具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 新型碳基材料 固相萃取 电感耦合等离子体发射光谱 稀土元素 铒
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基于RSM模型对王水-氯酸钾消解-ICP-OES法测定锑矿石中锑的条件优化
6
作者 康栋 何涛 +3 位作者 甘黎明 冯博鑫 门倩妮 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期231-240,共10页
锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素... 锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素,确定单因素变量分别为0.4~1.6 g、70~130℃、5%~35%;根据RSM中的Box-Behnken(BBD)设计,选择锑矿石测定值为响应值,建立三因素三水平面实验,得到二次多项式回归模型。对该模型进行方差分析并判断其显著性,其中模型F=421.94、P<0.0001、模型的R^(2)=0.9982、R_(adj)^(2)=0.9958、CV(变异值)=1.49%、S/N(信噪比)=59.54,可以解释超过98%的响应值变化。通过研究结果显示,在氯酸钾加入量0.9 g、溶解温度100℃、提取液盐酸浓度为15%的条件下,可以获得最佳的测定效果。4个锑矿石标准物质测定结果相对误差是0.34%~0.89%,相对标准偏差(RSD)是0.54%~1.1%,满足岩石矿物分析准确度和精密度控制要求,表明基于RSM模型优化锑矿石中锑量测定的方法准确可靠。RSM在复杂样品分析中的应用的展示,为分析化学方法优化提供了有效的实验工具。 展开更多
关键词 响应曲面法 电感耦合等离子体发射光谱法 锑矿石 条件优化
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含锡固体废物中锡含量
7
作者 谢冬香 胡学文 +1 位作者 李海燕 张麟熹 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1201-1209,共9页
锡矿渣、锡尾砂、钨渣等固体废物是在矿石开发利用过程中产生的固体废物,由于其含锡量在0.XX%~XX.X%,具有很高的回收利用价值,是二次回收锡的重要资源。因此,准确、快速测定固体废物中的锡,对固体废物的回收利用具有十分重要的意义,但... 锡矿渣、锡尾砂、钨渣等固体废物是在矿石开发利用过程中产生的固体废物,由于其含锡量在0.XX%~XX.X%,具有很高的回收利用价值,是二次回收锡的重要资源。因此,准确、快速测定固体废物中的锡,对固体废物的回收利用具有十分重要的意义,但目前锡采用硝酸-微波消解-原子吸收光谱法检测,只适用于沉积物、土壤、污泥和油类样品,针对锡矿渣、锡尾砂、钨渣等难以被酸溶解的样品,检测准确度不能满足要求,对比目前实施的类似基体样品标准方法,根据固体废物的样品性质,优化了样品消解的熔剂用量、提取介质,对测量干扰及分析谱线进行了选择,建立了以过氧化钠为熔剂,高温熔融-热水浸提-酒石酸-盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体废物中锡的分析方法,提高了分析准确度及检测效率。锡质量浓度在0.1~200 mg/L与其谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为50.0 mg/kg,精密度(RSD,n=6)为0.75%~4.3%。选择GBW07240、GBW07241和GBW07281三个标准物质进行方法准确度检验,结果表明三个标准物质检测结果均在标准物质推荐值不确定度范围内。选取锡矿渣、锡尾砂、钨渣三种固体废物,分别采用碱熔-原子荧光光谱法和碱熔ICP-OES进行方法比对,结果表明,两种方法检测结果统计双侧检验P>α(显著性水平)=0.05,说明两种方法的测定结果无显著差异。 展开更多
关键词 固体废物 锡 电感耦合等离子体发射光谱法
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定海洋沉积物中16种金属元素优化研究
8
作者 王立明 于潇潇 +6 位作者 邱少男 史雪洁 王晓霞 赵玉庭 孙珊 秦华伟 金晓杰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期791-799,共9页
对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现... 对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现行5个标准方法进行对比分析后确定最优条件,确定了测定波长、检出限及测定下限,进行了方法精密度及正确度实验,同时对海洋沉积物实际样品进行了测定。结果表明,当样品称取量为0.1 g、定容体积为25 mL时,Be、Co、Cu等8种低含量元素可直接上机测试,Ca、Fe、K等8种高含量元素只需稀释10倍便可直接上机测试,减少了操作步骤;微波消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系,减少酸用量至10 mL,前处理耗时最多减少约7 h;16种金属元素检出限范围为0.01~47 mg/kg,对国家标准物质近海海洋沉积物(GBW07314)和海洋沉积物实际样品进行测定,测定结果准确可靠,方法精密度及正确度满足相关标准的要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 海洋沉积物 金属元素
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种元素
9
作者 郭娜 王啸 +3 位作者 孙莎 张威 杨晓辉 贺怡欣 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期545-553,共9页
锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混... 锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂高温熔融,王水酸化浸提,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种主次量元素。通过优化各元素分析谱线,对熔剂用量、熔样温度、熔样时间、酸的选择进行研究,确定了最佳实验条件。标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001%~0.030%,标准物质测定值相对误差为0~3.25%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~8.4%,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。方法能够准确、高效地完成锰矿石样品中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 锰矿石 战略性矿产 偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素同时测定
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萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷 被引量：2
10
作者 刘珂珂 谢亚雄 +2 位作者 李果果 张祥 董学亮 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1248-1254,共7页
为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的... 为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 肥料 电感耦合等离子体发射光谱法 萃取/反萃取 有毒有害物质
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基于ICP-OES评估口服抗糖产品中金属元素健康风险 被引量：3
11
作者 吴竹莲 申佳禾 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期130-135,共6页
以口服抗糖产品为研究对象,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),同时测定样品溶液中铬、镁和锌含量.结果表明,在一定浓度范围内,各元素线性相关系数均为0.9999,平均加标回收率为88.21%~97.95%;检出限为0.0006~0.0033μg/mL,精密度... 以口服抗糖产品为研究对象,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),同时测定样品溶液中铬、镁和锌含量.结果表明,在一定浓度范围内,各元素线性相关系数均为0.9999,平均加标回收率为88.21%~97.95%;检出限为0.0006~0.0033μg/mL,精密度为0.25%~0.55%;表明该方法简便、准确,精密度高.同时,依据国家相关标准的规定对测试结果进行分析,得到3种金属元素的健康风险评估,其含量均在安全范围之内,并给出了饮用建议,即需注意铬的总摄入量. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 抗糖产品 金属元素 健康风险评价
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素 被引量：3
12
作者 刘占通 张崇威 +1 位作者 韩立 李娜 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期498-505,共8页
传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸... 传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。 展开更多
关键词 微波消解 固体制剂 中兽药 电感耦合等离子体发射光谱(icp-oes)
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ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素 被引量：2
13
作者 陈娜 任楠 金婷婷 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期93-99,共7页
针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表... 针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。 展开更多
关键词 磷铁 电感耦合等离子体发射光谱法 样品溶解 硅、锰、钛、钒、铬 短流程检测 低成本分析
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连二亚硫酸钠-柠檬酸钠浸提-ICP-OES法测定土壤中的游离铁
14
作者 张敏会 苗文慧 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期129-132,共4页
土壤中的游离铁是评价土壤风化度的重要指标,对其准确测定对摸清土壤资源现状和变化趋势具有重要意义。对连二亚硫酸盐钠-柠檬酸钠-重碳酸钠浸提(DCB浸提)和连二亚硫酸钠-柠檬酸钠浸提(DC浸提)两种浸提方式进行比较,结果表明两种浸提方... 土壤中的游离铁是评价土壤风化度的重要指标,对其准确测定对摸清土壤资源现状和变化趋势具有重要意义。对连二亚硫酸盐钠-柠檬酸钠-重碳酸钠浸提(DCB浸提)和连二亚硫酸钠-柠檬酸钠浸提(DC浸提)两种浸提方式进行比较,结果表明两种浸提方式无差异,但DC浸提法更加简便且更利于大批量样品的分析。对比分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中铁的含量,结果表明两种分析方法无差异,但ICP-OES法测定土壤中游离铁效率更高。建立土壤中游离铁简便和高效的检测方法,连二亚硫酸钠-柠檬酸钠溶液浸提(DC浸提)土壤中的游离铁,样品浸提液用去离子水稀释10倍后通过ICP-OES进行测定。建立的DC浸提-ICP-OES方法测定土壤中游离铁结果准确度好、精密度高,适合于大批量土壤游离铁的分析。 展开更多
关键词 土壤游离铁 连二亚硫酸钠-柠檬酸钠浸提 电感耦合等离子体发射光谱法
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ICP-OES研究活性炭无纺布对镉的吸附 被引量：7
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作者 张辰凌 韩梅 +4 位作者 贾娜 刘冰冰 刘佳 王振兴 刘玲霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期931-936,共6页
重金属污染是一个相当严重的环境问题。镉具有很强的生物毒性和不可降解性,对生态环境和人体健康有极大威胁,被列为优先控制污染物。环境中镉的主要污染源是电镀、采矿和化学工业等部门的废水,如何简单高效去除水中的镉,有重要的社会意... 重金属污染是一个相当严重的环境问题。镉具有很强的生物毒性和不可降解性,对生态环境和人体健康有极大威胁,被列为优先控制污染物。环境中镉的主要污染源是电镀、采矿和化学工业等部门的废水,如何简单高效去除水中的镉,有重要的社会意义和经济意义。目前,水中重金属的去除方法有化学沉淀、膜分离、离子交换、吸附、电解等,其中吸附法因简单高效而广泛应用。活性炭纤维是一种新型活性炭,孔径小且均匀,表面官能团发达,吸附性能好,逐步应用于水处理领域。以电感耦合等离子体光谱为检测手段,佐以比表面积分析, X射线衍射,元素分析和傅里叶变换红外光谱,研究比较了三种活性炭纤维(纤维炭网、活性炭无纺布、活性炭纤维毡)的结构特点及其对水中镉的吸附性能。三种活性炭纤维结构基本类似,具有较发达的孔隙结构。活性炭无纺布极性较强,表面有丰富的羟基、羧基、醛基等含氧官能团,对水中镉的吸附作用最大。因此,选择活性炭无纺布为吸附剂进行后续实验。研究了活性炭无纺布吸附镉的影响因素,如溶液pH,吸附时间等。溶液pH影响吸附剂表面电荷及水中镉的存在状态。水中镉的去除效率随溶液初始pH的增大而增大,在较低pH时,吸附剂与Cd^(2+)间存在静电斥力,同时H^+和Cd^(2+)存在竞争吸附, pH>9时,镉的去除是吸附与沉淀协同作用的结果,选择pH为6～7。在吸附的初始阶段,活性炭无纺布对Cd^(2+)的吸附量迅速增加, 10 min时,吸附率达到72%。随着吸附位点逐渐被Cd^(2+)所填充,吸附速率逐渐变慢, 300 min时,吸附容量基本无变化,吸附趋于平衡。优化了镉的吸附条件后,进行等温吸附实验和动力学实验。结果表明, 25℃时,吸附时间为300 min, pH 6.0条件下,当镉的平衡浓度在20.00 mg·L^(-1)时,活性炭无纺布对镉的单位质量吸附量和单位比表面积吸附量分别是3.04 mg·g^(-1)和0.035 mg·m^(-2)。用Langmuir方程(R^2=0.997,K_L=1.796 L·mg^(-1))和Freundich方程(R^2=0.895,K_F=0.918 L·mg^(-1),n=2.12)拟合活性炭无纺布对镉的等温吸附数据, Langmuir方程计算的理论吸附量为3.07 mg·g^(-1),与实验值相当,并且线性系数更高,说明该体系的吸附符合Langmuir方程,主要为单分子层吸附。Langmuir分离因子介于0和1之间,表明活性炭无纺布对镉的吸附容易进行。用准一级动力学方程、准二级动力学方程、颗粒内扩散方程和Elovich方程四种动力学模型拟合吸附过程。在吸附的前5 min,镉在活性炭无纺布上的吸附符合颗粒内扩散方程(R^2=0.985),吸附主要受颗粒内扩散控制。在吸附的5～300 min,颗粒内扩散方程拟合较差。整个吸附过程符合准二级动力学方程(R^2=0.999,k_2=0.367 g·mg^(-1)·min^(-1)), Elovich方程(R^2=0.981,a=0.271 mg·g^(-1),b=0.083 mg·g^(-1)·(lg min)^(-1))和准一级动力学方程(R^2=0.927,k_1=0.008 8 min^(-1))次之,颗粒内扩散方程(R^2=0.785)最差。活性炭无纺布对镉的吸附过程是一种化学作用为主的吸附过程。对5.00 mg·L^(-1)含镉水样,活性炭无纺布投放量为10 g·L^(-1)时,吸附后水中镉的浓度小于0.10 mg·L^(-1),符合《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)。活性炭无纺布可同时吸附镉,铜,铅,铬等重金属离子,选择性较差。但在电镀、采矿等实际废水中重金属种类复杂,适当提高吸附剂投放量,可同时去除多种重金属。利用活性炭无纺布吸附处理含镉水样,处理效果好、操作简单,可以作为去除水中镉的吸附剂,为含镉废水的处理提供了技术支持和理论基础。 展开更多
关键词 镉 活性炭无纺布 电感耦合等离子体光谱 吸附
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应用微波消解／ICP-OES法测定牦牛肉中的微量元素 被引量：15
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作者 张玉玉 唐善虎 胡子文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期526-528,共3页
采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了牦牛肉中的6种微量元素。方法对各元素的检出限为0.0005～0.0120mg/L,相对标准偏差1.50%～4.25%,加标回收实验的回收率为98.55%～102.27%。分析结果表明,牦牛肉中含有人体必须的... 采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了牦牛肉中的6种微量元素。方法对各元素的检出限为0.0005～0.0120mg/L,相对标准偏差1.50%～4.25%,加标回收实验的回收率为98.55%～102.27%。分析结果表明,牦牛肉中含有人体必须的6种微量元素,含量分别为Cu1.41mg/kg,Zn18.70mg/kg,Ni0.73mg/kg,Mn0.43mg/kg,Mo0.85mg/kg和Co0.29mg/kg。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子发射光谱 牦牛 微量元素
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ICP-OES研究黄河三角洲贝壳堤岛土壤中有效态重金属的含量与空间分布特征（英文） 被引量：9
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作者 杨红军 孙景宽 +3 位作者 宋爱云 屈凡柱 董林水 付战勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期1307-1313,共7页
采用电感耦合等离子体发射光谱法高效、快速地测定了黄河三角洲贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Hg,Mn,Pb,Se和Zn的有效态浓度,研究了它们在贝壳堤岛土壤中的空间分布特征,并对土壤中有效态重金属的分布规律、影响因素及保护区土壤环... 采用电感耦合等离子体发射光谱法高效、快速地测定了黄河三角洲贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Hg,Mn,Pb,Se和Zn的有效态浓度,研究了它们在贝壳堤岛土壤中的空间分布特征,并对土壤中有效态重金属的分布规律、影响因素及保护区土壤环境状况进行了分析。结果表明:黄河三角洲贝壳堤岛土壤样品中9种有效态重金属的含量除镉(Cd)和汞(Hg)稍高外,其余均远远低于国家土壤环境质量标准中的一级背景含量,贝壳堤岛土壤整体处于清洁水平。从水平分布来看,由于背海侧受人类干扰较多,且海水淋洗较少,七种重金属(As,Cd,Cu,Fe,Mn,Pb,Zn)有效态含量背海侧明显高于向海侧,且呈显著差异(p≤0.05)。从纵向土壤剖面分析,受土壤机械组成、人为取沙和地形与水流方向的影响,有效态重金属浓度平均值随剖面样品中<0.5mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而增加,随>0.5mm粒径土壤颗粒所占比例的增加而减小;贝壳堤岛土壤中的重金属有向下运动的趋势,大部分有效态重金属含量的最大值都位于表层以下各层,但各层重金属含量整体上变化不大。贝壳堤岛土壤中重金属As,Cd,Cu,Fe,Pb,Zn可能有大致相同的来源,而与Hg,Mn和Se的来源不同。综合来看,黄河三角洲贝壳堤岛土壤环境未受到明显外源污染,贝壳堤岛土壤中有效态重金属主要来源于土壤母质滤食性贝类对海水中重金属的富集、风化过程中土壤颗粒对环境中重金属的吸附,以及外源工业区重金属污染物的迁移转化。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes) 有效态重金属 土壤 黄河三角洲贝壳堤岛 空间分布特征
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超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中18种元素 被引量：29
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作者 吕康 李优琴 +3 位作者 倪晓璐 王亚 李忠 余向阳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期123-128,共6页
为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和... 为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~108%,相对标准偏差RSD在0.10%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。 展开更多
关键词 土壤 超级微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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微波消解-ICP-OES法测定刺梨和无籽刺梨果实中微量元素 被引量：7
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作者 张源和 马娜 +5 位作者 何敬愉 管艳艳 黄玉 袁慧杰 李松 赖志辉 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期106-110,共5页
建立了刺梨Rosa roxburghii和无籽刺梨Rosa sterilis中微量元素的分析方法。采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Sr、Zn共15种元素。结果显示各元素在质量浓度... 建立了刺梨Rosa roxburghii和无籽刺梨Rosa sterilis中微量元素的分析方法。采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Sr、Zn共15种元素。结果显示各元素在质量浓度范围0~10 mg/L内线性良好,相关系数R≥0.999 1,仪器的检出限为0.000 1~0.006 1mg/L,精密度实验相对标准偏差为0.3%~2.7%,加标回收率为93.3%~107.7%。利用该方法分析了国家标准物质黄芪（GBW10028）,结果与证书值相符。该方法可快速、准确地测定刺梨和无籽刺梨中微量元素。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes) 刺梨 无籽刺梨 微量元素
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ICP-OES法测定坚果中微量元素的研究 被引量：8
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作者 聂西度 符靓 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第20期66-69,共4页
采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪... 采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳测定条件,确定了各待测元素合适的分析谱线。采用国家一级标准物质(芹菜,GBW10048)进行方法验证,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,所有待测元素的检出限为0.31～18.38μg/L,方法具有良好的精密度和准确度。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 微波辅助消解 坚果 微量元素
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