基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的分子网络技术快速分析夏天无生物碱 被引量：19

1

作者 黄飞飞 王荣 +5 位作者 陈玥 沈爱金 刘艳芳 梁鑫淼 金红利 阎松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期228-240,I0002,共14页

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源正离子模式下(ESI^(+))检测。将夏天无提取物的MS/MS数据在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking)平台上进行数据转换,根据碎片离子的相似性建立簇,得到分子网络。结合色谱保留时间、精确分子质量、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等,在分子网络中识别出7个生物碱类型的粒子簇,包括普罗托品类、原小檗碱类、四氢小檗碱类、苯酞异喹啉类、简单异喹啉类、阿朴啡类和苄基异喹啉类生物碱,并分别鉴定了各化合物的化学结构。结果表明,在夏天无中共鉴定和推测出52个化合物,其中有21个潜在的新化合物,6个化合物为首次在夏天无中发现。该方法快捷、准确,可以为夏天无的药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(hplc-q-tof-ms/MS) 夏天无 分子网络

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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的蒲公英化学成分分析及其抗癌机制的网络药理学研究 被引量：17

2

作者 张松保 孔令婕 +5 位作者 谷巍 李超 邱蓉丽 巢建国 裴凌峰 郭彦芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2022年第2期305-314,共10页

为了探究蒲公英主要成分,分析其抗癌的可能机制及作用靶点,借助HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对蒲公英提取物进行分析,利用SwissADME、Swiss Target Prediction和GeneCards数据库获取蒲公英主要活性成分和抗癌的作用靶点,通过String在线数据库... 为了探究蒲公英主要成分,分析其抗癌的可能机制及作用靶点,借助HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对蒲公英提取物进行分析,利用SwissADME、Swiss Target Prediction和GeneCards数据库获取蒲公英主要活性成分和抗癌的作用靶点,通过String在线数据库构建靶蛋白相互作用网络,并利用DVIAD在线数据库对关键靶点进行GO和KEGG富集分析。最终从蒲公英提取物中共鉴定出29个化合物,主要包括有机酸类、黄酮类等化学成分,筛选到10个活性成分,成分-疾病的共同靶点84个。网络分析显示,主要活性成分为槲皮素、木犀草素、芹菜素等,关键靶点为AKT1、EGFR、SRC、ESR1、PTGS2、MMP9、KDR、MMP2、PIK3R1,并且涉及氧化-还原、负调控凋亡、蛋白质自磷酸化、ATP结合、蛋白激酶活性、蛋白丝氨酸/苏氨酸激酶活性、酶结合等过程,和癌症通路、癌症蛋白聚糖、PI3K-Akt信号通路等通路。综上,蒲公英是通过多成分、多靶点、多途径来发挥抗癌作用的。 展开更多

关键词 蒲公英 hplc-q-tof-ms/MS 成分分析 抗癌 网络药理学

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HPLC-Q-TOF-MS法分析百合中酚类化合物 被引量：13

3

作者 赵康宏 严思恩 +3 位作者 何英杰 李大江 刘东波 谢红旗 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1445-1450,共6页

目的 HPLC-Q-TOF-MS法分析百合中的酚类化合物。方法通过采用DPPH自由基清除能力、ABTS^+·自由基抑制能力、Fe^3+还原能力及DPPH/ABTS^+·-HPLC联用评价2种百合中酚类化合物抗氧化能力,并通过HPLC-Q-TOF-MS对其进行定性分析。... 目的 HPLC-Q-TOF-MS法分析百合中的酚类化合物。方法通过采用DPPH自由基清除能力、ABTS^+·自由基抑制能力、Fe^3+还原能力及DPPH/ABTS^+·-HPLC联用评价2种百合中酚类化合物抗氧化能力,并通过HPLC-Q-TOF-MS对其进行定性分析。结果 2种百合中的酚类化合物都具有体外抗氧化活性,并且,HPLC图谱表明化合物与DPPH/ABTS^+·反应后各个峰峰面积显著降低,通过MS/MS分析,鉴定为1-O-p-香豆素甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-p-香豆素甘油酯、1-O-p-香豆素-3-O-咖啡酸-3-羟基甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-阿魏酸甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-芥子酸甘油酯、p-香豆素、1,3-O-p-香豆素乙酸甘油酯。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于百合的质量控制。 展开更多

关键词 百合 酚类化合物 抗氧化 DPPH/ABTS^+·-HPLC hplc-q-tof-ms

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基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS法分析龙牙百合中的化合物 被引量：13

4

作者 赵康宏 周峰 +2 位作者 严思恩 刘东波 谢红旗 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1331-1342,共12页

建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定... 建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了12/5个酚酸类化合物、1个木脂素类化合物和6/5个甾体皂苷,其中9个化合物为首次从龙牙百合中鉴定;HS-SPME-GC-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了37/22种挥发性成分,主要是醛、酸、烷、醇、酯等五类化合物,其中共有组分是11个,鲜样中化学成分的种类及含量高于干样。基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS可以对龙牙百合中的酚酸类、皂苷类和挥发性化学成分进行定性推测,本文研究结果为龙牙百合的开发利用提供了一定支撑。 展开更多

关键词 hplc-q-tof-ms HS-SPME-GC-MS 龙牙百合 化学成分

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基于HPLC-Q-TOF-MS、指纹图谱和含量测定的精气神口服液质量评价研究 被引量：1

5

作者 郑超 石德志 +8 位作者 汤志锋 张云羽 钟绍辉 肖莲莲 刘华兰 廖楠汐 嵇晶 郑云枫 程建明 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期860-869,共10页

目的建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱及其活性成分的含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS技术对精气神口服液化学成分进行分析,应用相似度评价对数据进行研究。采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水... 目的建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱及其活性成分的含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS技术对精气神口服液化学成分进行分析,应用相似度评价对数据进行研究。采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,建立精气神口服液HPLC-ELSD指纹图谱并进行含量测定。结果HPLC-Q-TOF-MS共鉴定出75个化合物;通过10批样品HPLC-ELSD指纹图谱标定了14个共有峰,通过对照品比对,共指认了斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Rd、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg_(3)8个色谱峰。为进一步控制口服液的整体质量,选取其中斯皮诺素、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)4个活性成分,进行含量测定,各活性成分线性关系良好,建立的方法灵敏度高,稳定性和准确度良好。结论建立的含量测定与指纹图谱同时测定的方法准确、稳定,可全面评价与控制精气神口服液的质量。 展开更多

关键词 精气神口服液 指纹图谱 hplc-q-tof-ms 化学成分 含量测定

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量：1

6

作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页

目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多

关键词 覆盆子 质量评价 UPLC-Q-TOF-MS/MS HPLC指纹图谱 含量测定 化学模式识别

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济川煎体内外化学成分鉴定及其网络药理学研究 被引量：2

7

作者 王学震 付娟 +2 位作者 胡军华 肖伟 王振中 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1385-1394,共10页

目的采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对济川煎体内外化学成分进行定性分析,明确其物质基础及入血成分,结合网络药理学探究其治疗功能性便秘的作用机制。方法分析采用中谱科技Symbolic Ultro■TR-AQ色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相乙... 目的采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对济川煎体内外化学成分进行定性分析,明确其物质基础及入血成分,结合网络药理学探究其治疗功能性便秘的作用机制。方法分析采用中谱科技Symbolic Ultro■TR-AQ色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸;电喷雾离子源;正负离子模式扫描。选取指标性成分,构建交集靶点蛋白与蛋白互作(PPI)的网络,获取核心靶点。结果共鉴定出89种化学成分,体内共鉴别出9种原型成分,分别为松果菊苷、毛蕊花糖苷、柚皮苷、新橙皮苷、异毛蕊花糖苷、gluroside、6-去氧梓醇、升麻内酯A、iso-meranzin。根据PPI网络信息,共筛选出10个核心靶点。结论本研究结果可为济川煎药效物质基础和质量控制研究提供参考。 展开更多

关键词 济川煎 化学成分 hplc-q-tof-ms/MS 网络药理学

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC的广东产广地龙鲜、干品主要化学成分分析 被引量：1

8

作者 胡小勤 蒙丹 +3 位作者 曾学文 廖承谱 赵威 丁雪菲 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期2051-2063,共13页

比较广东产的鲜、干广地龙化学成分差异,测定广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量,建立广地龙质量评价标准。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析鲜、干广地龙中主要化学成分,高效液相色谱法(HPLC)测定鲜、... 比较广东产的鲜、干广地龙化学成分差异,测定广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量,建立广地龙质量评价标准。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析鲜、干广地龙中主要化学成分,高效液相色谱法(HPLC)测定鲜、干广地龙次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量。结果表明,通过文献及实验室建立的数据库比对,干广地龙解析得56个化合物,其中11种游离氨基酸类,16种有机酸类,核苷类9种,9种二肽类及环二肽类,11种含氮类及其他类;鲜广地龙解析得到48个化合物,其中11种游离氨基酸类,17种有机酸类,10种核苷类,8种二肽类及环二肽类,2种含氮类及其他类。次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶分离效果较好,标准曲线在线性范围线性良好(r=0.9999),平均加样回收率在98.36%~99.82%,相对标准偏差在0.25%~3.1%。本实验采用的UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴定鲜、干广地龙化学成分提供快速、高效的定性分析方法,HPLC法建立简单且快速、准确地测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶定量方法。该研究为鲜、干广地龙的化学成分研究以及质量控制提供科学依据。 展开更多

关键词 广地龙 超高液相串联质谱法 高效液相色谱法 鲜品 干品 成分分析

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HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究 被引量：44

9

作者 向青 王小花 +2 位作者 林慧 林婧 许文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期105-112,共8页

目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿... 目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系（r〉0.999 0）;回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分（獐牙菜苷、马钱苷）可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。 展开更多

关键词 银黄颗粒 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 HPLC-DAD 化学成分

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HPLC-ESI-Q-TOF-MS鉴定重组人白细胞介素-11的一级结构 被引量：8

10

作者 杨英 饶春明 +3 位作者 王威 张翊 韩春梅 王军志 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期117-121,共5页

用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切... 用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。rhIL-11的实测分子质量为19 047.38 u,与理论分子质量19 047.29 u相比非常接近。HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS测定m/z664.45、m/z609.40的肽段的部分氨基酸序列分别为Glu-Pro-Glu-Leu-Gly-Thr-Leu和Leu-Asp-Ser-Thr-Val-Leu。将这两段序列在MASCOT数据库检索,结果表明rhIL-11的结构正确。 展开更多

关键词 液质联用 重组人白细胞介素-11 分子质量 氨基酸序列

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高效液相色谱-飞行时间质谱联用法分析人参及人参皂苷与山楂配伍过程中的水解行为 被引量：5

11

作者 郑飞 王微 +4 位作者 于珊珊 戴雨霖 刘尚 文连奎 越皓 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第6期723-728,共6页

利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的方法,分别对人参配伍山楂前后人参皂苷的变化进行分析,同时对人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd与山楂配伍的水解规律进行系统研究,并与单独煎煮液、仿山楂配伍pH值煎煮液的水解产物进行比较,结果发现人参... 利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的方法,分别对人参配伍山楂前后人参皂苷的变化进行分析,同时对人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd与山楂配伍的水解规律进行系统研究,并与单独煎煮液、仿山楂配伍pH值煎煮液的水解产物进行比较,结果发现人参与山楂配伍后人参皂苷Rg1、Rb1含量明显减少,而人参皂苷Re、Rd、Rg2、Rg3、F2、Rh1含量明显增加,其中人参皂苷Re与山楂配伍后水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(S)-Rg2,仿山楂配伍pH值水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(S)-Rg2、Rg4、Rg6;人参皂苷Rg1与山楂配伍后水解产物为20(S)-Rh1、20(R)-Rh1,仿山楂pH值水解产物为20(S)-Rh1、20(R)-Rh1、Rh4、Rk3;人参皂苷Rb1与山楂配伍后水解产物为Rd、20(S)-Rg3,仿山楂pH值水解产物为F2、20(S)-Rg3;人参皂苷Rd与山楂配伍后水解产物为F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3,仿山楂pH值水解产物为20(S)-Rg3、20(R)-Rg3。研究表明,不同人参皂苷和山楂配伍后与仿山楂pH值的水解产物并不相同,人参与山楂配伍改变了人参皂苷成分的种类及含量。本研究为临床方剂中人参与山楂配伍后成分的变化提供物质基础数据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-飞行时间质谱 人参皂苷 配伍 水解

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沉香的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数字化指纹图谱研究 被引量：14

12

作者 吴惠勤 黄芳 +3 位作者 黄晓兰 罗辉泰 谢淑桐 周熙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期89-98,共10页

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(hplc-q-tof-ms) 沉香 数字化色谱-质谱指纹图谱

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尿样中神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法研究

13

作者 于惠兰 裴承新 +3 位作者 胡真 周世坤 赵冲林 王莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1078-1082,共5页

建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行... 建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行测定,内标法定量。该方法对EMPA、IMPA、PMPA的线性范围均为5～320μg/L,相关系数均不低于0.9974;EMPA、IMPA、PMPA的加标回收率分别为57%、98%、81%;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/L,定量下限(S/N≥10)均为1μg/L。并将该方法应用于禁化武组织(OPCW)首次生物医学样品分析演练未知尿样的检测,结果满意。 展开更多

关键词 尿样 神经毒剂 代谢产物 HPLC/Q-TOFMS/MS

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基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析 被引量：26

14

作者 高添 杨凌鉴 +7 位作者 盛鑫康 师白梅 韩焰青 贾璞 张亚军 王世祥 于洁 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期345-352,共8页

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测... 目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。 展开更多

关键词 香丹注射液 化学成分 HPLC-Q-TOF/MS GC/MS

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远志-石菖蒲药对配伍前后远志化学成分定性定量分析 被引量：9

15

作者 吕广云 王双双 +1 位作者 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期329-336,共8页

研究药对远志-石菖蒲配伍对远志药材化学成分的影响。采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对远志-石菖蒲配伍前后远志化学成分进行定性,并用HPLC-UV法进行定量分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱... 研究药对远志-石菖蒲配伍对远志药材化学成分的影响。采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对远志-石菖蒲配伍前后远志化学成分进行定性,并用HPLC-UV法进行定量分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描;通过对照品对照、质谱数据和对比文献对远志化学成分的各色谱峰进行归属,并比较远志-石菖蒲配伍前后远志各化学成分的含量变化。从远志中鉴定出8个化学成分:3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸、细叶远志皂苷、西伯利亚远志糖A5、远志酮Ⅲ、细叶远志苷B、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志苷A;经石菖蒲配伍后,远志的8个化学成分含量无明显变化。远志-石菖蒲配伍后的化学成分定性定量研究可为该药对的体内配伍作用探索提供方法依据。 展开更多

关键词 hplc-q-tof-ms/MS HPLC-UV 药对 远志 石菖蒲 配伍 化学成分

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不同品种红花HPLC指纹图谱及其化学成分差异性研究 被引量：6

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作者 黄亚威 周慧娟 +4 位作者 刘旭云 王沛琦 胡尊红 杨谨 胡学礼 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期155-160,共6页

目的采用HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价不同品种红花Carthamus tinctorius L.质量。方法建立HPLC指纹图谱,采用HPLC-Q-TOF-MS法对共有峰进行鉴定,结合聚类分析、偏最小二乘判别分析进行质量评价,筛选差异成分。结果43批样品指纹图... 目的采用HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价不同品种红花Carthamus tinctorius L.质量。方法建立HPLC指纹图谱,采用HPLC-Q-TOF-MS法对共有峰进行鉴定,结合聚类分析、偏最小二乘判别分析进行质量评价,筛选差异成分。结果43批样品指纹图谱中有12个共有峰,鉴定出6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-β-D-葡萄糖苷、烟花苷等11种成分,相似度为0.919~0.998。不同品种样品聚为3类,9,12,13-三羟基-10-十八碳烯酸等6种成分为质量差异标志物。结论该方法可有效识别不同品种红花成分差异,为该药材选育及质量控制提供依据。 展开更多

关键词 红花 HPLC指纹图谱 品种 化学成分 hplc-q-tof-ms 聚类分析 偏最小二乘判别分析

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纤维素酶联合微波提取石崖茶中黄酮类成分的工艺优化及其成分表征 被引量：12

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作者 李巧凤 罗雪菲 +4 位作者 何颂华 李振麟 运晨霞 郭宏伟 兰太进 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第6期15-22,27,共9页

本实验以黄酮得率为指标,在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法优化纤维素酶联合微波提取石崖茶中黄酮类成分的工艺条件,采用扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对提取后的物料进行微观形态观察,利用高效液相色谱-超... 本实验以黄酮得率为指标,在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法优化纤维素酶联合微波提取石崖茶中黄酮类成分的工艺条件,采用扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对提取后的物料进行微观形态观察,利用高效液相色谱-超高分辨四级杆飞行时间串联质谱(high performance liquid chromatography quadrupole time-offlight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)对工艺优化后的黄酮提取物进行成分表征。结果表明,以pH为4的50%乙醇为溶剂,料液比1∶40 g/m L,加入0.08%纤维素酶,51℃酶解60 min之后,再采用450 W微波处理3 min,该条件下石崖茶中黄酮类成分的得率可达35.01%±0.75%,比单独采用纤维素酶、微波处理分别提高了66.87%和18.12%。相对于单独采用纤维素酶或微波处理,二者联合作用时,石崖茶细胞壁破碎更为彻底,利于成分溶出。HPLC-Q-TOF-MS初步鉴定工艺优化后的提取物中含13种成分,分别为儿茶素、原花青素、表儿茶素、木犀草苷、野漆树苷、山茶苷B、槲皮苷、山茶苷A、芹菜素、金圣草黄素、野蔷薇苷、棕榈酸、熊果酸。本实验优化的工艺稳定、可行,可用于石崖茶中黄酮类成分的提取。 展开更多

关键词 石崖茶 黄酮类成分 纤维素酶联合微波提取 扫描电镜(SEM) 高效液相色谱-超高分辨四级杆飞行时间质谱(hplc-q-tof-ms)

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复方感冒灵颗粒HPLC指纹图谱建立及化学成分鉴定 被引量：11

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作者 陈丹 李柯 +4 位作者 符国成 侯茜 沈冰冰 龚小兵 李若存 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2057-2062,共6页

目的建立复方感冒灵颗粒(山银花、五指柑、对乙酰氨基酚等)HPLC指纹图谱,并鉴定其化学成分。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波... 目的建立复方感冒灵颗粒(山银花、五指柑、对乙酰氨基酚等)HPLC指纹图谱,并鉴定其化学成分。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长290 nm;柱温30℃。然后,通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法进行定性鉴定。结果 10批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度大于0.9。颗粒中鉴定出17种化学成分,分别为奎尼酸、丁香酸、对乙酰氨基酚、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡因、隐绿原酸、松柏醛、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸、断氧化马钱子苷、毛冬青酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷。结论该方法稳定可靠,可用于复方感冒灵颗粒的质量评价。 展开更多

关键词 复方感冒灵颗粒 HPLC指纹图谱 化学成分 hplc-q-tof-ms/MS

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HPLC-VWD-Q-TOF-MS/MS法定性与定量分析枳实栀子豉汤成分 被引量：8

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作者 赵权 张优 +3 位作者 陈影 欧阳冰琛 戴国梁 居文政 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3067-3075,共9页

目的采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法快速鉴定枳实栀子豉汤化学成分和HPLC-VWD法同时测定枳实栀子豉汤中的6种成分。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,在正、负离子模式下分别定性分析,借助PeakView分析软件,比对部分标准品,同时参考相关文献,分析... 目的采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法快速鉴定枳实栀子豉汤化学成分和HPLC-VWD法同时测定枳实栀子豉汤中的6种成分。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,在正、负离子模式下分别定性分析,借助PeakView分析软件,比对部分标准品,同时参考相关文献,分析推断枳实栀子豉汤中的化学成分。采用HPLC-VWD法同时定量枳实栀子豉汤的6种成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大豆苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。结果从中共鉴定出38个化合物,包括枳实15个化合物、栀子14个化合物、淡豆豉10个化合物,1个化合物为栀子与淡豆豉共有。6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990);加样回收率98.44%~101.32%;RSD 0.47%~1.68%。结论该方法稳定可靠,可用于枳实栀子豉汤的质量控制。 展开更多

关键词 枳实栀子豉汤 化学成分 定性定量 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 HPLC-VWD

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丹酚酸C在大鼠体内的代谢产物 被引量：3

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作者 燕玉婷 赖长江生 +1 位作者 李萍 陈君 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期442-446,共5页

分离鉴定大鼠灌胃丹酚酸C后血浆和尿液中的代谢产物。代谢样品用强阴离子交换小柱固相萃取方法进行制备后,采用高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-ESI/Q-TOF MS/MS),在负离子模式下进行检测,获取数据进行结构鉴定。从大鼠血浆和尿... 分离鉴定大鼠灌胃丹酚酸C后血浆和尿液中的代谢产物。代谢样品用强阴离子交换小柱固相萃取方法进行制备后,采用高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-ESI/Q-TOF MS/MS),在负离子模式下进行检测,获取数据进行结构鉴定。从大鼠血浆和尿液中检测到丹酚酸C原形成分和5个代谢产物,分别鉴定为caffeic acid(M1),monomethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M2),dimethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M3),dimethyl-salvianolic acid Cmonoglucuronide(M4),dimethyl-salvianolic acid C(M5)。结果表明丹酚酸C在大鼠体内的主要代谢途径是甲基化和葡萄糖醛酸化反应。 展开更多

关键词 丹酚酸C 代谢产物 大鼠 HPLC—ESI Q—TOF MS MS

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