基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量：2

1

作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页

目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多

关键词 覆盆子 质量评价 UPLC-Q-TOF-MS/MS HPLC指纹图谱 含量测定 化学模式识别

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分 被引量：23

2

作者 张小平 蒋可志 +2 位作者 吕惠卿 聂晶 李祖光 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期310-320,共11页

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(hplc-q-tof MS) 条叶榕 化学组分 碎片离子

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC-Q-TOF/MS法鉴定两面针和单面针中的生物碱 被引量：11

3

作者 杨鹏 卿志星 +2 位作者 向锋 莫长明 唐其 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1646-1650,共5页

目的通过HPLC-Q-TOF/MS法鉴定两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.和单面针Zanthoxylum dissitum Hemsl.中的生物碱。方法植物甲醇提取液的分析采用XAqua C8色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3... 目的通过HPLC-Q-TOF/MS法鉴定两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.和单面针Zanthoxylum dissitum Hemsl.中的生物碱。方法植物甲醇提取液的分析采用XAqua C8色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,再根据对照品裂解规律和参考文献推测生物碱结构。结果从中鉴定出32种生物碱,其中14种为首次在2种植物中报道。结论该方法快速准确,可为两面针和单面针成分研究及单面针开发利用提供依据。 展开更多

关键词 两面针 单面针 生物碱 hplc-q-tof/MS

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF/MS法的鬼针草血清药物化学探究 被引量：8

4

作者 王宇卿 李淑娇 庄果 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期3074-3078,共5页

目的基于HPLC-Q-TOF/MS法探讨鬼针草在大鼠体内的药效物质基础。方法采用HPLC-Q-TOF/MS技术,以及Qualitative Analysis B.07.00等软件分析,通过比较鬼针草水煎液、含药血清、空白血清指纹图谱及含药血清与空白血清的图谱差异,根据保留... 目的基于HPLC-Q-TOF/MS法探讨鬼针草在大鼠体内的药效物质基础。方法采用HPLC-Q-TOF/MS技术,以及Qualitative Analysis B.07.00等软件分析,通过比较鬼针草水煎液、含药血清、空白血清指纹图谱及含药血清与空白血清的图谱差异,根据保留时间、质谱信息、精确相对分子质量以及与文献、对照品比较,初步鉴定口服鬼针草后大鼠体内入血成分。结果口服鬼针草后,从血清中共鉴定出11种移行成分,其中包括5种有机酸类、5种黄酮类及1种聚炔类。结论明确了鬼针草的效应物质基础,以期为鬼针草的进一步研究开发奠定基础。 展开更多

关键词 鬼针草 血清药物化学 总离子流图 药效物质基础 hplc-q-tof/MS

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析 被引量：26

5

作者 高添 杨凌鉴 +7 位作者 盛鑫康 师白梅 韩焰青 贾璞 张亚军 王世祥 于洁 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期345-352,共8页

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测... 目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。 展开更多

关键词 香丹注射液 化学成分 hplc-q-tof/MS GC/MS

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的分子网络技术快速分析夏天无生物碱 被引量：19

6

作者 黄飞飞 王荣 +5 位作者 陈玥 沈爱金 刘艳芳 梁鑫淼 金红利 阎松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期228-240,I0002,共14页

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源正离子模式下(ESI^(+))检测。将夏天无提取物的MS/MS数据在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking)平台上进行数据转换,根据碎片离子的相似性建立簇,得到分子网络。结合色谱保留时间、精确分子质量、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等,在分子网络中识别出7个生物碱类型的粒子簇,包括普罗托品类、原小檗碱类、四氢小檗碱类、苯酞异喹啉类、简单异喹啉类、阿朴啡类和苄基异喹啉类生物碱,并分别鉴定了各化合物的化学结构。结果表明,在夏天无中共鉴定和推测出52个化合物,其中有21个潜在的新化合物,6个化合物为首次在夏天无中发现。该方法快捷、准确,可以为夏天无的药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(hplc-q-tof-MS/MS) 夏天无 分子网络

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的蒲公英化学成分分析及其抗癌机制的网络药理学研究 被引量：18

7

作者 张松保 孔令婕 +5 位作者 谷巍 李超 邱蓉丽 巢建国 裴凌峰 郭彦芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2022年第2期305-314,共10页

为了探究蒲公英主要成分,分析其抗癌的可能机制及作用靶点,借助HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对蒲公英提取物进行分析,利用SwissADME、Swiss Target Prediction和GeneCards数据库获取蒲公英主要活性成分和抗癌的作用靶点,通过String在线数据库... 为了探究蒲公英主要成分,分析其抗癌的可能机制及作用靶点,借助HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对蒲公英提取物进行分析,利用SwissADME、Swiss Target Prediction和GeneCards数据库获取蒲公英主要活性成分和抗癌的作用靶点,通过String在线数据库构建靶蛋白相互作用网络,并利用DVIAD在线数据库对关键靶点进行GO和KEGG富集分析。最终从蒲公英提取物中共鉴定出29个化合物,主要包括有机酸类、黄酮类等化学成分,筛选到10个活性成分,成分-疾病的共同靶点84个。网络分析显示,主要活性成分为槲皮素、木犀草素、芹菜素等,关键靶点为AKT1、EGFR、SRC、ESR1、PTGS2、MMP9、KDR、MMP2、PIK3R1,并且涉及氧化-还原、负调控凋亡、蛋白质自磷酸化、ATP结合、蛋白激酶活性、蛋白丝氨酸/苏氨酸激酶活性、酶结合等过程,和癌症通路、癌症蛋白聚糖、PI3K-Akt信号通路等通路。综上,蒲公英是通过多成分、多靶点、多途径来发挥抗癌作用的。 展开更多

关键词 蒲公英 hplc-q-tof-MS/MS 成分分析 抗癌 网络药理学

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF/MS和网络药理学的清心滋肾方防治绝经综合征潜在药效物质基础和作用机制研究 被引量：6

8

作者 姚倩 陈赟 +7 位作者 商娟 袭晓昀 陈影 顾潇 居文政 邹建东 卢苏 许美娟 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2022年第5期481-497,共17页

目的:借助高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学的方法,分析清心滋肾方的化学成分,预测其防治绝经综合征(MPS)的药效的物质基础和作用机制。方法:分析色谱峰保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂... 目的:借助高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学的方法,分析清心滋肾方的化学成分,预测其防治绝经综合征(MPS)的药效的物质基础和作用机制。方法:分析色谱峰保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片等信息,与已建的化学成分数据库和文献对比,鉴定出清心滋肾方的化学成分。借助中药系统药理学数据库和分析平台(TCMSP)和SwissTargetPrediction数据库预测清心滋肾方成分靶点;利用人类孟德尔遗传数据库(OMIM)及GeneCards数据库检索疾病靶点。经Metascape数据库对潜在靶点进行基因本体(GO)注释和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,用Cytoscape 3.7.2软件构建“活性成分-核心靶点-通路”网络图,并经AutoDockTools 4.2.5软件对清心滋肾方的核心活性成分与核心靶点进行分子对接验证。结果:从清心滋肾方共鉴定出83个化学成分,预测出847个药物靶点,检索出3050个疾病靶点,获得共同靶点395个。经网络拓扑分析,获得74个核心靶点,主要涉及MAPK信号通路、磷脂酰肌醇-3激酶-蛋白激酶B(PI3K-Akt)信号通路和转化生长因子-β(TGF-β)等19条信号通路。分子对接结果表明小檗碱、表小檗碱、黄连碱、缝籽嗪甲醚、莲心碱、去甲基衡州乌药碱、巴马汀、槲皮素和木犀草素等成分与部分核心靶点有较好的结合活性。结论:本研究初步鉴定了清心滋肾方水煎液防治绝经综合征潜在的有效成分并预测了其作用靶点,为该方药效物质基础及作用机制的深入研究提供了参考。 展开更多

关键词 清心滋肾方 绝经综合征 网络药理学 hplc-q-tof/MS 分子对接 信号通路

在线阅读 下载PDF 职称材料

经典名方温经汤基准样品HPLC-Q-TOF/MS分析与指纹图谱研究 被引量：5

9

作者 汤志锋 张云羽 +5 位作者 石德志 高武锋 龚小文 嵇晶 黄仕文 程建明 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期452-466,共15页

目的采用HPLC-Q-TOF/MS技术对温经汤基准样品化学成分进行表征,同时建立经典名方温经汤基准样品指纹图谱,并对其共有峰进行指认与归属。方法采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进... 目的采用HPLC-Q-TOF/MS技术对温经汤基准样品化学成分进行表征,同时建立经典名方温经汤基准样品指纹图谱,并对其共有峰进行指认与归属。方法采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,通过PeakView软件辅助解析,快速鉴别出温经汤基准样品中化学成分,并通过HPLC-UV及HPLC-ELSD法建立温经汤基准样品指纹图谱。结果温经汤基准样品中共分析鉴别出122个化合物,并进行相关药味归属。建立的温经汤基准样品HPLC-UV指纹图谱有19个共有峰,通过对照品比对,指认出没食子酸、芍药苷、甘草酸、甘草苷、桂皮醛、丹皮酚、阿魏酸、藁本内酯、β-蜕皮甾酮9个色谱峰;HPLC-ELSD指纹图谱有8个共有峰,通过对照品比对,指认出人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)。建立的HPLC-UV、HPLC-ELSD两张指纹图谱能够归属全方所有药味。结论通过UV、ELSD建立的指纹图谱方法灵敏度高,稳定性和准确性良好,全面反映了温经汤基准样品的整体特征,为温经汤基准样品质量标准的建立提供了可靠的依据。 展开更多

关键词 温经汤 指纹图谱 hplc-q-tof/MS 化学成分

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS法分析龙牙百合中的化合物 被引量：13

10

作者 赵康宏 周峰 +2 位作者 严思恩 刘东波 谢红旗 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1331-1342,共12页

建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定... 建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了12/5个酚酸类化合物、1个木脂素类化合物和6/5个甾体皂苷,其中9个化合物为首次从龙牙百合中鉴定;HS-SPME-GC-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了37/22种挥发性成分,主要是醛、酸、烷、醇、酯等五类化合物,其中共有组分是11个,鲜样中化学成分的种类及含量高于干样。基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS可以对龙牙百合中的酚酸类、皂苷类和挥发性化学成分进行定性推测,本文研究结果为龙牙百合的开发利用提供了一定支撑。 展开更多

关键词 hplc-q-tof-MS HS-SPME-GC-MS 龙牙百合 化学成分

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF/MS法的黄芩血清药物化学分析 被引量：17

11

作者 李淑娇 王宇卿 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期595-600,共6页

目的基于HPLC-Q-TOF/MS法对黄芩Scutellaria baicalensis Georgi进行血清药物化学研究。方法采用血清药物化学的研究方法,同时建立黄芩及口服黄芩后大鼠血清的HPLC指纹图谱,分析比较黄芩水提物、含药血清、空白血清HPLC图谱的差异,用HPL... 目的基于HPLC-Q-TOF/MS法对黄芩Scutellaria baicalensis Georgi进行血清药物化学研究。方法采用血清药物化学的研究方法,同时建立黄芩及口服黄芩后大鼠血清的HPLC指纹图谱,分析比较黄芩水提物、含药血清、空白血清HPLC图谱的差异,用HPLC-Q-TOF/MS技术初步鉴定口服黄芩后大鼠血中移行成分。结果口服黄芩后从血清中发现了13个入血成分,其中10个为原型成分,3个为代谢产物。结论用血清药物化学的方法对黄芩的血清药源性成分进行分析,以期为阐明黄芩药效物质基础提供依据。 展开更多

关键词 黄芩 血清药物化学 HPLC 指纹图谱 hplc-q-tof/ MS

在线阅读 下载PDF 职称材料

QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物 被引量：15

12

作者 曾广丰 谢建军 +2 位作者 王志元 陈峰 李菊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期429-434,共6页

建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q... 建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0～10μg/kg,定量下限为5.0～25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%～95.6%,RSD(n=6)为2.1%～6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14～2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。 展开更多

关键词 QuEChERS法 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(hplc-q-tof/MS) 非靶向 凉茶 非法添加物

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF MS的网络化技术对宁夏枸杞根皮的化学成分研究 被引量：8

13

作者 何春娴 陈靖枝 +4 位作者 杨静玲 李舂龙 马晓莉 南泽东 江志波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期792-803,I0006,共13页

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法分析宁夏枸杞根皮的主要化学成分。采用Agilent ZORBAX Extend C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以水(含10 mmol/L醋酸铵)-乙腈为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱... 建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法分析宁夏枸杞根皮的主要化学成分。采用Agilent ZORBAX Extend C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以水(含10 mmol/L醋酸铵)-乙腈为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL;电喷雾离子源正、负离子模式检测,质量扫描范围m/z 100~300和300~2000。利用数据转换软件将原始数据转换成mzXML格式,在GNPS上建立分子网络,并运用Cytoscape软件对结果进行可视化解读,结合文献数据推测化合物结构。通过手动检索发现了宁夏枸杞根皮中的21个化合物,与已报道的枸杞根皮中化合物一致。通过分子网络化聚类分析发现11个化合物,为地骨皮中首次报道,其中化合物24和25为新发现的环九肽类化合物。该方法可快速分析宁夏枸杞根皮的化学成分,为其质量控制奠定基础。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(hplc-q-tof MS) 宁夏枸杞根皮 分子网络化

在线阅读 下载PDF 职称材料

QuEChERS结合HPLC-Q-TOF MS快速筛查霜膏类化妆品中297种风险物质 被引量：3

14

作者 王璐 曾广丰 +6 位作者 侯颖烨 董洁 蔡翠玲 肖可茵 张宪臣 李嘉仪 谢建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1085-1095,共11页

为有效解决霜膏类化妆品中风险物质“检不全,检不快”的问题,建立了化妆品中297种风险物质的QuEChERS结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的快速筛查方法。样品经饱和氯化钠分散,无水乙醇提取,C_(18)分散固相萃取,采用... 为有效解决霜膏类化妆品中风险物质“检不全,检不快”的问题,建立了化妆品中297种风险物质的QuEChERS结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的快速筛查方法。样品经饱和氯化钠分散,无水乙醇提取,C_(18)分散固相萃取,采用HPLC-Q-TOF MS测定。基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS),选择45种风险物质作为质控化合物对QuEChERS方法进行优化,方法检出限(LOD)为0.01~0.20 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.04~0.40 mg/kg,3个加标水平(低、中、高)的平均回收率为81.5%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~14%。将QuEChERS方法扩展应用至297种风险物质的HPLC-Q-TOF MS靶向筛查,收集化合物的一级和二级质谱信息,建立高分辨率质谱筛查表,通过比对HPLC-Q-TOF MS采集的信息与筛查表锁定“可疑目标物”,进一步利用UPLC-MS/MS定量确证。应用此法对29个霜膏类样品进行靶向筛查,检出甲芬那酸、盐酸赛庚啶、克林霉素、林可霉素,含量为0.042~3180 mg/kg。该方法的建立可为化妆品中风险物质的快速筛查提供技术依据。 展开更多

关键词 化妆品 QUECHERS hplc-q-tof MS UPLC-MS/MS 风险物质

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF/MS法分析马兜铃水煎剂化学成分的研究 被引量：5

15

作者 尹浩 陈烁吉 +1 位作者 田小亭 龚祝南 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2019年第7期1319-1324,共6页

目的运用高效液相串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)法分析马兜铃水煎剂中的化学成分,为后续马兜铃的毒性研究提供借鉴。方法在总结马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ质谱裂解规律的基础上,通过高分辨质谱提供的准确分子量及二级碎片离... 目的运用高效液相串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)法分析马兜铃水煎剂中的化学成分,为后续马兜铃的毒性研究提供借鉴。方法在总结马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ质谱裂解规律的基础上,通过高分辨质谱提供的准确分子量及二级碎片离子信息,推测马兜铃药材中可能含有的化学成分,并对马兜铃酸类和马兜铃内酰胺类成分进行半定量分析。结果从马兜铃水煎剂中推测出18个化学成分,包括6个马兜铃酸类成分和7个马兜铃内酰胺类成分,其中马兜铃酸类成分的总峰面积是马兜铃内酰胺类成分总峰面积的1.23倍。结论尽管目前公认马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ是马兜铃的毒性化学基础,但是考虑到马兜铃中还含有很多其它马兜铃酸类成分以及马兜铃内酰胺类成分,这些成分也可能导致马兜铃药材的肝肾毒性,有待进一步深入的研究。这是首次用高分辨质谱分析鉴定马兜铃水煎剂中的马兜铃酸类和马兜铃内酰胺类成分,可为下一步马兜铃水煎剂成分的植化分离和毒性筛选提供借鉴。 展开更多

关键词 hplc-q-tof/MS 马兜铃 马兜铃酸 马兜铃内酰胺 半定量分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HPLC-Q-TOF-MS技术鉴定不同品种花椰菜叶中硫代葡萄糖苷 被引量：6

16

作者 彭佩 田艳 +1 位作者 邓放明 卿志星 《食品与机械》 北大核心 2019年第4期42-47,119,共7页

研究了2种硫代葡萄糖苷标准品质谱裂解规律,发现硫代葡萄糖苷的β-D-硫代葡糖、磺酸肟及来源于氨基酸侧链R上的键都能够断裂发生重排现象从而形成碎片离子。在质谱裂解规律的基础上对3种不同品种的花椰菜叶中硫代葡萄糖苷进行结构鉴定... 研究了2种硫代葡萄糖苷标准品质谱裂解规律,发现硫代葡萄糖苷的β-D-硫代葡糖、磺酸肟及来源于氨基酸侧链R上的键都能够断裂发生重排现象从而形成碎片离子。在质谱裂解规律的基础上对3种不同品种的花椰菜叶中硫代葡萄糖苷进行结构鉴定。鉴定结果表明,3种花椰菜叶中含有8种硫代葡萄糖苷,包括3-(甲基亚磺酰基)丙基硫代葡萄糖苷(1)、4-(甲基亚磺酰)丁基硫代葡萄糖苷(2)、3-丁烯基硫代葡萄糖苷(3)、4-羟基苄基硫代葡萄糖苷(4)、1-羟基-吲哚-3-亚甲基硫代葡萄糖苷(5)、3-吲哚甲基硫代葡萄糖苷(6)、1-含氧甲基吲哚-3-亚甲基硫代葡萄糖苷(7)、6-(甲基磺酰)己基硫代葡萄糖苷(8)。其中,宝塔花椰菜叶中含有4种硫代葡萄糖苷(1,2,4,5),青花菜叶中含有6种硫代葡萄糖苷(2,3,5,6,7,8),紫色花椰菜叶中含有7种硫代葡萄糖苷(1,2,4,5,6,7)。 展开更多

关键词 花椰菜叶 硫代葡萄糖苷 hplc-q-tof/MS

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC的广东产广地龙鲜、干品主要化学成分分析 被引量：3

17

作者 胡小勤 蒙丹 +3 位作者 曾学文 廖承谱 赵威 丁雪菲 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期2051-2063,共13页

比较广东产的鲜、干广地龙化学成分差异,测定广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量,建立广地龙质量评价标准。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析鲜、干广地龙中主要化学成分,高效液相色谱法(HPLC)测定鲜、... 比较广东产的鲜、干广地龙化学成分差异,测定广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量,建立广地龙质量评价标准。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析鲜、干广地龙中主要化学成分,高效液相色谱法(HPLC)测定鲜、干广地龙次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量。结果表明,通过文献及实验室建立的数据库比对,干广地龙解析得56个化合物,其中11种游离氨基酸类,16种有机酸类,核苷类9种,9种二肽类及环二肽类,11种含氮类及其他类;鲜广地龙解析得到48个化合物,其中11种游离氨基酸类,17种有机酸类,10种核苷类,8种二肽类及环二肽类,2种含氮类及其他类。次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶分离效果较好,标准曲线在线性范围线性良好(r=0.9999),平均加样回收率在98.36%~99.82%,相对标准偏差在0.25%~3.1%。本实验采用的UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴定鲜、干广地龙化学成分提供快速、高效的定性分析方法,HPLC法建立简单且快速、准确地测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶定量方法。该研究为鲜、干广地龙的化学成分研究以及质量控制提供科学依据。 展开更多

关键词 广地龙 超高液相串联质谱法 高效液相色谱法 鲜品 干品 成分分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的源内裂解-多级质谱法解析干燥恰特草中卡西酮类生物碱成分

18

作者 史洪飞 徐伯芃 +2 位作者 权养科 徐成鑫 周修齐 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期301-314,共14页

本研究基于高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的源内裂解-多级质谱法,发现并解析了恰特草中未知卡西酮类生物碱成分。将恰特草粉碎后,采用0.05 mol/L HCl水溶液提取,二氯甲烷、NaOH水溶液净化,ZORBAX Eclipse Plus Pheny... 本研究基于高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的源内裂解-多级质谱法,发现并解析了恰特草中未知卡西酮类生物碱成分。将恰特草粉碎后,采用0.05 mol/L HCl水溶液提取,二氯甲烷、NaOH水溶液净化,ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱(3.0 mm×100 mm×1.8μm)以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在一级质谱全扫描模式下,通过卡西酮类生物碱的源内裂解特征实现未知卡西酮类生物碱成分的筛查;在目标离子采集模式下,基于未知卡西酮类生物碱成分的多级质谱裂解规律推测其分子结构。结果表明,该方法可实现恰特草中未知生物碱成分的筛查和解析,共识别出甲卡西酮、乙卡西酮和2-氨基-1-苯基-1-丁酮等3种卡西酮类生物碱成分,并采用标准物质对甲卡西酮和乙卡西酮进行确证,但由于缺乏相应的标准物质,2-氨基-1-苯基-1-丁酮有待进一步确证。本工作为恰特草中精神活性成分的进一步研究提供指引,为其他领域未知化合物的解析提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(hplc-q-tof MS) 源内裂解-多级质谱法 恰特草 卡西酮类生物碱 未知物解析

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究 被引量：44

19

作者 向青 王小花 +2 位作者 林慧 林婧 许文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期105-112,共8页

目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿... 目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系（r〉0.999 0）;回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分（獐牙菜苷、马钱苷）可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。 展开更多

关键词 银黄颗粒 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 HPLC-DAD 化学成分

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分 被引量：10

20

作者 李文兰 白晶 +4 位作者 臧宝珊 刘梦娇 许颖 陈嫱 季宇彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期223-228,共6页

为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的... 为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息进行对比,共鉴别出13个化学成分,其中包括6个药材原型:京尼平苷酸、红景天苷、肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷,肉苁蓉苷D;7个代谢成分:3,4-二羟基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙酰化肉苁蓉苷G、3,4-二羟基苯乙醇、乙酰基管花苷B、肉苁蓉苷B葡萄糖醛酸代谢物、甲基化3,4-二羟基苯乙醇苷。该方法可为进一步研究肉苁蓉药理活性和作用机理提供理论支持。 展开更多

关键词 肉苁蓉 含药血清 拟雌激素活性 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(hplc-q-tof MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料