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甲基吡喃花色苷的制备优化及HPLC-MS/MS分析 被引量:4
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作者 邝敏杰 吴闹 +4 位作者 齐敏玉 何静仁 李书艺 邓莉 陈轩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第20期257-262,共6页
以葡萄皮红色素提取物为原料,正交实验法研究花色苷在丙酮介质中反应合成甲基吡喃花色苷的最佳条件,探讨了反应物比例、底物浓度、温度、pH等因素对甲基吡喃花色苷生成量的影响,高效液相色谱(HPLC)监测反应过程,并利用高效液相色谱-二... 以葡萄皮红色素提取物为原料,正交实验法研究花色苷在丙酮介质中反应合成甲基吡喃花色苷的最佳条件,探讨了反应物比例、底物浓度、温度、pH等因素对甲基吡喃花色苷生成量的影响,高效液相色谱(HPLC)监测反应过程,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测-串联离子阱多级质谱(HPLC-DAD-EI-MS/MS)法对反应产物进行定性和定量分析。结果表明最佳反应条件是:反应物比例(葡萄皮红色素提取物mg∶丙酮mL)15∶1,葡萄皮红色素提取物浓度2.5mg/mL,反应pH3.0、温度45℃。高效液相色谱串联质谱结合多级质谱裂解分析表明,反应主要产物为甲基吡喃锦葵花色苷,反应第9d其得率为49.4%。经分离纯化后的甲基吡喃花色苷特征吸收峰在478nm,与原花色苷比较明显发生蓝移。实验结果为甲基吡喃花色苷的高效制备、功能与理化性质研究提供了一种经济有效的研究方法和物质基础。 展开更多
关键词 花色苷 甲基吡喃花色苷 正交实验 高效制备 hplc-ms/ms分析
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禹白芷中香豆素成分的HPLC-MS/MS分析 被引量:7
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作者 蔡敏 周燕 +2 位作者 喻世涛 官艳丽 梁健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期164-165,168,共3页
The main constituents of the extract from Yubaizi (the roots of Angelica dahurica)were analyzed by HPLC-MS/MS method,and a total of six cumarins were unequivocally determined.The fragmentation patterns of the cumarins... The main constituents of the extract from Yubaizi (the roots of Angelica dahurica)were analyzed by HPLC-MS/MS method,and a total of six cumarins were unequivocally determined.The fragmentation patterns of the cumarins were found useful for their characterization,and the relative contents of the six compounds were also calculated. 展开更多
关键词 Yubaizhi Angelica dahurica COUMARIN hplc-ms/ms
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养心草中槲皮素成分的HPLC-MS/MS分析及含量测定 被引量:5
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作者 郭素华 张娜 《中医药学刊》 2006年第3期460-462,共3页
目的:对养心草及其胶囊中的槲皮素的含量进行分析并测定其含量。方法:用Waters LC-MS/MS分析仪。Symmetry(3μm2.1mm×150mm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸,乙腈,梯度洗脱,用三重四极杆串联谱仪分析养心萆及其胶囊中的槲皮... 目的:对养心草及其胶囊中的槲皮素的含量进行分析并测定其含量。方法:用Waters LC-MS/MS分析仪。Symmetry(3μm2.1mm×150mm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸,乙腈,梯度洗脱,用三重四极杆串联谱仪分析养心萆及其胶囊中的槲皮素;用高效液相色谱仪,HIM—PACKVPc1。(101μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸(55:45),检测波长为370nm,测定养心草及其胶囊中槲皮素的含量。结果:其保留时间是3,06,[M+H]峰为m/z303.4,质谱特征与标准品具有高相似度,验证了样品中含有槲皮素;槲皮素在1.216—12.161μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=40386X-14138(r=0.9991),平均回收率为102.08%,RSD=2.71%(n=6)。结论:本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为养心草及其胶囊中槲皮素的分析及含量测定方法。 展开更多
关键词 养心草 胶囊 槲皮素 分析 含量测定
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海参低聚肽的高通量HPLC-MS/MS分析鉴定和活性筛选 被引量:6
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作者 左爱华 王祖哲 +4 位作者 马普 刘心田 孙天利 赵林英 包卫洋 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第3期1-5,11,共6页
目的:海参低聚肽中肽段的分析鉴定及活性筛选。方法:采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析鉴定海参低聚肽中的肽段及来源蛋白质,利用在线数据库及构效关系进行降压肽的活性筛选。结果:海参低聚肽中共鉴定到88个小分子肽段,含有大... 目的:海参低聚肽中肽段的分析鉴定及活性筛选。方法:采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析鉴定海参低聚肽中的肽段及来源蛋白质,利用在线数据库及构效关系进行降压肽的活性筛选。结果:海参低聚肽中共鉴定到88个小分子肽段,含有大量未经报道的小分子活性肽,来源于19种海参蛋白,主要为胶原蛋白、α-Ⅰ型胶原蛋白、富含甘氨酸的胶原蛋白、Ⅱ型胶原纤维及细胞外基质蛋白3等。经在线数据库活性筛选共获得9个潜在降高血压活性肽,进一步结合构效关系分析发现核心肽段KFPPPM、WEPPTFDGGRP、NPSPPF、FDGPEGPR和RPQYPQYPS具有潜在的降压活性,有望开发为降压肽。结论:该方法能简便快速、高通量、高效率的分析鉴定海参低聚肽中的多个肽段,实现复杂基质样品中多个肽段的快速检测及高效活性筛选,具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 海参低聚肽 hplc-ms/ms 分析鉴定 活性筛选 降压肽
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HPLC-MS/MS分析麻口皮子药内生真菌培养基条件下次生代谢产物与原药材
5
作者 赵元 蔡佳 +2 位作者 黄晨存 周小江 许光明 《化学与生物工程》 CAS 2023年第4期62-68,共7页
采用液质联用技术(HPLC-MS/MS)分析麻口皮子药内生真菌在不同培养基条件下的次生代谢产物,并与麻口皮子药原药材进行比较。HPLC指纹图谱显示,13种培养基条件下的次生代谢产物与原药材具有一定的相似性,其中J2、D8培养基条件下的次生代... 采用液质联用技术(HPLC-MS/MS)分析麻口皮子药内生真菌在不同培养基条件下的次生代谢产物,并与麻口皮子药原药材进行比较。HPLC指纹图谱显示,13种培养基条件下的次生代谢产物与原药材具有一定的相似性,其中J2、D8培养基条件下的次生代谢产物与原药材具有多个共有峰。总离子流(TIC)图谱显示,13种培养基条件下的次生代谢产物与原药材有3个相同化合物,分子量分别为565(t_(R)=50.2 min)、679(t_(R)=52.3 min)、792(t_(R)=53.5 min),这3个化合物均未见文献报道,数据库中也无相关数据,推测为新化合物;其它培养基条件下的次生代谢产物之间成分各有异同,通过二级质谱及裂解规律,推导出了部分可能的化合物及其分子式。表明,可通过选择合适的培养基条件定向调控特定有效组分的合成,为提高麻口皮子药活性成分含量提供了一种新途径。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 麻口皮子药 内生真菌 原药材 次生代谢产物
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生活饮用水中消毒副产物卤乙酸的UHPLC-MS/MS分析 被引量:5
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作者 李建中 陈伟 +2 位作者 薄涛 王祝伟 张之旭 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期757-759,共3页
采用Agilent UHPLC1290-6460QQQ建立了自来水中消毒副产物9种卤乙酸的高效快速分析方法.本方法采用Zobax Plus Eclipse C8和甲醇-水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DB... 采用Agilent UHPLC1290-6460QQQ建立了自来水中消毒副产物9种卤乙酸的高效快速分析方法.本方法采用Zobax Plus Eclipse C8和甲醇-水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA)和一溴二氯乙酸(BDCAA)的分析;在1—100μg.L-1浓度范围内,9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99;50μg.L-1浓度下,连续进样6针,RSD在1.98%—4.04%范围内.其中二氯乙酸和三氯乙酸在1μg.L-1浓度下,信噪比(S/N)分别为:315和50.本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法. 展开更多
关键词 消毒副产物 生活饮用水 卤乙酸 ECLIPSE 二溴乙酸 快速分析方法 一氯乙酸 二氯乙酸
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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量:2
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作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 hplc-ms/ms
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
8
作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 药代动力学 缓释注射剂
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HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂残留量及暴露风险评估
9
作者 朱伟堃 王静 +3 位作者 曲国晶 刘延娟 窦希波 赵丹彤 《中成药》 北大核心 2025年第7期2255-2262,共8页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用残留量、健康指导值和暴露量对实际检出PGRs的慢性暴露风险值和急性暴露风险值进行计算和风险评估。结果11种PGRs在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.990),平均加样回收率70.0%~120.0%,RSD均小于12.0%。合剂和丸剂中平均残留量最高的均为甲哌鎓,急性风险值和慢性风险值最高的均为5-硝基愈创木酚钠,分别为0.7657、0.0231和0.9081、0.0270。结论人参固本制剂存在PGRs残留风险,但均处于安全水平。 展开更多
关键词 人参固本制剂 植物生长调节剂 残留 hplc-ms/ms 暴露风险评估
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HPLC-MS/MS指纹图谱模式识别结合化学计量学对文王一支笔特征标志物的差异分析 被引量:1
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作者 殷莉 张彦波 +3 位作者 郑金红 程刚 李征远 陈桂林 《植物科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期499-508,共10页
文王一支笔为蛇菰科植物筒鞘蛇菰(Balanophora involucrate Hook.f.)的干燥全草,是鄂西地区特色民族珍稀药材。本研究首先利用HPLC-MS/MS技术建立了鄂西十堰地区5个产地10个批次文王一支笔的根茎、花茎和花序3个部位的化学指纹图谱,标... 文王一支笔为蛇菰科植物筒鞘蛇菰(Balanophora involucrate Hook.f.)的干燥全草,是鄂西地区特色民族珍稀药材。本研究首先利用HPLC-MS/MS技术建立了鄂西十堰地区5个产地10个批次文王一支笔的根茎、花茎和花序3个部位的化学指纹图谱,标定了其中29个共有峰,并推断了27个色谱峰的化学结构,包括13个酚酸类和8个黄酮类成分。聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)结果显示,文王一支笔地下(根茎)与地上(花茎、花序)部位化学成分差异较大,花茎与花序间化学成分差异较小。正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)中VIP值分析结果表明,峰12、8、2、3、17、21、9和22是引起文王一支笔不同药用部位化学成分差异的潜在标志性成分(Q-marker),可作为其质量控制的依据。 展开更多
关键词 文王一支笔 hplc-ms/ms 指纹图谱 化学计量学 特征标志物 质量评价
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HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中12种成分的含量及其化学模式识别研究
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作者 刘成东 李君 +5 位作者 张谦 刘静 陆景坤 董馨 廖园红 王跃武 《中成药》 北大核心 2025年第9期2834-2840,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率95.38%~105.00%,RSD 1.91%~5.14%。13批样品聚为3类,鞣花酸、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、原儿茶酸、没食子酸、槲皮素、山柰酚为潜在质量差异标志物。结论该方法精确灵敏,稳定性、重复性良好,可用于安神补心六味丸的质量控制及评价。 展开更多
关键词 安神补心六味丸 化学成分 含量测定 化学模式识别 hplc-ms/ms 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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基于HPLC-MS法的细辛和防风药材中黄曲霉毒素残留限量研究
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作者 李根悦 杜连云 +3 位作者 韩路生 杨凯丽 陈长宝 王恩鹏 《特产研究》 2025年第1期143-146,151,共5页
本研究旨在检测黄曲霉毒素残留量,保证药材质量。药材样品经提取、净化、柱后衍生处理后,参照中国药典(2020版四部,通则2351)中黄曲霉毒素检测方法中的液相色谱-串联质谱法(High-performance liquid chromatography-mass spectromete,HP... 本研究旨在检测黄曲霉毒素残留量,保证药材质量。药材样品经提取、净化、柱后衍生处理后,参照中国药典(2020版四部,通则2351)中黄曲霉毒素检测方法中的液相色谱-串联质谱法(High-performance liquid chromatography-mass spectromete,HPLC-MS)进行测定,以黄曲霉毒素B_(1)(AflatoxinB_(1),AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AflatoxinB_(2),AFB_(2))、黄曲霉毒素G_(1)(AflatoxinG_(1),AFG_(1))和黄曲霉毒素G_(2)(AflatoxinG_(2),AFG_(2))总量计。结果表明,检测的33批北细辛和34批防风药材中的黄曲霉毒素,两种药材均未检测出黄曲霉毒素。本研究可为细辛、防风药材质量控制、安全使用及储藏规范的制定提供依据。 展开更多
关键词 细辛 防风 黄曲霉毒素 hplc-ms
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-ms/ms)
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HPLC-MS/MS法同时测定血浆中贝达喹啉、普托马尼和利奈唑胺的方法学建立及应用
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作者 程文 朱慧 +3 位作者 付雷 张炜焱 张立群 陆宇 《中国防痨杂志》 北大核心 2025年第5期613-622,共10页
目的:建立同时测定血浆中贝达喹啉(Bdq)、普托马尼(Pa)、利奈唑胺(Lzd)药物浓度的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),为临床治疗药物监测提供测定方法。方法:血浆样品以普萘洛尔(propranolol,PR)为内标,使用乙腈沉淀血浆蛋白并离心取上清... 目的:建立同时测定血浆中贝达喹啉(Bdq)、普托马尼(Pa)、利奈唑胺(Lzd)药物浓度的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),为临床治疗药物监测提供测定方法。方法:血浆样品以普萘洛尔(propranolol,PR)为内标,使用乙腈沉淀血浆蛋白并离心取上清液。设置流动相为0.1%甲酸(A)和5 mM甲酸铵的纯水与乙腈(B),采用梯度洗脱方式进行上清液中Bdq、Pa和Lzd浓度的HPLC-MS/MS分析。根据峰型和分离度确定色谱分离条件为柱温35℃、流速0.4 ml/min、分析时间4 min。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描。通过专属性、建立标准曲线与定量限测定、精密度与准确度、回收率与基质效应、稳定性考察对所建立的HPLC-MS/MS进行方法学考察,最后使用实验小鼠进行方法学建立与验证。结果:MRM模式扫描血浆样本结果显示:Bdq、Pa、Lzd和PR的去簇电压分别为80、91、80、100 V,碎裂电压分别为80、32、28、30 V,母离子/子离子分别为555.2/58.2、360.2/175.2、338.1/296.3和260.2/116.2。方法学考察结果显示,Bdq、Pa、Lzd的保留时间分别为1.93、1.79、1.53 min,峰形良好,出峰位置均无干扰峰信号;线性相关系数(R 2)分别为0.993、0.999和0.999,且分别在0.05~12.5、0.1~25、0.2~50μg/ml浓度范围内线性关系良好;3种药物的日内和日间准确度均在90%以上,精密度波动均小于15%;不同浓度的3种药物及内标PR的提取回收率达到78.45%~108.78%,受血浆处理方法的影响小,基质效应均高于90%,且符合±15%的要求;样品在不同储存条件下的稳定性误差均在±15%以内;应用该方法成功检测36份小鼠血浆样品中Bdq、Pa、Lzd的血药浓度范围分别为0.03~1.82、0.11~14.21、0.02~16.54μg/ml。结论:本研究所建立的HPLC-MS/MS方法可稳定快速地同时检测血浆样本中Bdq、Pa和Lzd的药物浓度,方法学考察证实该方法稳定、准确、灵敏,可供临床参考应用。 展开更多
关键词 结核 色谱法 液相 质谱分析 剂量效应关系 药物 贝达喹啉 普托马尼 利奈唑胺
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污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的HPLC-MS/MS检测方法
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作者 邓滨 朱娜 +2 位作者 花镇东 王优美 苏梦翔 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第2期148-154,共7页
建立了污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法,并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理,在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱,在40℃下氮气吹干,用0... 建立了污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法,并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理,在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱,在40℃下氮气吹干,用0.1%甲酸-乙腈溶液(95∶5)复溶,利用高效液相色谱-串联质谱(high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术,采用选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式,用UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸的水溶液,梯度洗脱进行检测。经方法学验证,26种卡西酮类新精神活性物质的定量下限可达1.50~3.00 ng/L,其中21种待测物在1.50~375.0 ng/L范围内,5种在3.00~750.0 ng/L范围内,所有26种物质均具有良好的线性关系,相关系数r为0.99,批内和批间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别小于7.71%和13.91%,提取回收率均高于92.64%。该方法简单、准确、灵敏,可作为卡西酮类物质检测和滥用情况监测的方法。 展开更多
关键词 卡西酮 新精神活性物质 新型毒品分析 污水流行病学 超高效液相色谱-串联质谱
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红肉火龙果果皮色素的分离、纯化和HPLC-MS分析 被引量:7
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作者 袁亚芳 赵珍珍 +2 位作者 王威 陈清西 余志雄 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2013年第6期589-592,共4页
采用红外吸收光谱分析技术以及液相色谱-质谱联用技术,对提取、纯化得到的火龙果果皮红色素进行官能团、组分及结构分析.结果表明:火龙果果皮红色素均为甜菜苷;共得到6种组分的甜菜苷,以5-O-β-葡萄糖-甜菜苷为主要成分.
关键词 火龙果 色素 提取 纯化 hplc-ms
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甘草乙醇提取物的体外抑制α-葡萄糖苷酶、抗氧化活性及HPLC-MS分析 被引量:6
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作者 孙佳明 宗颖 +4 位作者 雷岱虹 贾雪婷 张林林 杜延佳 张辉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1943-1946,共4页
目的对甘草乙醇提取物体外降血糖和抗氧化活性进行研究,并对其化学成分进行分析。方法甘草乙醇提取物经大孔树脂精制后进行抑制α-葡萄糖苷酶和清除DPPH自由基实验;采用高效液相色谱-质谱联用技术对甘草乙醇提取物化学成分进行分析。结... 目的对甘草乙醇提取物体外降血糖和抗氧化活性进行研究,并对其化学成分进行分析。方法甘草乙醇提取物经大孔树脂精制后进行抑制α-葡萄糖苷酶和清除DPPH自由基实验;采用高效液相色谱-质谱联用技术对甘草乙醇提取物化学成分进行分析。结果甘草乙醇提取物能够较好地抑制α-葡萄糖苷酶活性和清除DPPH自由基,并与提取物浓度存在明显的量效关系,经液质联用分析共鉴定出15个脂溶性黄酮类成分。结论甘草乙醇提取物具有体外抑制α-葡萄糖苷酶、抗氧化活性,其主要有效成分为脂溶性黄酮类化合物。 展开更多
关键词 甘草 黄酮类成分 Α-葡萄糖苷酶 DPPH hplc-ms
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HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中9种成分的含量
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作者 周琴 沈佳琪 +4 位作者 谢浙裕 邓俊杰 孟永久 董军 朱文瑞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3747-3750,共4页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中腺苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、关附甲素、关附壬素、关附辛素、欧前胡素、羌活醇、升麻素苷、异欧前胡素的含量。方法分析采用Agilent Porshell EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中腺苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、关附甲素、关附壬素、关附辛素、欧前胡素、羌活醇、升麻素苷、异欧前胡素的含量。方法分析采用Agilent Porshell EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正离子扫描;分时间段多反应监测模式。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9950),平均加样回收率97.52%~99.87%,RSD1.3%~2.4%。结论该方法简便灵敏,准确可靠,可用于治伤胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 治伤胶囊 化学成分 含量测定 hplc-ms/ms
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HPLC-MS/MS联用技术定性定量分析环己酮生产过程中的副产物 被引量:5
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作者 周维友 胡炳成 +1 位作者 赵乐荣 刘祖亮 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期31-35,共5页
通过MS/MS技术定性检测,证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60%水(用甲酸调节pH值至3.5)作为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱初步分离,利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)... 通过MS/MS技术定性检测,证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60%水(用甲酸调节pH值至3.5)作为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱初步分离,利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)方式监测己二酸、戊二酸、丁二酸的负离子,进行外标法定量测定。结果表明,己二酸在32-600μg·kg^-1、戊二酸在8~150μg·kg^-1、丁二酸在8~150μg·kg^-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9950。用此方法检测环己酮实际生产过程中的副产物,己二酸、戊二酸、丁二酸的质量百分含量分别为80.140%、7.316%和6.170%,相对标准偏差均小于8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 环己酮 副产物 定量测定
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HPLC-MS/MS法分析中华常春藤与洋常春藤化学成分 被引量:6
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作者 倪力军 诸葛敏 +3 位作者 高丽丽 胡江宁 金汉台 金志文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期1094-1099,共6页
目的采用HPLC-MS/MS法分析中华常春藤与洋常春藤的化学成分。方法中华常春藤与洋常春藤80%甲醇提取物的分析采用Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相0.05%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长205 n... 目的采用HPLC-MS/MS法分析中华常春藤与洋常春藤的化学成分。方法中华常春藤与洋常春藤80%甲醇提取物的分析采用Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相0.05%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长205 nm。采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据。结果通过相对分子质量、参考文献、对照品和数据库等提供的化学信息,从2种常春藤中鉴定或推断出53种成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于中华常春藤叶和洋常春藤叶的质量控制。 展开更多
关键词 洋常春藤 中华常春藤 定性分析 hplc-ms/ms
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