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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量:5
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作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 hplc-ms/ms
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HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂残留量及暴露风险评估 被引量:1
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作者 朱伟堃 王静 +3 位作者 曲国晶 刘延娟 窦希波 赵丹彤 《中成药》 北大核心 2025年第7期2255-2262,共8页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用残留量、健康指导值和暴露量对实际检出PGRs的慢性暴露风险值和急性暴露风险值进行计算和风险评估。结果11种PGRs在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.990),平均加样回收率70.0%~120.0%,RSD均小于12.0%。合剂和丸剂中平均残留量最高的均为甲哌鎓,急性风险值和慢性风险值最高的均为5-硝基愈创木酚钠,分别为0.7657、0.0231和0.9081、0.0270。结论人参固本制剂存在PGRs残留风险,但均处于安全水平。 展开更多
关键词 人参固本制剂 植物生长调节剂 残留 hplc-ms/ms 暴露风险评估
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
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作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 药代动力学 缓释注射剂
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HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中12种成分的含量及其化学模式识别研究
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作者 刘成东 李君 +5 位作者 张谦 刘静 陆景坤 董馨 廖园红 王跃武 《中成药》 北大核心 2025年第9期2834-2840,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率95.38%~105.00%,RSD 1.91%~5.14%。13批样品聚为3类,鞣花酸、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、原儿茶酸、没食子酸、槲皮素、山柰酚为潜在质量差异标志物。结论该方法精确灵敏,稳定性、重复性良好,可用于安神补心六味丸的质量控制及评价。 展开更多
关键词 安神补心六味丸 化学成分 含量测定 化学模式识别 hplc-ms/ms 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-ms/ms)
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HPLC-MS/MS法同时测定环境土壤和沉积物中7类抗生素 被引量:1
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作者 李利荣 关玉春 +1 位作者 吴宇峰 王琳 《环境化学》 北大核心 2025年第2期380-394,共15页
构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素... 构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素类3种)61种抗生素残留.该方法用混合提取液(乙腈+磷酸缓冲盐)作为提取剂,经氮吹浓缩后,用HLB固相萃取柱净化.ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,流动相为甲酸水溶液和乙腈-甲醇混合液,多反应监测模式(MRM)检测.通过加标回收实验,对不同提取和净化方法进行了优化.结果显示:61种抗生素在0.050—50.0μg·L^(-1)浓度范围内,相关系数(r)均>0.995;方法检出限在0.005—0.050μg·kg^(-1)之间;在3个不同基体加标浓度0.40、4.00、20.0μg·kg^(-1)下,回收率范围分别在56.0%—144%、60.8%—141%及71.6%—147%之间,且相对标准偏差均<30%(n=6).将此方法应用于实际环境样品(包括土壤、河流沉积物和海洋沉积物)检测,发现喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素检出率相对较高.该方法以其准确度及灵敏度高、操作快捷且可同时检测多种抗生素残留的特性,为环境样品中抗生素污染的靶向筛查和定量检测提供了有力工具. 展开更多
关键词 固相萃取 抗生素 多残留同时分析 环境土壤和沉积物 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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HPLC-MS/MS法同时测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物 被引量:23
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作者 李瑞园 刘红河 康莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期660-665,共6页
采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦、大麦、玉米和大米等粮食中6种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈-水(84∶16)溶液超声提取,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹... 采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦、大麦、玉米和大米等粮食中6种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈-水(84∶16)溶液超声提取,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹至近干,乙腈-0.1%氨水(5∶95)复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用负离子电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在优化条件下,方法的线性范围为5.0~200μg/L,相关系数为0.998 8~0.999 3,检出限为0.10~0.18μg/kg。在5.0,20.0,100.0μg/kg 3个水平下的加标回收率分别为90.6%~101.6%,91.4%~99.4%和90.3%~105.0%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-ms/ms) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 霉菌毒素 粮食
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禹白芷中香豆素成分的HPLC-MS/MS分析 被引量:7
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作者 蔡敏 周燕 +2 位作者 喻世涛 官艳丽 梁健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期164-165,168,共3页
The main constituents of the extract from Yubaizi (the roots of Angelica dahurica)were analyzed by HPLC-MS/MS method,and a total of six cumarins were unequivocally determined.The fragmentation patterns of the cumarins... The main constituents of the extract from Yubaizi (the roots of Angelica dahurica)were analyzed by HPLC-MS/MS method,and a total of six cumarins were unequivocally determined.The fragmentation patterns of the cumarins were found useful for their characterization,and the relative contents of the six compounds were also calculated. 展开更多
关键词 Yubaizhi Angelica dahurica COUMARIN hplc-ms/ms
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水产品中喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物残留的HPLC-MS/MS检测方法研究 被引量:7
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作者 郭霞 孙建华 +4 位作者 孙振中 刘菁华 黄雪玲 刘云璐 陈琳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1535-1541,共7页
以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品,建立了喹烯酮(QCT)和喹赛多(CYA)及其主要代谢物脱二氧喹烯酮(BDQCT)、3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)、脱二氧喹赛多(BDCYA)和喹啉-2-羧酸(QCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M... 以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品,建立了喹烯酮(QCT)和喹赛多(CYA)及其主要代谢物脱二氧喹烯酮(BDQCT)、3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)、脱二氧喹赛多(BDCYA)和喹啉-2-羧酸(QCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测方法。组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1)、盐酸溶液分步提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经Waters XBridge C18色谱柱分离后,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。采取正离子选择反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物的响应值与其质量浓度在2-500μg/L范围内线性关系良好。在加标浓度为5-50μg/kg范围内,6种待测物的平均回收率为76.3%-94.2%,相对标准偏差为4.2%-11.7%。方法的检出限为0.5-1.6μg/kg,定量下限为2.0-5.0μg/kg。该方法适用于水产品中QCT和CYA及其主要代谢物残留的确证检测和同时定量分析。 展开更多
关键词 水产品 喹烯酮 喹赛多 代谢物 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)
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海产品贝毒素大田软海绵酸ELISA及HPLC-MS/MS检测方法的研究 被引量:5
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作者 卢士英 柳增善 +5 位作者 周玉 李岩松 张代辉 于光 于师宇 任洪林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期158-162,共5页
为了检测海产品贝毒大田软海绵酸,保障其食用安全,利用活泼酯法将小分子OA与载体蛋白偶联,免疫BALB/c小鼠,细胞融合技术建立分泌抗OA的杂交瘤细胞株,并对其各种特性进行分析;小鼠腹水法大量生产抗体,纯化后建立ELISA方法,同时建立OA的... 为了检测海产品贝毒大田软海绵酸,保障其食用安全,利用活泼酯法将小分子OA与载体蛋白偶联,免疫BALB/c小鼠,细胞融合技术建立分泌抗OA的杂交瘤细胞株,并对其各种特性进行分析;小鼠腹水法大量生产抗体,纯化后建立ELISA方法,同时建立OA的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)检测法,并对部分市售海产品进行了实际检测,ELISA方法标准曲线为y=-34.212x+83.49,相关系数为0.9784,线性范围0.4~25μg/L,灵敏度0.18μg/L;HPLC-MS/MS检测方法标准曲线y=193.07x-780.6(Q1/Q3:m/z827.4~m/z723.5)和y=83.021x-335.6(Q1/Q3:m/z827.4~m/z809.5),R2均为0.9991,线性范围10~800μg/L,灵敏度小于2μg/L,平均RSD为4.34%。在检测的实际样品中两种样品ELISA呈阳性反应,其中一种经过了HPLC-MS/MS的验证。所建立的ELISA及HPLC-MS检测方法均可用于海产品腹泻性贝毒OA限量标准检测,为进出口海产品OA标准方法的建立提供实验基础。 展开更多
关键词 大田软海绵酸 ELISA hplc-ms/ms 海产品
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HPLC-MS/MS法鉴定落新妇苷在大鼠尿中的代谢产物 被引量:6
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作者 王文艳 仝瑶瑶 +3 位作者 张林琪 宋吉伦 李贵生 刘万卉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第1期36-42,共7页
为鉴定大鼠给药落新妇苷后尿中的主要代谢产物,收集其尿样,用聚酰胺固相萃取小柱处理后进样,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析。电喷雾离子源在负离子模式下进行扫描,借助碰撞诱导解离方式进行落新妇苷在大鼠体内主要代谢... 为鉴定大鼠给药落新妇苷后尿中的主要代谢产物,收集其尿样,用聚酰胺固相萃取小柱处理后进样,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析。电喷雾离子源在负离子模式下进行扫描,借助碰撞诱导解离方式进行落新妇苷在大鼠体内主要代谢产物的结构确证。共鉴定出6个落新妇苷在大鼠尿中的代谢产物,分别为落新妇苷异构体(M1)、3′-O-甲基化落新妇苷(M2)、3′-O-甲基化落新妇苷异构体(M3)、槲皮素-鼠李糖苷(M4)、葡萄糖醛酸化落新妇苷(M5)、3′-O-甲基化落新妇苷-葡萄糖醛酸化物(M6)。该方法对落新妇苷在大鼠体内的代谢进行了初步研究,并报道了落新妇苷在大鼠尿中的另外4个代谢产物M1、M3、M4、M6。 展开更多
关键词 落新妇苷 代谢产物 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-ms/ms) 聚酰胺固相萃取小柱
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HPLC-MS/MS法测定补肾壮阳类药品或保健品中非法添加羟基豪莫西地那非的研究 被引量:17
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作者 高咏莉 邬晓鸥 +1 位作者 肖丽和 梁智渊 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1058-1061,共4页
目的:建立准确、灵敏的甄别补肾壮阳类药品或保健品中非法添加壮阳类化学成分的方法。方法:采用HPLC法、HPLC-MS/MS法对补肾壮阳类药品或保健品中的羟基豪莫西地那非进行测定。结果:在从市场上抽样的26种补肾壮阳类药品及保健品中,有1... 目的:建立准确、灵敏的甄别补肾壮阳类药品或保健品中非法添加壮阳类化学成分的方法。方法:采用HPLC法、HPLC-MS/MS法对补肾壮阳类药品或保健品中的羟基豪莫西地那非进行测定。结果:在从市场上抽样的26种补肾壮阳类药品及保健品中,有1个品种检测到添加了一种新型西地那非同系物-羟基豪莫西地那非,该化学成分国内尚未见报道。结论:所建立的方法准确、专属性强,可作为分析非法添加物-羟基豪莫西地那非的有效检测方法。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 非法添加 羟基豪莫西地那非
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HPLC-MS/MS法分析大鼠体内淫羊藿素葡糖醛酸结合物 被引量:6
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作者 刘海培 孟繁华 +3 位作者 郭继芬 司端运 朱晓薇 赵毅民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期376-379,共4页
应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测... 应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测方式下进行一级和二级全扫描质谱分析。通过提高离子源内的DP电压,使待测物发生源内裂解产生碎片离子,再对产生的碎片离子进行子离子扫描,可获得相当于三级质谱分析的结果。根据待测物的色谱和质谱信息,发现淫羊藿素在大鼠体内可代谢为1种双葡糖醛酸结合物M1和2种单葡糖醛酸结合物M2、M3。大鼠灌胃给予淫羊藿素后,在血浆和尿样中可检测到M1、M2和M3,在粪便中仅检测到M2和M3。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 淫羊藿素 葡糖醛酸结合物 代谢产物
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HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究 被引量:13
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作者 聂建荣 朱孟丽 +2 位作者 朱铭立 何文彪 潘云山 《广东农业科学》 CAS CSCD 2008年第6期107-109,共3页
用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0~500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0~200.0μg... 用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0~500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0~200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4~95.2%,相对标准偏差为4.1%~10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。 展开更多
关键词 甲基睾丸酮 水产品 hplc-ms/ms
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基于HPLC-MS/MS法研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的大鼠肝微粒体酶S9体外代谢 被引量:8
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作者 周慧 付佳 蔡宗苇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期30-36,共7页
马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ广泛存在于马兜铃属植物中,具有肾损伤毒性和致癌致突变毒性。为了研究马兜铃酸类化合物的毒性产生机制,建立了马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ及其大鼠肝微粒体酶S9代谢物分离与鉴定的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS... 马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ广泛存在于马兜铃属植物中,具有肾损伤毒性和致癌致突变毒性。为了研究马兜铃酸类化合物的毒性产生机制,建立了马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ及其大鼠肝微粒体酶S9代谢物分离与鉴定的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。采用体外代谢法分别研究了有氧和厌氧孵育条件下,马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在大鼠肝微粒体酶S9作用下的代谢行为,并对各代谢物进行结构表征。研究结果显示:马兜铃酸Ⅰ在有氧条件下生成的代谢产物为马兜铃酸Ⅰa,在厌氧条件下生成的代谢产物为马兜铃内酰胺Ⅰ;马兜铃酸Ⅱ只在厌氧条件下生成了马兜铃内酰胺Ⅱ。马兜铃内酰胺类化合物的生成是马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在肝微粒体酶S9代谢过程中毒性产生的主要原因。该结果对于更好地理解马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的毒性作用机制,控制毒副反应的发生具有一定意义。 展开更多
关键词 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 肝微粒体 代谢 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)
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采用HPLC-MS/MS方法同时测定花生中的马来酰肼和丁酰肼 被引量:7
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作者 阮丽萍 沈东旭 +1 位作者 吉文亮 马永建 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2012年第1期228-230,共3页
马来酰肼和丁酰肼为2种植物生长调节剂,均有抑制植物生长发芽的作用。马来酰肼又称抑芽丹,化学名称为顺丁烯二酰肼(Maleic hydrazide,MH),国内注册用于控制烟草腋芽的生长。国外注册范围较广,包括烟草、马铃薯、洋葱、柑桔、草坪、观... 马来酰肼和丁酰肼为2种植物生长调节剂,均有抑制植物生长发芽的作用。马来酰肼又称抑芽丹,化学名称为顺丁烯二酰肼(Maleic hydrazide,MH),国内注册用于控制烟草腋芽的生长。国外注册范围较广,包括烟草、马铃薯、洋葱、柑桔、草坪、观赏植物等。丁酰肼,又名B9,化学名称为N-二甲氨基琥珀酰胺酸(Daminozide), 展开更多
关键词 植物生长调节剂 hplc-ms/ms 马来酰肼 丁酰肼 花生
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SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量:8
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作者 刘拉平 刘朝霞 +2 位作者 武瑜 张晓荣 李爱华 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期142-146,共5页
建立了以乙腈-水(84:16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPL... 建立了以乙腈-水(84:16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,ZEN和DON检出限(以信噪比S/N:3计)依次为0.1μg/kg和2μg/kg,定量限(以信噪比S/N=10计)依次为0.3μg/kg和6μg/kg;两者线性范围分别为0.20~25μg/L(相关系数r=1.0000)和4.0~500μg/L(相关系数r=0.9999);不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88.7%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~7.3%之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析,结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。 展开更多
关键词 SPEhplc-ms/ms 玉米赤霉烯酮(ZEN) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON) 粮食
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HPLC-MS/MS联用技术定性定量分析环己酮生产过程中的副产物 被引量:5
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作者 周维友 胡炳成 +1 位作者 赵乐荣 刘祖亮 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期31-35,共5页
通过MS/MS技术定性检测,证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60%水(用甲酸调节pH值至3.5)作为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱初步分离,利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)... 通过MS/MS技术定性检测,证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60%水(用甲酸调节pH值至3.5)作为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱初步分离,利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)方式监测己二酸、戊二酸、丁二酸的负离子,进行外标法定量测定。结果表明,己二酸在32-600μg·kg^-1、戊二酸在8~150μg·kg^-1、丁二酸在8~150μg·kg^-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9950。用此方法检测环己酮实际生产过程中的副产物,己二酸、戊二酸、丁二酸的质量百分含量分别为80.140%、7.316%和6.170%,相对标准偏差均小于8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 环己酮 副产物 定量测定
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HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊中10种成分 被引量:5
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作者 梁颖 许文佳 +1 位作者 符策奕 陈国彪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期983-987,共5页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法 2种药物甲醇提取液的分析采用Luna C_8色谱柱... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法 2种药物甲醇提取液的分析采用Luna C_8色谱柱(2 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.4%~104.0%,RSD 3.5%~8.9%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于枫蓼肠胃康合剂、胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 枫蓼肠胃康合剂 枫蓼肠胃康胶囊 化学成分 hplc-ms/ms
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HPLC-MS/MS法鉴定丹参与紫丹参的水溶性成分 被引量:10
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作者 张立国 黄凯雯 +1 位作者 倪力军 栾绍嵘 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期4063-4067,共5页
目的HPLC-MS/MS法分析丹参与紫丹参水溶性成分的差异。方法丹参与紫丹参水提取物的分析采用Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.3 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI)... 目的HPLC-MS/MS法分析丹参与紫丹参水溶性成分的差异。方法丹参与紫丹参水提取物的分析采用Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.3 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI);喷雾电压3.2 kV;负离子模式,质量扫描范围m/z 100~1500;鞘气体积流量45 L/min;辅助气体积流量10 L/min;毛细管温度375℃。依据保留时间、相对分子质量及质谱裂解碎片,结合文献对水溶性成分进行分析。结果共鉴定出20种成分,包括yunnaneic acid类4种、酚酸类12种、有机酸类3种和未知物1种。两者均含有丹参素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B等成分,yunnaneic acid类物质为紫丹参的特征成分,在丹参中仅鉴别出yunnaneic acid D,且含量极低。结论本研究鉴定比较了丹参与紫丹参中的水溶性成分,对比推知yunnaneic acid类物质为丹参和紫丹参水溶性成分存在显著差异的主要因素。 展开更多
关键词 丹参 紫丹参 水溶性成分 hplc-ms/ms
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