HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质 被引量：11

1

作者 黄理纳 李函珂 +2 位作者 蚁乐洲 彭峰 李琼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期453-464,共12页

建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用... 建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明：14种目标物在0.2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32～1.0μg/kg;在5、50、500μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%～122%,相对标准偏差为1.1%～13.9%（n=5）。实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75%,说明气球样品的风险最高。 展开更多

关键词 玩具 儿童用品 与口接触 可迁移 N-亚硝胺 可N-亚硝化物质 高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(hplc-apci-ms/MS)

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高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法测定水中三氯生 被引量：6

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作者 区雪连 胡勇有 朱斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期909-914,共6页

建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式... 建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式;该分析方法能在5 min内实现对水中三氯生的定性与定量分析.质量保证(Quality Assurance,QA)与质量控制(Quality Control,QC)研究得出,仪器检测限为0.18μg·L-1,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.59%;空白加标实验回收率为103%,RSD为1.2%;以城市生活污水、河水和自来水为加标基质实验回收率为96.6%—108%,方法检测限为0.26—0.61μg·L-1,RSD为0.28%—0.81%.该方法操作简便,分析方法准确性、精密性与可靠性均较高. 展开更多

关键词 三氯生 液液萃取 hplc-apci-ms QA/QC

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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量：8

3

作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多

关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验

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北五味子的超临界萃取及产物的HPLC-APCI-MS／MS分析 被引量：6

4

作者 宋明杰 邢俊鹏 +3 位作者 宋凤瑞 包海鹰 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第5期283-287,共5页

优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定。以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2-SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液... 优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定。以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2-SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液相色谱-大气压化学电离质谱联用法(HPLC-APCI-MS/MS)分析鉴定产物结构。确定了最佳的超临界提取工艺,即压力为25MPa,温度为45℃,提携剂浓度为90%乙醇,并对萃取产物中所含的10种木脂素类化合物进行归属鉴别。证明优化的工艺与其他常规提取工艺相比较科学合理,具有较强的稳定性和有一定的实用价值。 展开更多

关键词 北五味子 木脂素 正交实验法 超临界二氧化碳流体萃取法 HPLC-APCI—MS/MS

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HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量 被引量：1

5

作者 赵悠悠 花锦 +4 位作者 高媛惠 张琪 郭海谦 张鑫鑫 杨蒲晨 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第10期64-67,134,共5页

为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进... 为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度<10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱法 面包 联二脲

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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物

6

作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页

建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多

关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.

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超临界CO_2萃取柴达木枸杞籽油工艺与籽油成分研究 被引量：7

7

作者 李国梁 史俊友 +3 位作者 孙志伟 王洪论 索有瑞 刘永军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期257-259,263,共4页

采用L9(34)正交实验与单因素实验相结合的方法,考察了萃取温度、压力、CO2流量、时间等对超临界CO2萃取枸杞籽油出油率的影响,优化了枸杞籽油的萃取工艺,得出最佳工艺条件:温度45℃,流量30L/h,压力30MPa,提取时间60min,在最佳工艺条件... 采用L9(34)正交实验与单因素实验相结合的方法,考察了萃取温度、压力、CO2流量、时间等对超临界CO2萃取枸杞籽油出油率的影响,优化了枸杞籽油的萃取工艺,得出最佳工艺条件:温度45℃,流量30L/h,压力30MPa,提取时间60min,在最佳工艺条件下枸杞籽油出油率为18.86%。采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法分析了枸杞籽油的组成,测得枸杞籽油中不饱和脂肪酸占89.01%,其中亚油酸与油酸含量最高,分别占63.05%和21.13%。 展开更多

关键词 超临界CO2萃取 柴达木枸杞 籽油 正交实验 hplc-apci-ms分析

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高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析双(2-羟乙基)砜 被引量：2

8

作者 于惠兰 陈志升 +2 位作者 刘景全 袁铃 张兰波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期211-214,共4页

利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进... 利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进行了解释,同时对禁止化学武器组织(OPCW)第十五轮水平考试中水样品中的双(2-羟乙基)砜进行了28天的定性、定量分析。 展开更多

关键词 质谱学 硫芥子气 高效液相色谱-大气压化学电离质谱(hplc-apci-ms) 双(2-羟乙基)砜

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柠条锦鸡儿籽油超临界CO_2流体萃取及成分分析 被引量：1

9

作者 强伟 赵先恩 +3 位作者 王洪伦 尤进茂 周昌范 索有瑞 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期65-68,103,共5页

采用超临界CO2流体萃取技术对柠条锦鸡儿籽油进行萃取,并运用响应面法优化工艺条件。同时采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法分析柠条锦鸡儿籽油的组成。结果表明,超临界CO2流体萃取柠条锦鸡儿籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa,萃取温度45℃... 采用超临界CO2流体萃取技术对柠条锦鸡儿籽油进行萃取,并运用响应面法优化工艺条件。同时采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法分析柠条锦鸡儿籽油的组成。结果表明,超临界CO2流体萃取柠条锦鸡儿籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa,萃取温度45℃,萃取时间70 min,在此条件下柠条锦鸡儿籽油萃取率为6.70%;柠条锦鸡儿籽油主要由不饱和脂肪酸组成,含量为71.84%,其中亚油酸与油酸含量最高,分别为51.79%和17.03%。 展开更多

关键词 超临界CO2萃取 柠条锦鸡儿籽油 响应面法 hplc-apci-ms柱前衍生 成分分析

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β-胡萝卜素催化异构化及9-顺式β-胡萝卜素制备工艺研究 被引量：5

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作者 闫红晓 孙清瑞 +1 位作者 李东 张连富 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期739-746,共8页

β-胡萝卜素异构体中,9-顺式异构体具有更高的生理活性。通过碘掺杂二氧化钛纳米催化剂在乙酸乙酯中非均相催化全反式β-胡萝卜素异构化,制备高顺式构型占比的β-胡萝卜素。经液相-离子阱质谱联用仪分析,证实催化产物主要为15-顺式、13... β-胡萝卜素异构体中,9-顺式异构体具有更高的生理活性。通过碘掺杂二氧化钛纳米催化剂在乙酸乙酯中非均相催化全反式β-胡萝卜素异构化,制备高顺式构型占比的β-胡萝卜素。经液相-离子阱质谱联用仪分析,证实催化产物主要为15-顺式、13-顺式、9,13-双顺式、全反式和9-顺式等5种β-胡萝卜素异构体。以9-顺式β-胡萝卜素相对含量为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验设计优选出制备高9-顺式β-胡萝卜素异构体的最优条件为:温度75℃,时间90 min,底物质量浓度1 mg/m L,催化剂添加量1.2 mg/mg(基于β-胡萝卜素),此时,9-顺式β-胡萝卜素异构体质量分数达到25.02%,总顺式异构体的质量分数为47.41%。反应过程中β-胡萝卜素的降解率为12.6%。结论:碘掺杂二氧化钛纳米催化剂催化全反式β-胡萝卜素异构化适用于高9-顺式β-胡萝卜素的制备,此制备工艺简单且成本较低。 展开更多

关键词 Β-胡萝卜素 异构体 hplc-apci-ms 异构化

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β-胡萝卜素异构体的定性分析 被引量：19

11

作者 仇丹 陈志荣 李浩然 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期50-53,共4页

本研究发展并改进了以C30柱分离检测β-胡萝卜素异构体的高效液相色谱(HPLC)方法。在甲醇-MTBE-水(50:45:5,V/V/V)为流动相、检测波长为455nm、流速为1ml/min的色谱条件下,β-胡萝卜素熔融样品中至少有8种物质在10min内得到显著分离。... 本研究发展并改进了以C30柱分离检测β-胡萝卜素异构体的高效液相色谱(HPLC)方法。在甲醇-MTBE-水(50:45:5,V/V/V)为流动相、检测波长为455nm、流速为1ml/min的色谱条件下,β-胡萝卜素熔融样品中至少有8种物质在10min内得到显著分离。借助液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC-APCI-MS)法检测这8种物质被认为可能是β-胡萝卜素的异构体,通过比较它们的光谱特征和Q值,这些物质被依次鉴定为:15-顺-、13-顺-、9,15-双顺-、9,13-双顺-、全反式-、13,15-双顺-、9-顺-和9,13'-双顺-β-胡萝卜素。 展开更多

关键词 Β-胡萝卜素 异构体 C30柱 HPLC APCI-MS

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RP-HPLC-APCIMS和RP-HPLC-ELSD法分析鸡脂甘油酯组成及结构 被引量：10

12

作者 靳林溪 谢建春 +1 位作者 王石 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第18期149-155,共7页

利用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)及反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(RP-HPLC-ELSD)分析鸡脂甘油酯组成及结构。C18色谱柱,乙腈-二氯甲烷(60:40,V/V)为流动相,APCI MS正离子模式。根据APCI一级质谱的准分子... 利用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)及反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(RP-HPLC-ELSD)分析鸡脂甘油酯组成及结构。C18色谱柱,乙腈-二氯甲烷(60:40,V/V)为流动相,APCI MS正离子模式。根据APCI一级质谱的准分子离子及二酰基甘油碎片离子鉴定出26种甘油酯,包括4种甘油二酯和22种甘油三酯。根据二酰基甘油碎片离子的丰度高低及离子阱碰撞诱导解离产生的二级/三级碎片离子的丰度高低,判定各甘油酯中脂肪酸的位置分布。采用RP-HPLC-ELSD分析,面积归一化法定量,甘油三酯占总甘油酯的99.88%,含量最高的为1-棕榈酸-2,3-二油酸甘油酯(23.65%),其次为1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯(19.37%)、1-亚油酸-2,3-二油酸甘油酯(16.02%)。 展开更多

关键词 鸡脂 甘油酯 高效液相色谱 大气压化学电离质谱 蒸发光散射检测

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桐油脂肪酸组成分析和甘三酯结构判定 被引量：16

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作者 傅伟昌 顾小红 +2 位作者 陶冠军 汤坚 蒋再良 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第6期964-968,982,共6页

采用2-氨基-2-甲基丙醇(2-amino-2-methylpropanol,AMP)衍生化、GC/MS法分析桐油的脂肪酸组成:软脂酸3.41%,硬脂酸3.71%,油酸7.07%,亚油酸7.51%,亚麻酸1.31%,十八碳共轭三烯酸73.19%,未定出成分3.80%;采用RP-HPLC/APCI-MS法分离桐油中... 采用2-氨基-2-甲基丙醇(2-amino-2-methylpropanol,AMP)衍生化、GC/MS法分析桐油的脂肪酸组成:软脂酸3.41%,硬脂酸3.71%,油酸7.07%,亚油酸7.51%,亚麻酸1.31%,十八碳共轭三烯酸73.19%,未定出成分3.80%;采用RP-HPLC/APCI-MS法分离桐油中的甘三酯组分,并根据特定甘三酯断裂生成的特征甘二酯离子的丰度比初步判定主要甘三酯的结构。 展开更多

关键词 桐油 甘三酯 共轭三烯酸 GC/MS 恶唑啉衍生物 RP—HPLC/APCI—MS

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多剂量口服硝苯地平缓释片的药动学及生物等效性研究(英文) 被引量：6

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作者 薛洪源 侯艳宁 +2 位作者 杨荣慧 贾丽霞 张运好 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第8期915-920,共6页

目的：研究多剂量口服硝苯地平缓释片在人体内的药动学特点和两种硝苯地平缓释片的生物等效性.方法：22名健康男性志愿者采用双周期交叉、自身对照试验设计.以尼群地平为内标,采用高效液相色谱-大气压化学源-质谱联用（HPLC-MS）的方法... 目的：研究多剂量口服硝苯地平缓释片在人体内的药动学特点和两种硝苯地平缓释片的生物等效性.方法：22名健康男性志愿者采用双周期交叉、自身对照试验设计.以尼群地平为内标,采用高效液相色谱-大气压化学源-质谱联用（HPLC-MS）的方法,测定人血浆中硝苯地平的浓度.将22名受试者的经时血药浓度录入DAS（ver 1.0）程序,得到药代动力学参数,并进行统计分析和生物等效性评价.结果：多剂量口服 20 mg×7 d 受试和参比制剂后血浆中硝苯地平的Cmax分别为 52.5±27.4、54.0±31.2 ng·ml^-1,Cmin分别为 5.4±4.1、6.2±5.9 ng·ml^-1,Cav分别为 16.8±9.2、19.3±12.4 ng·ml^-1,Tmax分别为 3.7±0.9、4.1±1.1 h,t1/2分别为 8.9±4.9、8.5±3.1 h,AUC0-τ分别为 403.4±221.0、461.9±296.6 ng·h·ml^-1,AUC0-36h分别为 444.4±256.1、503.1±330.9 ng·h·ml^-1,AUC0-∞分别为 482.1±268.9、542.3±348.4 ng·h·ml^-1 ,DF分别为（299.8±117.7）%、（279.2±97.5）%.Tmax进行非参数秩和检验,Cmax、Cmin、Cav、DF、AUC0-τ、AUC0-36h、AUC0-∞经对数转换后做方差分析,并经双向单侧t检验,两制剂的Tmax、Cmax、Cmin、Cav、DF、AUC0-τ、AUC0-36h、AUC0-∞均无显著性差异（P＞0.05）,受试制剂的Cav、DF、AUC0-36h、AUC0-τ、AUC0-∞的90%可信限落在参比制剂的80%～125%范围内;Cmax、Cmin的90%可信限落在参比制剂的70%～143%范围内.两种制剂的相对生物利用度为（100.6±38.6）%（AUC0-36h,T/AUC0-36h,R×100%）.结论：两种制剂具有生物等效性. 展开更多

关键词 硝苯地平 药动学 生物等效性 生物利用度 高效液相色谱-质谱法

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HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 被引量：19

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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 李佐卿 倪梅林 章再婷 房科腾 陈树兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期385-388,392,共5页

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 动物源性食品 甲硝唑 地美硝唑 替硝唑 洛硝唑

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鲜食玉米籽粒中主要类胡萝卜素鉴定与含量分析 被引量：10

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作者 陈洁琼 宋江峰 +3 位作者 何美娟 李大婧 刘春泉 章园 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第18期108-113,共6页

为探讨鲜食玉米中类胡萝卜素组成及含量差异,应用高效液相色谱-二极管阵列检测-大气压化学电离质谱技术对5个鲜食甜、糯玉米品种籽粒中主要类胡萝卜素进行鉴定与分析。结果表明：甜玉米‘晶甜3号’和‘晶甜5号’籽粒中分别鉴定出14、15... 为探讨鲜食玉米中类胡萝卜素组成及含量差异,应用高效液相色谱-二极管阵列检测-大气压化学电离质谱技术对5个鲜食甜、糯玉米品种籽粒中主要类胡萝卜素进行鉴定与分析。结果表明：甜玉米‘晶甜3号’和‘晶甜5号’籽粒中分别鉴定出14、15种类胡萝卜素,糯玉米‘苏玉糯11号’、‘京甜紫花糯2号’和‘晶糯8号’中种类较少,其中新色素、花药黄质和13-顺式-5,6-环氧-叶黄素首次在鲜食玉米中报道。甜玉米籽粒中类胡萝卜素含量较高,最高可达39.68 mg/g（以干质量计）,但品种间存在差异,主要组分为玉米黄质、叶黄素和α-隐黄质;糯玉米籽粒中类胡萝卜素含量较低（2.10～3.69 mg/g）,主要组分为玉米黄质、新黄质和花药黄质。鲜食甜、糯玉米品种类胡萝卜素种类和含量存在明显不同。 展开更多

关键词 甜玉米 糯玉米 类胡萝卜素 高效液相色谱-二极管阵列检测-大气压化学电离质谱

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液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素 被引量：4

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作者 潘爱华 姚骏骅 +1 位作者 陈缵光 伍新尧 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期46-48,共3页

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/ MS)进行检测。该法在0.02—3.0μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10)。各添加水平样品回... 采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/ MS)进行检测。该法在0.02—3.0μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10)。各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要。 展开更多

关键词 林可霉素 液相色谱 大气压化学电离 离子阱质谱 液液萃取法

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蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 被引量：15

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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 刘永明 陈杰 章再婷 李金 裘定慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期935-939,共5页

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过Oasis MCX C18 SPE柱净化，Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液，大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限（LOQ，SIN〉10）为0．5μg/kg，冻干粉样品的LOQ为1．0μg/kg。在0．5—50．0μg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性，r为0．9932～0．9995。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 蜂蜜 蜂王浆 冻干粉

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SPE净化HPLC-APCI(＋)-MS／MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量 被引量：9

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作者 殷居易 谢东华 +1 位作者 陈杰 章再婷 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第4期193-200,共8页

采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、... 采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASISMCXC18SPE柱净化,SuperiorexODSC18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N>10)为0.5μg.kg-1。在质量浓度0.5～100.0μg.L-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r:0.9971～0.9996)。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 肉类食品 柱净化

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柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用测定沙棘种子中游离脂肪酸 被引量：5

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作者 胡娜 索有瑞 +3 位作者 韩丽娟 索有芳 王宁 尤进茂 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期43-46,共4页

建立了一种利用2-（11-H-苯-a-咔唑）乙基对甲苯磺酸酯（BCETS）作为柱前荧光标记试剂的高灵敏度和高选择性的脂肪酸定量分析方法,并考察了该方法的分析性能。结果表明,方法表现出了较好的重现性和加标回收率,检测限在0.42~1.82ng/mL之... 建立了一种利用2-（11-H-苯-a-咔唑）乙基对甲苯磺酸酯（BCETS）作为柱前荧光标记试剂的高灵敏度和高选择性的脂肪酸定量分析方法,并考察了该方法的分析性能。结果表明,方法表现出了较好的重现性和加标回收率,检测限在0.42~1.82ng/mL之间。该方法已被成功的用于青藏高原沙棘种子中脂肪酸含量的分析,结果表明沙棘种子中富含脂肪酸,以不饱和脂肪酸为主,约占总脂肪酸的85.01%。不饱和脂肪酸中,以油酸、亚油酸和亚麻酸为主,分别占总脂肪酸的26.01%、30.86%和14.07%。 展开更多

关键词 沙棘 脂肪酸 柱前衍生 HPLC-FLD-APCI/MS

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