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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量:1
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作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页
目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多
关键词 覆盆子 质量评价 UPLC-Q-TOF-ms/ms hplc指纹图谱 含量测定 化学模式识别
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量:1
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作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 hplc UPLC-ms/ms 指纹图谱 多指标成分含量测定
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基于HPLC-QAMS多指标成分联合OPLS-DA及加权TOPSIS模型的喜树果药材质量评价
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作者 李思阳 李更东 闫宇辉 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2025年第5期1376-1385,共10页
目的建立不同产地喜树果中9个成分含量同步检测方法,筛选影响其质量的差异标志物,并对其进行质量评价。方法对7省18个批次喜树果样品进行回流提取,提取物采用高效液相色谱法检测;采用正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least s... 目的建立不同产地喜树果中9个成分含量同步检测方法,筛选影响其质量的差异标志物,并对其进行质量评价。方法对7省18个批次喜树果样品进行回流提取,提取物采用高效液相色谱法检测;采用正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和加权逼近理想解排序(Technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)法建立喜树果质量优劣评价模型,对其质量差异性进行综合评价。结果3,4′-O-二甲基鞣花酸、丁香酸、10-羟基喜树碱、喜树碱、10-甲氧基喜树碱、三叶豆苷、短小蛇根草苷、金丝桃苷和喜果苷分别在0.51-12.75、0.23-5.75、3.21-80.25、4.45-111.25、1.88-47.00、0.41-10.25、2.05-51.25、0.34-8.50和7.95-198.75μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率96.95%-100.06%(RSD<2.0%);18批样品聚为3类;喜果苷、10-羟基喜树碱、喜树碱、10-甲氧基喜树碱和短小蛇根草苷可能是影响喜树果产品质量主要潜在标志物;加权TOPSIS法分析结果显示18批喜树果质量评价贴近度(Jb)在0.1090-0.7385,其中S14最大(0.7385)。结论建立了同时测定喜树果中9种成分含量的方法,操作简便、结果准确;采用OPLS-DA及加权TOPSIS法进行客观全面评价,可用于喜树果质量差异性评价。 展开更多
关键词 喜树果 高效液相色谱法 化学计量学 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析法 加权TOPSIS法 质量评价
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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量:2
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作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 hplc-ms/ms
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
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作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 药代动力学 缓释注射剂
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HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂残留量及暴露风险评估
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作者 朱伟堃 王静 +3 位作者 曲国晶 刘延娟 窦希波 赵丹彤 《中成药》 北大核心 2025年第7期2255-2262,共8页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用残留量、健康指导值和暴露量对实际检出PGRs的慢性暴露风险值和急性暴露风险值进行计算和风险评估。结果11种PGRs在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.990),平均加样回收率70.0%~120.0%,RSD均小于12.0%。合剂和丸剂中平均残留量最高的均为甲哌鎓,急性风险值和慢性风险值最高的均为5-硝基愈创木酚钠,分别为0.7657、0.0231和0.9081、0.0270。结论人参固本制剂存在PGRs残留风险,但均处于安全水平。 展开更多
关键词 人参固本制剂 植物生长调节剂 残留 hplc-ms/ms 暴露风险评估
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究
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作者 李文辉 张晶晶 +5 位作者 倪香艳 魏紫嫣 王乐宜 赵雅妮 孙志文 方芳 《中国家禽》 北大核心 2025年第2期98-104,共7页
为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方... 为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取,在Tris-HCl溶液中50℃水浴振荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min,上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示:鸡蛋中5种硒形态在0~1 000.0μg/L浓度范围内,建立的检测方法具有良好的线性相关性,相关系数(R^(2))≥0.999;该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23~0.95μg/kg,定量限为0.80~3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下,加标回收率为76.7%~103.1%,批内、批间变异系数均≤10%。研究表明,建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度,为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。 展开更多
关键词 鸡蛋 硒形态 hplc-ICP/ms 蛋白酶XIV 定量
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HPLC-MS/MS法测定米力农中米力农氮氧化物
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作者 张岚 李洁丽 +1 位作者 施柯 纪顺利 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第3期336-340,共5页
为了建立一种测定米力农中米力农氮氧化物含量的HPLC-MS/MS方法,采用液相色谱-质谱联用(HPLCMS/MS)技术,使用ACCHROM XCharge-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇(A相)和5 mmol/L NH_(4)FA(用甲酸调至pH3,B相)作为流动相进... 为了建立一种测定米力农中米力农氮氧化物含量的HPLC-MS/MS方法,采用液相色谱-质谱联用(HPLCMS/MS)技术,使用ACCHROM XCharge-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇(A相)和5 mmol/L NH_(4)FA(用甲酸调至pH3,B相)作为流动相进行梯度洗脱。选用Agilent 6410三重四极杆质谱仪,通过电喷雾离子化(ESI)方式,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子检测,对米力农中的米力农氮氧化物进行了限量分析,定量离子对为(228.01→181.90)。实验结果显示,该方法具有良好的专属性,空白溶剂和空白供试品均不干扰目标物质的测定。定量限为0.0076μg/mL,检测限为0.0038μg/mL,表明该方法具有高灵敏度;线性范围在限度浓度的20%~200%之间,浓度与峰面积呈现良好的线性关系。此外,回收率均在80%~120%之间、重复性试验的RSD为12.0%,试验结果表明,该方法的精密度和准确度均符合要求。综上所述,本研究所建立的方法能够有效、准确地检测米力农中的米力农氮氧化物含量。 展开更多
关键词 米力农 米力农氮氧化物 液相色谱-质谱联用 含量测定
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HPLC-MS/MS法同时测定环境土壤和沉积物中7类抗生素
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作者 李利荣 关玉春 +1 位作者 吴宇峰 王琳 《环境化学》 北大核心 2025年第2期380-394,共15页
构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素... 构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素类3种)61种抗生素残留.该方法用混合提取液(乙腈+磷酸缓冲盐)作为提取剂,经氮吹浓缩后,用HLB固相萃取柱净化.ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,流动相为甲酸水溶液和乙腈-甲醇混合液,多反应监测模式(MRM)检测.通过加标回收实验,对不同提取和净化方法进行了优化.结果显示:61种抗生素在0.050—50.0μg·L^(-1)浓度范围内,相关系数(r)均>0.995;方法检出限在0.005—0.050μg·kg^(-1)之间;在3个不同基体加标浓度0.40、4.00、20.0μg·kg^(-1)下,回收率范围分别在56.0%—144%、60.8%—141%及71.6%—147%之间,且相对标准偏差均<30%(n=6).将此方法应用于实际环境样品(包括土壤、河流沉积物和海洋沉积物)检测,发现喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素检出率相对较高.该方法以其准确度及灵敏度高、操作快捷且可同时检测多种抗生素残留的特性,为环境样品中抗生素污染的靶向筛查和定量检测提供了有力工具. 展开更多
关键词 固相萃取 抗生素 多残留同时分析 环境土壤和沉积物 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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基于HPLC-MS法的细辛和防风药材中黄曲霉毒素残留限量研究
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作者 李根悦 杜连云 +3 位作者 韩路生 杨凯丽 陈长宝 王恩鹏 《特产研究》 2025年第1期143-146,151,共5页
本研究旨在检测黄曲霉毒素残留量,保证药材质量。药材样品经提取、净化、柱后衍生处理后,参照中国药典(2020版四部,通则2351)中黄曲霉毒素检测方法中的液相色谱-串联质谱法(High-performance liquid chromatography-mass spectromete,HP... 本研究旨在检测黄曲霉毒素残留量,保证药材质量。药材样品经提取、净化、柱后衍生处理后,参照中国药典(2020版四部,通则2351)中黄曲霉毒素检测方法中的液相色谱-串联质谱法(High-performance liquid chromatography-mass spectromete,HPLC-MS)进行测定,以黄曲霉毒素B_(1)(AflatoxinB_(1),AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AflatoxinB_(2),AFB_(2))、黄曲霉毒素G_(1)(AflatoxinG_(1),AFG_(1))和黄曲霉毒素G_(2)(AflatoxinG_(2),AFG_(2))总量计。结果表明,检测的33批北细辛和34批防风药材中的黄曲霉毒素,两种药材均未检测出黄曲霉毒素。本研究可为细辛、防风药材质量控制、安全使用及储藏规范的制定提供依据。 展开更多
关键词 细辛 防风 黄曲霉毒素 hplc-ms
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物
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作者 冯秀珍 邵伍军 和燕玲 《中兽医医药杂志》 2025年第2期74-77,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源及MRM(multi-reaction monitoring,多反应监测),以正离子模式采集数据,对阿哌沙班中硝基物和酰氯物同时进行检测。结果显示,硝基物和酰氯物在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r>0.99;检测限浓度为0.3 ng/mL,定量限浓度为1.0 ng/mL;阿哌沙班溶液中硝基物和酰氯物的回收率为96.2%~98.8%,RSD为1.4%~2.7%。该方法可有效消除溶剂效应与基质效应对硝基物和酰氯物检测的影响,可用来准确测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 阿哌沙班 硝基物 酰氯物
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中氨基物杂质
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作者 邱卫晓 丁安平 +5 位作者 和燕玲 邵伍军 徐文昊 赵二强 管伶俐 李伟举 《中兽医医药杂志》 2025年第3期80-83,共4页
本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明... 本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明,阿哌沙班中氨基物杂质在1~20 ng/mL质量浓度区间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990;该方法的检测限为0.3 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,精密度和准确度回收率为95.20%~104.40%,RSD均小于3.0%。此方法操作简便、灵敏、高效,可以准确地定量测定阿哌沙班中氨基物杂质的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿哌沙班 氨基物 杂质
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-ms/ms)
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基于HPLC-Q-TOF-MS分析陈皮中多甲氧基黄酮部位的化学成分 被引量:2
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作者 唐惠玲 张竞研 +5 位作者 谭冰艳 孙颖 宋金瑶 张奕阳 李心如 康安 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1223-1233,共11页
目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧... 目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧基黄酮部位;采用高效液相色谱法分析测定其中的主要黄酮类成分含量;进一步采用HPLC-Q-TOF-MS结合多甲氧基黄酮类化合物的碎裂规律对其进行定性分析。结果建立的同时测定陈皮中7种黄酮类化合物的HPLC分析方法准确、可靠。富集后的多甲氧基黄酮类部位中,川陈皮素等化合物含量显著提高。采用高分辨质谱技术,分别从陈皮提取物和多甲氧基黄酮部位中鉴定出70和60个化合物,其中多甲氧基黄酮类化合物均为53种。结论研究结果为进一步辨识陈皮中多甲氧基黄酮部位的药效物质基础及质量控制方法的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 陈皮 多甲氧基黄酮 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
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HPLC法测定恩诺沙星的有关物质
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作者 于晓辉 杨星 +3 位作者 王雷 马秋冉 季璇 汪霞 《中国兽药杂志》 2025年第2期13-22,共10页
采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、... 采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、溶液稳定性、耐用性,对新建方法进行了验证。实验结果表明,新建方法准确、可靠,适用于恩诺沙星有关物质的质量控制。 展开更多
关键词 恩诺沙星 氟喹啉酸 环丙沙星 有关物质 hplc 质量控制
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基于HPLC的轮枝镰刀菌侵染后甘蔗叶片内源激素含量分析
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作者 杨翠芳 高轶静 +5 位作者 黄海荣 黄冬梅 杨海 申垚阳 李翔 王泽平 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期150-159,共10页
为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处... 为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处理后不同抗性甘蔗品种叶片中5种内源激素含量,并探究其变化规律。结果显示,HPLC法测定甘蔗叶片中赤霉素(gibberellin,GA)、茉莉酸(jasmonic acid,JA)、柠檬酸(citric acid,CA)、苹果酸(malic acid,MA)、水杨酸(salicylic acid,SA),平均回收率分别达99.61%、99.12%、97.36%、96.74%、99.90%,精密度RSD值范围为0.033%~4.220%,表明该方法快速可靠、分离度高,稳定性与重现性良好。对感病品种GT37和抗病品种YT94-128进行病原菌接种处理后发现,GA含量在两品种中均随甘蔗生长而降低,且GT37的下降趋势更显著;JA含量先升后降,GT37的下降幅度更大;YT94-128的CA含量持续增加,而GT37合成CA能力显著下降;MA含量在YT94-128中持续上升并趋于稳定,GT37在接种4 d时出现峰值后下降并稳定;SA含量在两品种中均先升后降,YT94-128的变化趋势更为明显。研究表明,甘蔗感染梢腐病后,内源激素的含量差异及变化幅度可作为反映不同品种抗病能力的重要指标。 展开更多
关键词 甘蔗 梢腐病 轮枝镰刀菌 内源激素 hplc
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HPLC法同时测定番石榴叶提取物中11种多酚的含量
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作者 张岩 刘庆焕 +1 位作者 李冬冬 傅予 《中成药》 北大核心 2025年第2期549-552,共4页
目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Ecl... 目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.5%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果11种多酚在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率97.69%~101.98%,RSD 1.61%~1.97%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于番石榴叶提取物的质量控制。 展开更多
关键词 番石榴叶提取物 多酚 含量测定 hplc
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基于HPLC指纹图谱相似度分析和化学模式识别的西藏药用麻黄品种研究
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作者 张勇仓 白玛卓玛 +2 位作者 强巴 旦增尼玛 刘兰 《高原科学研究》 2025年第2期72-81,共10页
目的:基于HPLC图谱相似度分析和化学模式识别对西藏药用麻黄品种进行研究。方法:HPLC采用Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液,流动相B:乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/m... 目的:基于HPLC图谱相似度分析和化学模式识别对西藏药用麻黄品种进行研究。方法:HPLC采用Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液,流动相B:乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长200 nm。选取各批次麻黄药材色谱图中的主要共有峰作为变量,运用SPSS 21.0软件进行聚类分析和主成分分析对药材进行化学模式识别。结果:12批西藏药用麻黄HPLC指纹图谱中有8个共有峰,相似度在0.546~0.922之间;12批样品聚类分为4大类,与主成分分析结果基本一致,表现出明显的按生境聚类的特征。结论:该方法稳定可靠,可为西藏药用麻黄品种研究和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 西藏药用麻黄 hplc指纹图谱 化学模式识别 品种研究
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