HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用 被引量：26

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作者 郭志英 于水 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期56-64,共9页

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)的最新进展和工作特点,介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。

关键词 环境样品 元素形态分析 联用技术 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc/1CP-MS)

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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物 被引量：10

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作者 张林田 黄少玉 +3 位作者 陈建伟 张冬辉 罗惠明 苏建晖 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1311-1314,共4页

提出了应用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量。样品中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物在稀盐酸中水解释出,与加入的衍生试剂2-硝基苯甲醛(2-NBA)发生衍生化反应。衍生化产物用乙酸乙酯萃取,经正己烷净化后供高效... 提出了应用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量。样品中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物在稀盐酸中水解释出,与加入的衍生试剂2-硝基苯甲醛(2-NBA)发生衍生化反应。衍生化产物用乙酸乙酯萃取,经正己烷净化后供高效液相色谱分离及质谱测定。结果表明:萃取宜在pH 7.0左右进行,且衍生化以后的操作过程应在避光的条件下进行,以免影响测定结果。色谱分离中采用17 mmol·L^(-1)乙酸和乙腈作流动相梯度淋洗。在串联质谱检测中采用电喷雾离子源正离子和多反应选择离子监测模式。方法的检出限(3S/N)在0.1～0.5μg·kg^(-1)之间。以3种不同水产品为基体分别加入4种代谢物标准(浓度为0.5μg·kg^(-1))作回收试验,测得平均回收率在86%～102%之间,相对标准偏差(n=8)小于13 %。 展开更多

关键词 高效液相色谱与串联质谱联用 水产品 代谢物 硝基呋喃

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高效液相色谱及其联用技术在汞形态分析中的应用 被引量：55

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作者 梁立娜 江桂斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期338-343,共6页

本文对近二十年来高效液相色谱及其联用技术在汞的形态分析中的应用进行了综述。着重讨论了样品的前处理方法 。

关键词 高效液相色谱 汞 形态分析 联用技术 样品前处理 汞化合物 分离

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高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量 被引量：13

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作者 周平勇 占春瑞 +1 位作者 李海燕 郭平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期292-295,299,共5页

提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流... 提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2～10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%～115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%～9.36%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱联用法 磺酰脲类除草剂 茶叶

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联用技术研究生物体中硒化学种态的发展趋势 被引量：4

5

作者 喻宏伟 陈春英 +1 位作者 高愈希 柴之芳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2354-2359,共6页

环境和生物体中硒的含量极低,化学种态(Chemical species)非常复杂,使其种态分析十分困难。如何选择性测定元素硒的特定种态,从而更好地理解它在体内的代谢以及在生理学、毒理学、营养学、临床化学等方面的重要意义是非常具有挑战性的工... 环境和生物体中硒的含量极低,化学种态(Chemical species)非常复杂,使其种态分析十分困难。如何选择性测定元素硒的特定种态,从而更好地理解它在体内的代谢以及在生理学、毒理学、营养学、临床化学等方面的重要意义是非常具有挑战性的工作,这些都依赖于现代分析技术的发展。文章重点评述了现代联用技术的现状和发展趋势,尤其是适用于元素物种选择性测定的分离方法和检测硒化合物的鉴定方法。 展开更多

关键词 硒 种态分析 元素选择性检测 联用技术 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法

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应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量 被引量：4

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作者 卢彦 李崇瑛 +1 位作者 余利军 余朝琦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期888-891,共4页

为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C_(18)(10mm×4.6mm,10μm)和YWG- C_(18)(150mm×4.6mm,10μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积... 为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C_(18)(10mm×4.6mm,10μm)和YWG- C_(18)(150mm×4.6mm,10μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1.0mL·min^(-1)。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5.0mL·min^(-1)。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0.04～1.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系。测得方法的检出限(S/N=3)为0.008μg·L^(-1)(西维因)和0.014μg·L^(-1)(抗蚜威),回收试验的结果在93%～119%之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1.3%～20.0%,日间精密度为2.3%～22.2%,测定抗蚜威的日内精密度为2.0%～10.8%,日间精密度为2.2%～5.8%。 展开更多

关键词 高效液相色谱 液-液色谱联用技术 在线富集 西维因 抗蚜威 环境水样

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色谱技术在有机金属化合物形态分析中的应用进展 被引量：5

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作者 黄业茹 杨福全 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期60-64,共5页

形态分析是现代环境分析化学领域的一个热门研究方向，有机金属化合物形态分析尤其引人注目。笔者详细概述了ＧＣ，ＨＰＬＣ及其联用技术在有机金属化合物形态分析中的应用进展。

关键词 环境污染物 有机金属化合物 形态分析 GC hplc

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高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星 被引量：2

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作者 谢东华 俞雪钧 +1 位作者 殷居易 倪梅林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期402-404,408,共4页

烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸（1＋99）酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL，分取10．0mL，在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2．0mL中，加入正己烷2．0mL，萃取后取10．0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析... 烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸（1＋99）酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL，分取10．0mL，在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2．0mL中，加入正己烷2．0mL，萃取后取10．0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中，用XBridge^TM Shied PR18柱（250mm×3．0mm，5μm），以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸（2＋998）组成的混合液为流动相，并采用荧光检测（FD）（激发波长275nm，发射波长445nm）。在MS分析中，采用选择离子监测（SIM）技术在电喷雾电离正离子[ESI（＋）]模式下检测，定量离子为m／z 331．9[M＋H]^＋。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100．0～2500．0μg·L^-1（HPLC-FD法）和20．0～500．0μg·L^-1 MS-SIM-ESI（＋）法]范围内呈线性关系，其测定限（n=10）依次为50．0，10．0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验，所得相对标准偏差（n=6）均小于6．5％，回收率在83．0%～99．0%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法与质谱法联用 烤鳗 环丙沙星

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电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展 被引量：19

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作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 陈俊良 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第3期327-339,共13页

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。 展开更多

关键词 气相色谱-电感耦合等离子体质谱法 毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 联用技术 元素形态

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亲和阵列-色谱联用筛选中药活性成分新方法:钓鱼法

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作者 陈波 刘玉军 +1 位作者 李谭瑶 洪韫嘉 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第1期184-189,共6页

提出了基于亲和阵列及色谱联用系统的中药及天然产物活性成分高通量筛选方法。相对于先纯化后筛选的方法,利用先亲和再分离鉴定的方法更像从大量的鱼群中钓鱼,钓钩上的鱼饵不同,上钩的鱼会有差异。鱼饵类似于各种不同的生物作用靶点,将... 提出了基于亲和阵列及色谱联用系统的中药及天然产物活性成分高通量筛选方法。相对于先纯化后筛选的方法,利用先亲和再分离鉴定的方法更像从大量的鱼群中钓鱼,钓钩上的鱼饵不同,上钩的鱼会有差异。鱼饵类似于各种不同的生物作用靶点,将各类靶点固定后进行亲和吸附,吸附后的成分再进行色谱分离及色谱联用技术进行结构鉴定,将大大提高生物活性成分筛选的命中率。通过各类靶点亲和柱进行阵列后,可同步提高不同靶点筛选的通量。因此我们称这种筛选方式为:钓鱼法。以此方法为基础,介绍了从中药中筛选血管紧张素转换酶抑制剂的过程。 展开更多

关键词 亲和阵列 色谱联用 快速筛选 钓鱼法

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高效液相色谱-原子荧光光谱联用中的连续数字信号采集和处理 被引量：2

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作者 洪煜琛 王秋泉 +3 位作者 严华 梁敬 郭旭明 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期354-357,共4页

本文报道了利用Visual C++编写原子荧光光谱仪的数字信号采集和处理软件,成功地解决了原子荧光光谱仪作为联用技术在线检测器的数据采集问题,实现了通过计算机串口对瞬变光谱信号的连续采集和实时的曲线绘制。本工作采用Savitzky-Golay... 本文报道了利用Visual C++编写原子荧光光谱仪的数字信号采集和处理软件,成功地解决了原子荧光光谱仪作为联用技术在线检测器的数据采集问题,实现了通过计算机串口对瞬变光谱信号的连续采集和实时的曲线绘制。本工作采用Savitzky-Golay平滑、傅里叶变换滤波和小波滤噪三种数据处理技术对采集数据进行平滑和滤波,并对其处理效果进行了比较。并以镉为例,验证了高效液相色谱与国产原子荧光光谱联用应用于形态分析的可能性。 展开更多

关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 联用技术 数字信号 采集 处理 形态分析

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QuEChERS-高效液相色谱/质谱联用法测定猪肉中氯丙那林 被引量：4

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作者 邹永德 任甜甜 +2 位作者 吴银宝 马保华 陈晓翔 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期119-122,共4页

利用QuEChERS-高效液相色谱／质谱联用法建立了猪肉中氯丙那林的定性定量分析方法。猪肉样品用乙酸乙酯和K2CO。超声提取，加入C18、PSA和中性A12O3粉离心净化样品；采用AglientXDB—C18色谱柱（150×4．6mm，3．5μm），流动相为0... 利用QuEChERS-高效液相色谱／质谱联用法建立了猪肉中氯丙那林的定性定量分析方法。猪肉样品用乙酸乙酯和K2CO。超声提取，加入C18、PSA和中性A12O3粉离心净化样品；采用AglientXDB—C18色谱柱（150×4．6mm，3．5μm），流动相为0．1％甲酸-甲醇上机监测；采用电喷雾离子源正离子模式（ESI＋）和多反应监测模式（MRM）进行质谱分析。结果表明，氯丙那林在0．005～5／μg／L之间呈线性关系，相关系数（r）为1．0000；检出限和定量限分别为0．15btg／kg和2．50μg／kg。在2．5、5．0和10．0μg／kg添加水平下，氯丙那林的回收率（n=12）范围为70．32％～92．13％，相对标准偏差均小于10％（n=12）。该方法快捷，简单，成本低且安全有效，适用于猪肉中氯丙那林的痕量检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-质谱联用法 氯丙那林 猪肉

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微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析测定干制食用菌中汞的形态 被引量：4

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作者 熊善波 肖全伟 +3 位作者 何鲒 汪佳林 何瀚庭 兰航 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期252-256,共5页

该文建立了微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)联用技术测定干制食用菌中甲基汞(metHg)、乙基汞(etHg)、苯基汞(phHg... 该文建立了微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)联用技术测定干制食用菌中甲基汞(metHg)、乙基汞(etHg)、苯基汞(phHg)及无机汞(Hg^(2+))的方法。对不同提取方法的效果进行比较,并对流动相组分进行优化,结果表明,在12 min内可以实现无机汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞的分离。线性关系良好(r>0.9990),相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤10.0%,方法定量限分别为0.009、0.024、0.018和0.024 mg/kg。以牛肝菌、松茸、羊肚菌3种基质样品进行加标回收实验,回收率为77.5%~117.5%,采用2种标准物质GBW10029和Tort-3验证了方法的准确性,满足分析要求。此方法前处理简单、样品提取效率高,分离效果好,准确度高,适用于干制食用菌中汞形态的定量分析要求,为食用菌中汞形态分析提供了一种方法依据,推动食用菌甲基汞限量值的制定提供基础数据。 展开更多

关键词 hplc-ICP-MS 汞形态分析 联用技术 微波萃取 干制食用菌

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同位素稀释液相色谱串联质谱法测定饲料中T-2和HT-2毒素含量 被引量：1

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作者 蔡小明 《饲料工业》 北大核心 2018年第20期56-58,共3页

试验建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中T-2和HT-2毒素含量的分析方法。即采用80%乙腈水(体积比)超声提取,免疫亲和柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在1.0~200.0 ng/ml范围内,T-2和HT-2毒素线性关系较好(R... 试验建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中T-2和HT-2毒素含量的分析方法。即采用80%乙腈水(体积比)超声提取,免疫亲和柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在1.0~200.0 ng/ml范围内,T-2和HT-2毒素线性关系较好(R2>0.999),检出限为1.0μg/kg(S/N=3),在10、50、200μg/kg的加标水平下,两种毒素平均回收率在81.5%~105.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.8%之间(n=6)。 展开更多

关键词 T-2毒素 HT-2毒素 液相色谱串联质谱法 饲料 毒素含量

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