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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量:2
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作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 hplc-MS/MS
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量:1
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作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页
目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多
关键词 覆盆子 质量评价 UPLC-Q-TOF-MS/MS hplc指纹图谱 含量测定 化学模式识别
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量:1
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作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 hplc UPLC-MS/MS 指纹图谱 多指标成分含量测定
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
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作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-MS/MS) 药代动力学 缓释注射剂
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HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂残留量及暴露风险评估
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作者 朱伟堃 王静 +3 位作者 曲国晶 刘延娟 窦希波 赵丹彤 《中成药》 北大核心 2025年第7期2255-2262,共8页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用残留量、健康指导值和暴露量对实际检出PGRs的慢性暴露风险值和急性暴露风险值进行计算和风险评估。结果11种PGRs在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.990),平均加样回收率70.0%~120.0%,RSD均小于12.0%。合剂和丸剂中平均残留量最高的均为甲哌鎓,急性风险值和慢性风险值最高的均为5-硝基愈创木酚钠,分别为0.7657、0.0231和0.9081、0.0270。结论人参固本制剂存在PGRs残留风险,但均处于安全水平。 展开更多
关键词 人参固本制剂 植物生长调节剂 残留 hplc-MS/MS 暴露风险评估
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基于HPLC-QAMS多指标成分联合OPLS-DA及加权TOPSIS模型的喜树果药材质量评价
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作者 李思阳 李更东 闫宇辉 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2025年第5期1376-1385,共10页
目的建立不同产地喜树果中9个成分含量同步检测方法,筛选影响其质量的差异标志物,并对其进行质量评价。方法对7省18个批次喜树果样品进行回流提取,提取物采用高效液相色谱法检测;采用正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least s... 目的建立不同产地喜树果中9个成分含量同步检测方法,筛选影响其质量的差异标志物,并对其进行质量评价。方法对7省18个批次喜树果样品进行回流提取,提取物采用高效液相色谱法检测;采用正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和加权逼近理想解排序(Technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)法建立喜树果质量优劣评价模型,对其质量差异性进行综合评价。结果3,4′-O-二甲基鞣花酸、丁香酸、10-羟基喜树碱、喜树碱、10-甲氧基喜树碱、三叶豆苷、短小蛇根草苷、金丝桃苷和喜果苷分别在0.51-12.75、0.23-5.75、3.21-80.25、4.45-111.25、1.88-47.00、0.41-10.25、2.05-51.25、0.34-8.50和7.95-198.75μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率96.95%-100.06%(RSD<2.0%);18批样品聚为3类;喜果苷、10-羟基喜树碱、喜树碱、10-甲氧基喜树碱和短小蛇根草苷可能是影响喜树果产品质量主要潜在标志物;加权TOPSIS法分析结果显示18批喜树果质量评价贴近度(Jb)在0.1090-0.7385,其中S14最大(0.7385)。结论建立了同时测定喜树果中9种成分含量的方法,操作简便、结果准确;采用OPLS-DA及加权TOPSIS法进行客观全面评价,可用于喜树果质量差异性评价。 展开更多
关键词 喜树果 高效液相色谱法 化学计量学 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析法 加权TOPSIS法 质量评价
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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HPLC-MS/MS法测定米力农中米力农氮氧化物
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作者 张岚 李洁丽 +1 位作者 施柯 纪顺利 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第3期336-340,共5页
为了建立一种测定米力农中米力农氮氧化物含量的HPLC-MS/MS方法,采用液相色谱-质谱联用(HPLCMS/MS)技术,使用ACCHROM XCharge-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇(A相)和5 mmol/L NH_(4)FA(用甲酸调至pH3,B相)作为流动相进... 为了建立一种测定米力农中米力农氮氧化物含量的HPLC-MS/MS方法,采用液相色谱-质谱联用(HPLCMS/MS)技术,使用ACCHROM XCharge-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇(A相)和5 mmol/L NH_(4)FA(用甲酸调至pH3,B相)作为流动相进行梯度洗脱。选用Agilent 6410三重四极杆质谱仪,通过电喷雾离子化(ESI)方式,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子检测,对米力农中的米力农氮氧化物进行了限量分析,定量离子对为(228.01→181.90)。实验结果显示,该方法具有良好的专属性,空白溶剂和空白供试品均不干扰目标物质的测定。定量限为0.0076μg/mL,检测限为0.0038μg/mL,表明该方法具有高灵敏度;线性范围在限度浓度的20%~200%之间,浓度与峰面积呈现良好的线性关系。此外,回收率均在80%~120%之间、重复性试验的RSD为12.0%,试验结果表明,该方法的精密度和准确度均符合要求。综上所述,本研究所建立的方法能够有效、准确地检测米力农中的米力农氮氧化物含量。 展开更多
关键词 米力农 米力农氮氧化物 液相色谱-质谱联用 含量测定
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HPLC-MS/MS法同时测定环境土壤和沉积物中7类抗生素
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作者 李利荣 关玉春 +1 位作者 吴宇峰 王琳 《环境化学》 北大核心 2025年第2期380-394,共15页
构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素... 构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素类3种)61种抗生素残留.该方法用混合提取液(乙腈+磷酸缓冲盐)作为提取剂,经氮吹浓缩后,用HLB固相萃取柱净化.ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,流动相为甲酸水溶液和乙腈-甲醇混合液,多反应监测模式(MRM)检测.通过加标回收实验,对不同提取和净化方法进行了优化.结果显示:61种抗生素在0.050—50.0μg·L^(-1)浓度范围内,相关系数(r)均>0.995;方法检出限在0.005—0.050μg·kg^(-1)之间;在3个不同基体加标浓度0.40、4.00、20.0μg·kg^(-1)下,回收率范围分别在56.0%—144%、60.8%—141%及71.6%—147%之间,且相对标准偏差均<30%(n=6).将此方法应用于实际环境样品(包括土壤、河流沉积物和海洋沉积物)检测,发现喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素检出率相对较高.该方法以其准确度及灵敏度高、操作快捷且可同时检测多种抗生素残留的特性,为环境样品中抗生素污染的靶向筛查和定量检测提供了有力工具. 展开更多
关键词 固相萃取 抗生素 多残留同时分析 环境土壤和沉积物 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-MS/MS)
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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青皮-枳壳药对中6种成分含量测定及其HPLC指纹图谱建立
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作者 宁芯誉 罗雯雯 +3 位作者 陆万冰 陈汝旭 李数霞 柳贤福 《中成药》 北大核心 2025年第3期892-896,共5页
目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流... 目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。再进行化学计量学研究。结果药对中各成分含量低于其在单味药中的最大含量;配伍比1∶1的芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素平均含量比配伍比1∶2的高,配伍比1∶1的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均含量比配伍比2∶1的高。10批药对指纹图谱中确定31个共有峰,指认出其中6个,相似度均大于0.950,聚类分析及主成分分析均能将各批药对分为3类。结论青皮-枳壳药对的最佳配伍比例为1∶1。含量测定结合指纹图谱的方法简便准确,重复性好,可为青皮-枳壳药对的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 青皮 枳壳 药对 化学成分 含量测定 hplc指纹图谱 化学计量学
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中氨基物杂质
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作者 邱卫晓 丁安平 +5 位作者 和燕玲 邵伍军 徐文昊 赵二强 管伶俐 李伟举 《中兽医医药杂志》 2025年第3期80-83,共4页
本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明... 本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明,阿哌沙班中氨基物杂质在1~20 ng/mL质量浓度区间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990;该方法的检测限为0.3 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,精密度和准确度回收率为95.20%~104.40%,RSD均小于3.0%。此方法操作简便、灵敏、高效,可以准确地定量测定阿哌沙班中氨基物杂质的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿哌沙班 氨基物 杂质
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UHPLC-MS/MS法检测化妆品中21种非甾体抗炎药 被引量:1
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作者 冯克然 吴晓鸣 +1 位作者 马亮波 孙宇 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第3期399-406,共8页
建立了同时检测化妆品中21种非甾体抗炎药的UHPLC-MS/MS方法。选用膏霜、面膜、凝胶、液体水基类样品为化妆品代表性基质,样品采用甲醇或0.3%(V/V)甲酸-甲醇进行超声辅助液液萃取。使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×150 ... 建立了同时检测化妆品中21种非甾体抗炎药的UHPLC-MS/MS方法。选用膏霜、面膜、凝胶、液体水基类样品为化妆品代表性基质,样品采用甲醇或0.3%(V/V)甲酸-甲醇进行超声辅助液液萃取。使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱进行分离,分别以0.1%(V/V)甲酸-水和乙腈作为水相和有机相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行检测。对样品前处理条件和色谱、质谱条件进行了系统性考察。结果表明,20种化合物的线性范围为5~50μg/L,罗非昔布线性范围为10~100μg/L,均线性相关系数良好(r>0.99)。低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为72.1%~117.3%(n=6),相对标准偏差RSD范围为0.6%~9.7%。该方法操作简便、准确性高、灵敏度好,适用于化妆品中非甾体抗炎药的检测,能够为化妆品中行为的监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 非甾体抗炎药
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基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS分析酸枣仁汤化学成分及雌性大鼠入血成分
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作者 孔子洋 吴亮 +6 位作者 理文 韩杰 盛晨敏 练宇恒 孟令栋 赵玉男 卞尧尧 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第3期375-382,共8页
目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,分析酸枣仁汤灌胃给药后的入血成分。方法以SD雌性大鼠为实验对象,灌胃给予酸枣仁汤,收集血清样品,采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS技术分析酸枣仁汤水提物和血... 目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,分析酸枣仁汤灌胃给药后的入血成分。方法以SD雌性大鼠为实验对象,灌胃给予酸枣仁汤,收集血清样品,采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS技术分析酸枣仁汤水提物和血清并鉴定吸收入血的原型成分和代谢产物,并与LuMet-TCM数据库进行比对分析。结果酸枣仁汤水提物共鉴定出458个成分,入血成分共鉴定出26个化学成分,其中23个为原型成分,3个为代谢产物。结论研究发现的入血原型成分可能是酸枣仁汤的有效成分,为酸枣仁汤的药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁汤 雌性大鼠 入血成分 超高效液相色谱-串联质谱 代谢产物
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和分子网络技术研究补肾活血方在大鼠体内的吸收原型和代谢产物
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作者 王宇 匡微 +2 位作者 黄宇霞 谢孟君 张梅 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第2期127-136,I0029-I0030,共12页
目的补肾活血方由地黄、丹参、人参及葛根组成,目前已证实对糖尿病性视网膜病变有良好的临床疗效。该研究旨在分析此方在大鼠体内的吸收原型和代谢产物,以及这些成分在大鼠体内的分布差异。方法SD大鼠灌胃补肾活血方后,收集不同时间点... 目的补肾活血方由地黄、丹参、人参及葛根组成,目前已证实对糖尿病性视网膜病变有良好的临床疗效。该研究旨在分析此方在大鼠体内的吸收原型和代谢产物,以及这些成分在大鼠体内的分布差异。方法SD大鼠灌胃补肾活血方后,收集不同时间点的大鼠血浆、肝、心、脾、肺、肾、肠、胃、眼、尿液及粪便,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,通过数据库匹配及比对相关文献中的相对分子质量、离子碎片等信息鉴定成分,并结合分子网络技术补充代谢产物。结果在大鼠体内共鉴定到75个吸收原型及123个代谢成分,包括苯乙醇苷类、丹参酮类、人参皂苷类、异黄酮类、环烯醚萜类、丹酚酸类等,主要集中于肝和肾中。苯乙醇苷类成分来源于地黄,其生物利用率低,易经过生物转化形成甲基化、葡萄糖醛酸化等代谢物,更多分布于肾中;丹参酮类及异黄酮类原型成分分别来源于丹参和葛根,在大鼠血浆和各组织中易被检测到,其代谢途径以羟基化、甲基化及葡萄糖醛酸化为主,产物易分布于血浆及肝肾组织中。人参皂苷类化合物在大鼠体内易被胃肠道水解为原人参二醇及原人参三醇,经脱氢、脱氧等I相代谢后,产物更多分布于脾。结论该研究初步阐明了补肾活血方原型成分及代谢产物的吸收、分布情况,为阐释补肾活血方及地黄、丹参、人参及葛根治疗糖尿病性视网膜病变的药效物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 补肾活血方 吸收原型 代谢产物 组织分布 分子网络技术 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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不同产地枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱建立及其抗氧化活性谱-效关系研究
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作者 李瑞清 金波 +6 位作者 闫亚美 姜新 禄璐 张渌淘 米佳 刘春红 冉林武 《宁夏农林科技》 2025年第3期25-30,52,共7页
研究不同产地(S1~S7)“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱与其抗氧化活性的谱-效关系。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》建立不同产地枸杞类胡萝卜素指纹图谱,并进行共有峰指认、相似度评价和聚类分析。以DPPH、羟基自... 研究不同产地(S1~S7)“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱与其抗氧化活性的谱-效关系。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》建立不同产地枸杞类胡萝卜素指纹图谱,并进行共有峰指认、相似度评价和聚类分析。以DPPH、羟基自由基清除率为抗氧化指标,采用灰色关联度法分析枸杞类胡萝卜素与抗氧化指标的谱-效关系。结果显示:枸杞类胡萝卜素共10个共有峰,指认了1、2、4、10号峰分别为玉米黄素、β-隐黄质、β-类胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯,且7个产地枸杞类胡萝卜素组成成分相似,含量最高的均为玉米黄素双棕榈酸酯。不同产地枸杞抗氧化活性差异较大,宁夏中宁(S1)、宁夏兴仁(S2)、青海格尔木(S4)所产的“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素抗氧化能力显著强于其他4个产地。谱-效关系分析表明:除1号峰外,其余共有峰与DPPH自由基清除率的关联度均大于0.6,且10号峰与DPPH自由基清除率的关联度大于0.8;10个共有峰与羟基自由基清除率的关联度在0.60~0.72之间,且10号峰与羟基自由基清除率的关联度最大,可达0.72。由此说明,枸杞类胡萝卜素发挥抗氧化作用的基础可能是其各共有峰所代表的化学成分共同作用的结果,其中10号峰所代表的组分——玉米黄素双棕榈酸酯可能是枸杞类胡萝卜素抗氧化作用的主要活性成分。 展开更多
关键词 枸杞 类胡萝卜素 高效液相色谱 抗氧化活性 -效关系
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HPLC-MS/MS检测6种三羧酸循环代谢物在孕期DEHP暴露小鼠模型中的应用
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作者 陶文康 张伦 +6 位作者 黄倩倩 余芸 蒋月 侯梦贞 凌旭涛 谢芳 王建青 《安徽医科大学学报》 北大核心 2025年第5期897-905,共9页
目的利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)系统建立三羧酸循环主要有机酸的测定方法,探究孕期邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中富马酸、苹果酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸6种三羧酸循环有机... 目的利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)系统建立三羧酸循环主要有机酸的测定方法,探究孕期邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中富马酸、苹果酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸6种三羧酸循环有机酸成分变化。方法孕鼠血清、肝脏和胎盘样品经过前处理后,以含10 mmol/L乙酸铵的水溶液和5μmol/L亚甲基二膦酸作流动相A和含10 mmol/L乙酸铵的90%乙腈水溶液和5μmol/L亚甲基二膦酸作流动相B,流速为0.35 ml/min,采用梯度洗脱程序通过Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column,130,1.7μm,(2.1 mm×150 mm)色谱柱进行洗脱,质谱检测系统采用电喷雾离子源,负离子多反应监测。结果三羧酸循环相关6种有机酸代谢物的标准曲线相关系数r在定量范围内均大于0.996,所建立的方法准确度为97.14%~108.26%,低、中、高浓度日间和日内精密度相对标准偏差(RSD)为1.35%~6.73%,基质效应为93.29%~107.47%,提取回收率为94.82%~112.57%。与对照组相比,孕期DEHP暴露组小鼠不同组织样本中富马酸、苹果酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸均降低(P<0.05)。结论本实验建立HPLC-MS/MS方法检测孕期DEHP暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中6种三羧酸循环有机酸成分,方法稳定、灵敏度高、选择性强。孕期DEHP暴露引起小鼠肝脏、血清、胎盘中的三羧酸循环有机酸代谢物水平变化,提示孕期DEHP暴露可能会影响线粒体三羧酸循环过程,在孕期DEHP暴露所致疾病的诊断和治疗中具有潜在价值。 展开更多
关键词 三羧酸循环 三羧酸循环代谢物 高效液相色谱-质谱联用系统 孕鼠 方法学 DEHP
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银杏蜜环口服溶液HPLC-ELSD特征图谱建立及糖类成分含量测定
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作者 赵禾苗 牛可敬 +3 位作者 郝静然 程文倩 王跃飞 于卉娟 《中成药》 北大核心 2025年第1期207-211,共5页
目的建立银杏蜜环口服溶液HPLC-ELSD特征图谱,并测定总多糖、单糖[D-果糖、D(+)-葡萄糖]、寡糖(蔗糖)的含量。方法苯酚-硫酸法测定总多糖含量。特征图谱建立及单糖、寡糖含量测定采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,... 目的建立银杏蜜环口服溶液HPLC-ELSD特征图谱,并测定总多糖、单糖[D-果糖、D(+)-葡萄糖]、寡糖(蔗糖)的含量。方法苯酚-硫酸法测定总多糖含量。特征图谱建立及单糖、寡糖含量测定采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(79∶21);体积流量1 mL/min;柱温35℃。结果15批样品中总多糖含量为7.122~8.163 mg/mL。20批样品特征图谱中有4个特征峰,相似度均大于0.96。单糖、寡糖在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9980),平均加样回收率100.75%~103.33%,RSD 2.02%~2.59%,总含量为1.790~2.856 mg/mL。结论该方法稳定可靠,能全面反映银杏蜜环口服溶液中糖类特点,为其质量控制提供参考。其中,总多糖来源于银杏叶提取物和蜜环菌粉,单糖、寡糖几乎全部来源于蜜环菌粉。 展开更多
关键词 银杏蜜环口服溶液 hplc-ELSD特征图谱 总多糖 单糖 寡糖 含量测定 苯酚-硫酸法
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HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究
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作者 李文辉 张晶晶 +5 位作者 倪香艳 魏紫嫣 王乐宜 赵雅妮 孙志文 方芳 《中国家禽》 北大核心 2025年第2期98-104,共7页
为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方... 为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取,在Tris-HCl溶液中50℃水浴振荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min,上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示:鸡蛋中5种硒形态在0~1 000.0μg/L浓度范围内,建立的检测方法具有良好的线性相关性,相关系数(R^(2))≥0.999;该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23~0.95μg/kg,定量限为0.80~3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下,加标回收率为76.7%~103.1%,批内、批间变异系数均≤10%。研究表明,建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度,为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。 展开更多
关键词 鸡蛋 硒形态 hplc-ICP/MS 蛋白酶XIV 定量
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