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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
1
作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS法结合特征裂解途径分析鉴定薄荷水提物中4种类群化学成分 被引量：14
2
作者 徐露露 焦其树 +5 位作者 杨佳颖 王菲 王子健 姜艳艳 刘斌 张加余 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期424-438,共15页
采用超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)法对薄荷水提物中4种类群化学成分进行分析鉴定。选取Acquity UPLC~BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相... 采用超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)法对薄荷水提物中4种类群化学成分进行分析鉴定。选取Acquity UPLC~BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.30mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,获取目标化合物的相对分子质量和结构信息,并结合保留时间、对照品分析、参考文献数据和ClogP值等相关信息,鉴定了85种化学成分,包括38种黄酮、16种酚酸、7种苯丙素和24种萜类。结果表明,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术能够提高中药化学成分的分析效率,该方法可为合理开发薄荷的药用和食用价值奠定化学基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电轨道阱高分辨质谱(Uhplc-LTQ-Orbitrap HRMS) 薄荷水提物 类群化合物 裂解途径 化学成分
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基于UHPLC-LTQ/Orbitrap MS法的苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z的大鼠肝微粒体体外代谢产物鉴定 被引量：3
3
作者 张秀平 蔡伟 +4 位作者 姚泓 张加余 王子健 卢建秋 刘颖 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期257-267,共11页
苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z是苦碟子(Ixeris sonchifolia(Bunge)Hance)中2种重要的倍半萜内酯类成分。为研究它们在大鼠肝微粒体中的代谢产物,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm×1.7μm)分离,以0... 苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z是苦碟子(Ixeris sonchifolia(Bunge)Hance)中2种重要的倍半萜内酯类成分。为研究它们在大鼠肝微粒体中的代谢产物,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm×1.7μm)分离,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-线性离子阱静电轨道场质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap MS)技术,在ESI负离子模式下分析样品。筛选出18个化合物(包括苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z,及其16个代谢产物),并对其中15个代谢产物进行结构鉴定。结果表明,苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z经大鼠肝微粒体主要发生了羟基化、加氢和脱氢的Ⅰ相代谢反应。该结果初步阐明了苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z在大鼠肝微粒体中的代谢规律,可为新药、毒理学研究提供支持。 展开更多
关键词 苦荬菜内酯Z 11 13-二氢苦荬菜内酯Z 大鼠肝微粒体 高效液相色谱-线性离子阱静电轨道场质谱(Uhplc-LTQ/OrbitapMS) 代谢产物
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量：1
4
作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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UPLC-Orbitrap-MS/MS研究葶苈子化学成分及其质谱裂解规律 被引量：2
5
作者 田晓 窦旸 +3 位作者 罗群 张燕燕 李书沐 汪福意 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期773-784,I0002,共13页
本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分... 本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分辨质谱仪,在电喷雾正、负离子模式下,采用全扫描-数据依赖型(data dependent)二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式采集数据,并使用Compound Discoverer(CD)软件对数据进行色谱峰对齐和提取。随后,将母离子和碎片离子的精确质量数导入CD软件与各数据库进行匹配,归纳各类化合物的质谱裂解规律。结果表明,在南葶苈子1(DS1)提取液中鉴定到39种化合物,包括生物碱类、黄酮类、强心苷类、酰胺类、有机酸类、氨基酸类等。采用该方法进一步鉴定南葶苈子2(DS2)和北葶苈子(LA),DS2中鉴定到37种化合物,其中10种为DS1中未鉴定到的;LA中鉴定到42种化合物,其中7种在DS1和DS2中均未鉴定到。本研究可为探讨不同来源葶苈子的药理学作用机制和葶苈子的临床应用提供数据支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS) 葶苈子 化学成分 裂解规律
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UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS非定向筛查贝类中氮杂螺环酸毒素及其代谢产物
6
作者 吴海燕 陈佳琦 +3 位作者 董晨帆 王松 崔海栋 谭志军 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1432-1439,共8页
为了分析复杂贝类和微藻中的氮杂螺环酸毒素(AZAs)及其代谢产物,建立一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术的非定向筛查分析方法。采用Full MS/dd MS^2、PRM和Target-SIM/dd... 为了分析复杂贝类和微藻中的氮杂螺环酸毒素(AZAs)及其代谢产物,建立一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术的非定向筛查分析方法。采用Full MS/dd MS^2、PRM和Target-SIM/dd MS^2三种质谱鉴定模式,整合多种数据采集挖掘策略,通过研究多种AZAs在不同基质样品中的质谱裂解规律及特征碎片离子丰度,实现AZAs及其衍生物的快速筛查检测和精准鉴别。结果表明:PRM模式能有效排除AZAs同分异构体的干扰,获得更高的专属性,适用于目标代谢物筛查;应用Full MS/dd MS^2和PRM结合的方式,根据AZAs裂解途径及多种AZAs代谢产物裂解规律,在贝类中共鉴别出20种AZAs系列化合物,其中包括初步推测了3种新型AZAs代谢产物的结构。应用本方法还发现AZA9、AZA10、AZA19等代谢物均随代谢过程持续升高,是AZA2在贝类代谢过程中的末端产物。该方法能够为复杂基质中的AZAs系列毒素及其衍生常规检测与精准鉴别提供参考,可应用于解析AZAs毒素在贝类体内的代谢转化机制研究。 展开更多
关键词 氮杂螺环酸毒素 贝类 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱 代谢
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基于UFLC-QTrap-MS/MS结合多元统计分析的不同产地、不同部位乌药中核苷和氨基酸类成分分析 被引量：1
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作者 罗益远 顾海燕 +5 位作者 谢叶菲 蒋新苗 王娟 蔡红蝶 马舒伟 陈宏降 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-280,共12页
本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.... 本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm×3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)进行质谱检测;基于各成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、层次聚类分析(HCA)、逼近理想解排序法(TOPSIS)以及灰色关联度分析(GRA),对不同产地、不同部位乌药样品进行综合评价。结果表明,所测成分在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9924;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为94.86%~106.47%,相对标准偏差(RSD)均小于4.55%。不同产地、不同部位乌药样品间存在一定的差异,HCA和PCA 2种方法均将样品分为3类。OPLS-DA模型分析通过VIP值共筛选得到6个差异性化合物,分别为尿苷、丙氨酸、胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中核苷和氨基酸类成分的同时测定,为药材质量评价和综合利用提供方法参考。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-Qtrap-MS/MS) 乌药 氨基酸 核苷 不同产地 不同部位
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS n和分子网络技术快速鉴定灯盏细辛注射液的化学成分 被引量：13
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作者 张雨婷 王春国 +8 位作者 邓欣祺 闫兴丽 刘窈玉 兰宇 王宇航 王家平 金重先 石晋丽 张硕峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期287-299,共13页
本研究建立了一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术及分子网络技术联合应用的快速分析方法鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。采用UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7... 本研究建立了一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术及分子网络技术联合应用的快速分析方法鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。采用UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,采集LTQ-Orbitrap MS数据,根据MS/MS碎裂模式的相似性创建GNPS分子网络,运用Cytoscape 3.6.1软件筛选结构相似的分子簇。根据碎片结构的相似性,化合物被聚为咖啡酰酯衍生物和黄酮类2大类别。最后,根据保留时间、高分辨质谱精确分子质量和MS ^(n)碎片等信息鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。通过对主要类别化合物进行鉴定,在灯盏细辛注射液中共快速筛查到84种化学成分,其中49种成分为首次鉴定。该方法可为灯盏细辛注射液的质量控制、药效学研究提供参考。 展开更多
关键词 灯盏细辛注射液 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap MS) 分子网络 特征成分 多级碎片
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基于UHPLC-QTRAP-MS/MS的淫羊藿中多元活性成分动态累积的分析与评价 被引量：3
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作者 薛佳 陈海杰 +9 位作者 周永逸 石婧婧 邹立思 袁嘉欢 蔡芷辰 吴楠 陈翠花 刘训红 杨薇 程建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期907-919,共13页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法,并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价。采用Agilent ZORBAX Ext... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法,并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价。采用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相梯度分离,流速0.3 mL/min,柱温40℃。质谱配备电喷雾离子源,在正、负离子模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定;采用单因素实验及响应面法优化样品制备条件,灰色关联度分析(GRA)对不同采收期淫羊藿样品进行分析与评价。结果显示,50种目标成分在一定范围内线性关系良好(r2≥0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,平均加标回收率为94.5%~107%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。淫羊藿中多元活性成分累积量在7月中旬出现峰值,不同类别成分累积规律具有一定差异性。6月下旬至7月下旬所采收的淫羊藿药材综合质量较好,与当地传统采收期基本吻合。该研究所构建的方法准确、可靠,可为探究淫羊藿中多元活性成分动态累积规律及确定适宜采收期提供依据,同时也箭叶淫羊藿药材质量的综合评价和整体控制提供方法参考。 展开更多
关键词 淫羊藿 多元活性成分 动态累积 超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(Uhplc-Qtrap-MS/MS) 灰色关联度分析(GRA)
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基于四极杆-线形离子阱串联质谱研究髓母细胞瘤氨基酸生物标志物定量分析方法
10
作者 刘粮泽 时正媛 +8 位作者 屈子裕 易可可 刘文科 张谛 叶子弘 戴新华 方向 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期430-439,共10页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)对上清液进行氨基酸衍生化后,使用QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱串联质谱仪进行定量检测。采用同位素内标法对亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸进行定量分析,在1~400μmol/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))分别为0.9964、0.9935、0.9995,定量限为1μmol/L,质控品精密度均小于15%,准确度均在±14%范围内;采用外标法对胱氨酸进行定量分析,定量限为1μmol/L,在1~400μmol/L浓度范围内的R^(2)≥0.9979,质控品精密度在1.2%~11.6%之间,准确度在-7.4%~10.8%范围内。使用QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+两台液相色谱-质谱联用仪测定60例临床血浆样本,其中,亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸含量分别为17.16~127.06、13.21~57.89、11.14~60.97、4.70~22.97μmol/L。采用Pearson系数分析数据相关性,QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+之间的相关系数(R)≥0.996,两者呈显著正相关(P<0.01);采用Bland-Altman分析数据一致性,数据界外点数百分比均≤10%,表明数据一致性良好。该方法能够满足临床实际监测的需求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 四极杆-线形离子阱质谱 生物标志物 髓母细胞瘤 氨基酸
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热解吸-连续进样离子阱质谱快速检测血液中痕量毒物
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作者 阮慧文 宋贵云 +4 位作者 樊志刚 杨娑娑 康健 花磊 王卫国 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期413-421,共9页
急性中毒已成为中国城镇居民死亡的第五大原因,如何快速对毒物进行确认以制定对应的诊疗方案是面临的挑战。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)虽然灵敏度高、选择性好,但通常需要复杂的样品预处理、专业的操作人员以及较长的周转时间,难以实... 急性中毒已成为中国城镇居民死亡的第五大原因,如何快速对毒物进行确认以制定对应的诊疗方案是面临的挑战。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)虽然灵敏度高、选择性好,但通常需要复杂的样品预处理、专业的操作人员以及较长的周转时间,难以实现现场快速检测。本研究基于热解吸-连续进样离子阱质谱开展3类9种常见毒物的检测,实现了血液样本中多类别毒物的快速筛查与准确定量。通过对农药、镇静安眠药、治疗药物标准品的检测,验证了质谱仪良好的毒物检测能力。为了提升血液中毒物定性识别的准确性,通过调节浮动直流电压,触发碰撞诱导解离,获取特征碎片离子。此外,结合简单高效的液液萃取方法,2 min内即可实现血液中毒物的快速、准确检测。仪器100次重复检测的相对标准偏差为6.41%,稳定性良好;基于3倍信噪比计算得到血液中毒物的检测限在1.3~3.9μg/L之间。该方法不仅能够通过精准的定性分析为针对性诊疗提供指导,还可对救治后血液中的毒物进行定量分析,及时掌握中毒抢救措施的效果。该方法成本低廉、操作简便,适用于县级医院等资源有限的医疗机构,可用于急性中毒的快速诊断、药物浓度的实时监测以及疾病检测,为医生提供精准及时的信息,从而提升患者的护理质量和治疗效率。 展开更多
关键词 光电离 连续进样离子阱质谱 急性中毒 热解吸 碰撞诱导解离(CID)
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物
12
作者 宫旭 孙晶 冯有龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第6期811-816,共6页
建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为... 建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵(添加0.05%甲酸)溶液,采用梯度洗脱程序。在ESI+模式,多反应监测(MRM)联合增强子离子扫描(EPI)模式下采集数据,基质匹配标准曲线外标法定量,在保留时间和离子对相对丰度比定性的基础上,通过EPI谱图比对,对目标成分进一步确证。结果表明,7种前列腺素类似物在各自相应的线性范围内呈良好的线性相关性,相关系数r均超过0.999,检出限为0.0020~0.020μg/g,定量限为0.0050~0.050μg/g。在3个加标水平下,平均回收率为87.3%~107.0%,RSD为0.7%~5.4%(n=6)。利用该方法分析了收集的9批睫毛相关化妆品,1批检出比马前列素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 增强子离子扫描 前列腺素类似物 睫毛滋养 化妆品
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UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质 被引量：37
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作者 牛增元 罗忻 +3 位作者 王凤美 张丽 李兆永 陈静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期201-212,共12页
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Ac... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm×1.7μm）分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离（CID）获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明：化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限（LOQ）均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用物质 超高效液相色谱(UPLC) 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ/Orbitrap MS)
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HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂 被引量：11
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作者 张旖 赵善贞 +3 位作者 曲栗 曹晨 时逸吟 伊雄海 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期202-207,共6页
建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣... 建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣和午餐肉中的β-受体激动剂经乙腈提取后,采用基质分散固相萃取净化,内标法定量。方法按照多反应监测、信息相关采集、增强离子扫描,结合10种β-受体激动剂标准的子离子谱库检索进行分析,可对试样中10种β-受体激动剂同时进行定性、定量测定。结果表明,克仑特罗在0.05~0.5 ng/mL质量浓度范围内,其余9种药物残留在0.5~5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。克仑特罗定量限为0.05μg/kg,其余9种药物定量限为0.5μg/kg。10种β-受体激动剂在猪肉、肠衣和午餐肉中平均回收率分别在85.6%~118.4%、85.6%~119.2%、80.4%~118.4%之间(n=6),相对标准偏差在1.47%~14.4%、2.45%~15.4%、1.04%~12.5%之间(n=6)。方法可对猪肉、肠衣、午餐肉等肉和肉制品中10种β-受体激动剂药物的定性同时进行定量测定。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 基质分散固相萃取 高效液相色谱-四极杆-线性离子阱质谱 肉与肉制品
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HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分 被引量：23
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作者 张小平 蒋可志 +2 位作者 吕惠卿 聂晶 李祖光 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期310-320,共11页
采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(hplc-Q-TOF MS) 条叶榕 化学组分 碎片离子
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细胞膜色谱在线HPLC-IT-TOF MS联用系统筛选分析射干中次野鸢尾黄素的抗EGFR活性作用 被引量：13
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作者 吕艳妮 付佳 +3 位作者 孔利云 韩省力 张涛 贺浪冲 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期425-432,共8页
中药射干具有多种药理作用并得到广泛研究,但对其抗肿瘤活性组分的研究较少。本研究建立了一种用于筛选射干中抗肿瘤活性组分的方法。利用高表达表皮生长因子受体(EGFR)细胞制备细胞膜色谱柱,并通过十通切换阀与高效液相色谱-离子阱-飞... 中药射干具有多种药理作用并得到广泛研究,但对其抗肿瘤活性组分的研究较少。本研究建立了一种用于筛选射干中抗肿瘤活性组分的方法。利用高表达表皮生长因子受体(EGFR)细胞制备细胞膜色谱柱,并通过十通切换阀与高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS)构建成二维在线联用系统。利用吉非替尼验证该系统的适用性,分子模拟对接实验研究活性组分与受体的相互作用方式,并利用MTT实验研究所筛选组分对EGFR细胞的体外抑制作用。结果表明,利用该系统可从射干总提取物中筛选出能够作用于EGFR的活性成分,并鉴定为次野鸢尾黄素;次野鸢尾黄素与EGFR的相互作用方式与阳性药吉非替尼相似;在浓度为0.4~50μmol/L范围内,吉非替尼、次野鸢尾黄素对高表达EGFR细胞的体外抑制作用具有剂量依赖性。EGFR细胞膜色谱在线HPLC-IT-TOF MS法有望成为从中草药中发现潜在抗肿瘤候选药物的有效方法。 展开更多
关键词 细胞膜色谱 表皮生长因子受体(EGFR) 高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(hplc-IT-TOFMS) 次野鸢尾黄素 射干 抗肿瘤作用
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HPLC-DAD-MS^n法分析恩诺沙星在兔血浆中的代谢产物 被引量：6
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作者 方舟 任恒鑫 +3 位作者 许鑫 陈百慧 苏瑞 孙长海 《中国兽药杂志》 2012年第2期19-22,共4页
采用HPLC-DAD-MSn法对兔肌注恩诺沙星给药后血浆中恩诺沙星和代谢产物的紫外光谱和质谱裂解行为进行分析,获得各化合物的光谱和多级质谱信息。比较给药前后兔血浆的DAD检测色谱图,发现6个可能的代谢产物M1……M6。根据化合物结构和质谱... 采用HPLC-DAD-MSn法对兔肌注恩诺沙星给药后血浆中恩诺沙星和代谢产物的紫外光谱和质谱裂解行为进行分析,获得各化合物的光谱和多级质谱信息。比较给药前后兔血浆的DAD检测色谱图,发现6个可能的代谢产物M1……M6。根据化合物结构和质谱裂解途径及标准品的色谱保留时间,确定M3为环丙沙星,并推测M5可能为加氧恩诺沙星;M4获得一级质谱数据和紫外光谱数据;M1、M2和M6仅得到紫外光谱数据。推测恩诺沙星在兔体内的主要代谢反应是脱乙基反应和氧化反应。 展开更多
关键词 恩诺沙星 代谢产物 离子阱质谱 兔
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HPLC-MS/MS法测定兔血浆中黄芪甲苷的含量 被引量：3
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作者 王锐 刘昳 卢红波 《西安交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期774-776,F0003,共4页
目的建立兔含药血浆中黄芪甲苷含量快速测定的新方法。方法固相萃取法富集血浆中的黄芪甲苷;Agilent SB-C18反相色谱进行分离;采用离子阱质谱多级反应模式,以m/z 807.5→627.1为选择离子对,内标法测定含量。结果血浆中黄芪甲苷的检测限... 目的建立兔含药血浆中黄芪甲苷含量快速测定的新方法。方法固相萃取法富集血浆中的黄芪甲苷;Agilent SB-C18反相色谱进行分离;采用离子阱质谱多级反应模式,以m/z 807.5→627.1为选择离子对,内标法测定含量。结果血浆中黄芪甲苷的检测限为0.1 ng/mL,线性范围为0.5～50.0μg/mL,平均方法回收率在96.3%～104.7%范围内。结论该方法具有灵敏度高、稳定性好和快速的特点,符合生物样品的分析要求,有望用于黄芪甲苷的药代动力学研究。 展开更多
关键词 黄芪 黄芪甲苷 固相萃取 hplc-MS/MS
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液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量 被引量：1
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作者 陈晓水 苏燕 +5 位作者 汤晓东 蒋佳磊 张丽娜 朱书秀 许式强 刘崇盛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1033-1039,共7页
采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,... 采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。 展开更多
关键词 烟用香精香料 有机酸 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描
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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究 被引量：2
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作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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