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固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法测定水中全氟化合物 被引量:1
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作者 周昊昱 龚孝铰 +6 位作者 蒋晶 宋冰冰 皇甫晓东 王凌峰 王国庆 胡夏可 唐瑶 《印染助剂》 CAS 2024年第7期62-70,共9页
搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为... 搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为流动相,利用梯度洗脱程序进行分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)负离子模式测定,内标法定量。通过优化实验的样品前处理条件和测试参数,标准曲线绘制结果显示,在0~100μg/L范围内,17种全氟化合物线性良好(R大于0.999)。低、中、高3种质量浓度的实际加标样品的相对标准偏差在0.53%~12.00%,回收率在70.7%~114.0%。测试结果表明该方法可以应用于实际检测工作。 展开更多
关键词 全氟化合物检测 水质 固相萃取法 超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱联用
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HPLC-ESI-MS/MS测定动物性食品中19种喹诺酮类药物残留的研究 被引量:26
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作者 李雅丽 郝晓蕾 +3 位作者 冀宝庆 胥传来 沈崇钰 丁涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期502-506,共5页
本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种... 本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种喹诺酮类药物的HPLC-ESI-MS/MS检测方法。动物组织样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。方法的线性范围为0.3~50μg/kg,相关系数(r)大于0.9956,检出限为0.3μg/kg,19种喹诺酮类药物在鸡肉和鱼肉的平均回收率分别为75.3%~96.3%、79.7%~94.2%,日内和日间变异系数均小于10%。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 动物性食品 hplc-esi-MS/MS 多残留检测
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高粱原花青素的ESI-MS分析及其低聚体的RP-HPLC-MS/MS法分离鉴定 被引量:12
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作者 徐丽嫚 黄曼 +2 位作者 涂世 陈静 刘睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期221-225,共5页
以高粱加工后的副产物——高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-massspectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(r... 以高粱加工后的副产物——高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-massspectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)-质谱(RP-HPLC-MS/MS)联用对Toyopearl HW-40凝胶色谱分离的SPC-5级分进行分离鉴定。结果显示:SPC为低聚体原花青素,包含有儿茶素/表儿茶素单体、原花青素二~六聚体;SPC-5由8种三聚体和1种二聚体组成。 展开更多
关键词 高粱原花青素 凝胶色谱 电子喷雾离子化质谱(esi-MS) 反相高效液相色谱-质谱联用(RP-hplc-esi-MS/MS) 鉴定
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利用HPLC-ESI-MS/MS区分黄芩中黄酮C-苷异构体的研究 被引量:10
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作者 吴巍 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期27-30,共4页
采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的... 采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的特征碎裂规律 ,证明了 [M-H-60 ]- ,[M-H-90 ]- 及 [M-H-1 2 0 ]-离子是其特征离子 .实验结果表明 ,对于 C-6位五碳糖取代和 C-8位六碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]- 离子 (0 ,3  5X) ,其丰度一般大于 5 0 % ;而对于 C-6位六碳糖取代和 C-8位五碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]-离子 (0 ,35X) ,其丰度一般小于 5 0 % .据此可区分两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 . 展开更多
关键词 hplc-esi-MS/MS 黄芩 黄酮C-苷异构体
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HPLC-ESI-MS/MS检测典型废水与活性污泥中4种大环内酯类抗生素 被引量:6
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作者 雷晓宁 方小丹 +4 位作者 鲁建江 陆紫皓 葛林科 张蓬 那广水 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期715-720,共6页
应用超声波辅助萃取技术,联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素(MLs)的高灵敏分析方法。水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱;活性污泥样品以乙腈... 应用超声波辅助萃取技术,联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素(MLs)的高灵敏分析方法。水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱;活性污泥样品以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为溶剂超声萃取、富集、净化。采用HPLC-ESI-MS/MS进行定量分析;流动相为乙腈-乙酸铵水溶液,采用电喷雾正电离源和选择性反应监测模式进行检测。结果表明,4种抗生素的线性范围为0.1~100μg·L-1,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.002~0.019 pg,废水和活性污泥样品中MLs的平均回收率分别为70.2%~90.6%和75.6%~88.7%,方法检出限分别为0.013~0.025 ng·L-1和0.09~0.22 ng.g-1。将建立的方法应用于新疆石河子市可能的抗生素污染源典型废水和活性污泥样品中4种MLs的检测,结果表明,MLs普遍存在于各废水(未检出~308.23ng·L-1)和活性污泥(未检出~120.46 ng.g-1)样品中。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 超声萃取 固相萃取 大环内酯类抗生素 废水 活性污泥
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HPLC-ESI-MS/MS检测蜂蜜中林可霉素残留 被引量:8
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作者 阮祥春 曾明华 赵明 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第5期1889-1891,共3页
[目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPIE-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母... [目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPIE-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子进行定性分析,以离子峰度最强的基峰离子m/z126进行定量。[结果]在1.0~20.0ng/ml线性范围内,峰强度与添加浓度的线性关系良好(r^2〉0.9996)。在2.5、5.0、10.0ng/g3个添加水平,林可霉素的平均回收率范围为(95.1±3.3)%,日内测定结果的相对标准偏差小于5.3%,日间测定结果的相对标准偏差小于8.5%,最低检测限0.1ng/g。[结论]HPLC-ESI-MS/MS用作检测蜂蜜中林可霉素残留的方法,灵敏度高、精密度好,达到了林可霉素残留分析的要求。 展开更多
关键词 蜂蜜 林可霉素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 残留
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HPLC-ESI-MS/MS快速鉴定蜜橘中4种多甲氧基黄酮 被引量:5
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作者 韩金旦 王奎武 沈莲清 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第1期93-96,共4页
通过HPLC-ESI-MS/MS技术分离鉴定出蜜橘中4种多甲氧基黄酮,分别为蜜橘黄素、35,,6,7,83,’,4’-七甲氧基黄酮、5-降甲基蜜橘黄素、橘皮晶。干燥蜜橘幼果粉碎后用95%乙醇热回流提取,石油醚萃取。HPLC条件为色谱柱:XBridgeTM C18(4.6×... 通过HPLC-ESI-MS/MS技术分离鉴定出蜜橘中4种多甲氧基黄酮,分别为蜜橘黄素、35,,6,7,83,’,4’-七甲氧基黄酮、5-降甲基蜜橘黄素、橘皮晶。干燥蜜橘幼果粉碎后用95%乙醇热回流提取,石油醚萃取。HPLC条件为色谱柱:XBridgeTM C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(体积比);流速:0.8 mL/min;检测波长:330 nm。MS条件:ESI+,鞘气、辅助气为N2,喷雾电压4.5 kV。 展开更多
关键词 液质联用 多甲氧基黄酮 蜜橘
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人参中皂苷类化合物的HPLC-ESIMS研究 被引量:16
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作者 李丽 刘志强 +2 位作者 许庆轩 宋凤瑞 刘淑莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期45-48,共4页
利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱(0.2%的醋酸水溶液和乙腈),分离并检测了人参中的皂苷类化合物;通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内C ID技术获... 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱(0.2%的醋酸水溶液和乙腈),分离并检测了人参中的皂苷类化合物;通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内C ID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相对分子质量和结构信息。 展开更多
关键词 人参 皂苷类化合物 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 源内CID质谱技术
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人参与附子、黄连配伍的HPLC-ESI-MS研究及抗氧化活性测定 被引量:14
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作者 杜芹芹 张旭 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1332-1336,共5页
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对不同比例的人参与附子或黄连的水煎液、药渣和沉淀进行研究,共鉴定了8种人参皂苷,发现加入附子或黄连后,溶液中人参皂苷含量明显减少,进一步研究证明附子或黄连中的某些成分阻止了... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对不同比例的人参与附子或黄连的水煎液、药渣和沉淀进行研究,共鉴定了8种人参皂苷,发现加入附子或黄连后,溶液中人参皂苷含量明显减少,进一步研究证明附子或黄连中的某些成分阻止了皂苷的溶出;同时以抗坏血酸作对照,应用铁离子还原/抗氧化能力测定法(FRAP)测定了人参单煎液及人参与附子、黄连共煎液中正丁醇提取物和水提取物的抗氧化活性.结果证明,共煎液中正丁醇提取物的抗氧化活性高于人参单煎液,同时也高于人参与附子或黄连单煎混合液的抗氧化活性,但水提取物抗氧化活性的变化规律有所不同,这可能与煎煮过程中物质之间的相互作用有关. 展开更多
关键词 人参 附子 黄连 -质联用 抗氧化
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“紫娟”晒青绿茶色素的HPLC-ESI-MS分离鉴定及其稳定性研究 被引量:23
10
作者 龚加顺 隋华嵩 +2 位作者 彭春秀 范建功 李亚莉 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期179-188,共10页
研究"紫娟"晒青绿茶主要呈色成分及其稳定性。采用酸性甲醇-水和水分别提取"紫娟"晒青绿茶色素,利用HPLC-ESI-MS/MS方法对其主要色素进行了分离鉴定。结果显示,"紫娟"晒青绿茶含有14种花色素苷、24种黄酮... 研究"紫娟"晒青绿茶主要呈色成分及其稳定性。采用酸性甲醇-水和水分别提取"紫娟"晒青绿茶色素,利用HPLC-ESI-MS/MS方法对其主要色素进行了分离鉴定。结果显示,"紫娟"晒青绿茶含有14种花色素苷、24种黄酮、8种酚类以及3种生物碱。主要的花色苷类物质为天竺葵素-3-葡萄糖苷或天竺葵素-3-半乳糖苷、天竺葵素-3-(6-香豆酰基)-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-芸香糖苷、飞燕草素-3-O-(6-香豆酰基)-葡萄糖苷、Prodelphinidin B-2(or 4)3′-O-gallate、Procyanidin B-2(or 4)3′-O-gallate、Petunidin-3-glc-4-vinylphenol和Malvidin-3-glc-4-vinylepicatechin等。酸性甲醇-水提取的"紫娟"晒青绿茶红色素水溶性好,颜色随pH值变化而变化。酸性条件下该色素对光、低温有很好的稳定性,耐氧化性与耐还原性较强。Cu2+、Fe3+使色素稳定性变差。明确了"紫娟"晒青绿茶呈现紫色的主要物质基础。 展开更多
关键词 “紫娟”晒青绿茶 花色苷 黄酮类 多酚类 液相色谱-电喷雾质谱联用 稳定性
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HPLC-PDA-ESI/MS鉴定芥蓝中脱硫芥子油苷 被引量:2
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作者 腊贵晓 史琳娜 +1 位作者 方萍 李亚娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第20期411-415,共5页
利用液相色谱-二极管阵列-电喷雾质谱联用(HPLC-PDA-ESI/MS)对芥蓝中脱硫芥子油苷进行鉴定,通过分析各种脱硫芥子油苷在正、负离子两种模式下的质谱特点和PDA图谱特点,由正、离子两种模式下的脱硫芥子油苷离子碎片信息可以推断出芥蓝中... 利用液相色谱-二极管阵列-电喷雾质谱联用(HPLC-PDA-ESI/MS)对芥蓝中脱硫芥子油苷进行鉴定,通过分析各种脱硫芥子油苷在正、负离子两种模式下的质谱特点和PDA图谱特点,由正、离子两种模式下的脱硫芥子油苷离子碎片信息可以推断出芥蓝中含有11种脱硫芥子油苷,其中7种为脂肪族芥子油苷、4种为吲哚族芥子油苷。进一步对PDA图谱分析发现,因结构差异,脂肪族脱硫芥子油苷在220~230nm波长范围内只有一个大的吸收峰,而吲哚族脱硫芥子油苷在220~230nm波长范围内有两个吸收峰。 展开更多
关键词 芥蓝 脱硫芥子油苷 高效液相色谱(hplc) 二极管阵列(PDA)检测器 电喷雾质谱(esi/MS) 吸收峰
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HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS比较陈皮、橘皮和霉变橘皮中的化学成分 被引量:10
12
作者 张梁 周杰 +1 位作者 朱蔚 张世华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期192-199,共8页
橘皮是陈皮的原料,很容易感染指状青霉而发生霉变。文中运用HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS技术分析了陈皮、橘皮以及霉变橘皮中化学成分,比较了三者的总黄酮和总多酚的含量。结果表明:陈皮、橘皮以及霉变橘皮中的非挥发性成分很相似,但是挥... 橘皮是陈皮的原料,很容易感染指状青霉而发生霉变。文中运用HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS技术分析了陈皮、橘皮以及霉变橘皮中化学成分,比较了三者的总黄酮和总多酚的含量。结果表明:陈皮、橘皮以及霉变橘皮中的非挥发性成分很相似,但是挥发性成分差别很大,同时它们的总黄酮和总多酚含量也不同。柑橘种植过程中使用的杀虫剂,在霉变橘皮中却没有检出。 展开更多
关键词 hplc-DAD-esi-MSn GC-MS 黄酮类化合物 霉变
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盐处理下植物组织中甜菜碱和脯氨酸的HPLC-ESI-MS分析 被引量:9
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作者 赵勇 翁跃进 杨春丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期83-86,共4页
通过高效液相色谱 -电喷雾质谱(HPLC -ESI-MS)联用技术 ,优化了 pH、流速、温度、鞘气和辅气等相关影响因素 ,建立了一个有选择性的、高灵敏度的分析方法 ,鉴定盐处理下植物组织提取物中的甜菜碱和脯氨酸 ,一次性快速地分析了甘氨酸甜... 通过高效液相色谱 -电喷雾质谱(HPLC -ESI-MS)联用技术 ,优化了 pH、流速、温度、鞘气和辅气等相关影响因素 ,建立了一个有选择性的、高灵敏度的分析方法 ,鉴定盐处理下植物组织提取物中的甜菜碱和脯氨酸 ,一次性快速地分析了甘氨酸甜菜碱、β_丙氨酸甜菜碱、葫芦巴碱、脯氨酸甜菜碱、4_羟脯氨酸甜菜碱和脯氨酸等6种化合物。其标准曲线 (50~1000ng/mL)呈直线 ,线性相关系数大于0.999 ;相对标准偏差(RSD)为0.5%~15%,回收率在94.0%~97.0 %之间。运用这一方法已经分析了大麦、小麦、大豆、甜菜和碱蓬等植物组织中的甜菜碱和脯氨酸 ,获得了较理想的实验数据 ,为揭示甜菜碱和脯氨酸与植物的耐盐性生理机制。 展开更多
关键词 盐胁迫 植物组织 甜菜碱 脯氨酸 高效液相色谱 电喷雾质谱 含量测定
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HPLC-DAD-ESI/MS^n-DPPH在线筛选与鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分 被引量:14
14
作者 耿丹丹 董琦 +3 位作者 谭亮 迟晓峰 许旭 胡风祖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期314-320,共7页
本研究建立了在线高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DAD-ESI/MSn-DPPH)快速筛选和鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分和含量的方法。经液相色谱、质谱和文献报道综合分析鉴定出丹参和康定鼠尾草中的3种抗氧化活性化合物,分... 本研究建立了在线高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DAD-ESI/MSn-DPPH)快速筛选和鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分和含量的方法。经液相色谱、质谱和文献报道综合分析鉴定出丹参和康定鼠尾草中的3种抗氧化活性化合物,分别为咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸。比较了热回流、超声辅助提取和快速溶剂萃取的提取效果,并对色谱条件进行优化。在优化条件下,这3种化合物均可有效分离,并在1.7~35.3μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 8,检出限为0.05~1.85μg/m L,定量下限为0.18~6.16μg/m L,平均回收率为96.6%~97.2%,相对标准偏差为1.1%~1.3%。运用该方法测定丹参和鼠尾草样品中这3个化合物的含量分别为:咖啡酸0.303,0.254 mg/g;异迷迭香酸苷1.019,1.401 mg/g;迷迭香酸17.279,8.104 mg/g。本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于从复杂天然产物中快速筛选与鉴别抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 丹参 康定鼠尾草 抗氧化活性成分 hplc-DAD-esi/MSn-DPPH在线筛选 SALVIA prattiiHemsl.
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基于HPLC/ESI-MS技术的川乌加热前后化学成分变化 被引量:10
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作者 林宏英 苏畅 +6 位作者 段天璇 黄建梅 孙毅坤 王玥 冀娇娇 董洁 刘永刚 《中国现代中药》 CAS 2015年第3期208-211,共4页
目的:研究川乌在加热前后生物碱变化。方法:采用LC-MS测定方法,Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为醋酸铵(氨水调pH 8)-乙腈(20 mmol·L-1);流速为1.0 mL·min-1;质谱采用正离子检... 目的:研究川乌在加热前后生物碱变化。方法:采用LC-MS测定方法,Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为醋酸铵(氨水调pH 8)-乙腈(20 mmol·L-1);流速为1.0 mL·min-1;质谱采用正离子检测模式。结果:分析鉴定了川乌中13个生物碱类成分,其中9个生物碱在加热过程中的变化较明显。结论:本方法简便,具有较高的准确度和精密度,可用于生物碱变化的分析。 展开更多
关键词 川乌 液质联用 成分变化
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HPLC/ESI-Q-TOFMS鉴定淋巴癌患者尿液中的修饰核苷 被引量:5
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作者 李华雨 刘宏民 +5 位作者 卜闪闪 李娟 韩冬 吴广银 王少敏 张明智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期661-669,共9页
尿液修饰核苷反映了机体RNA的代谢速率及细胞增殖状况,可以作为非常有发展潜力的肿瘤标志物进行研究.尿液中的修饰核苷采用Oasis HLB固相萃取柱进行纯化,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)、高分辨质谱(HRMS)及串联质谱(MS... 尿液修饰核苷反映了机体RNA的代谢速率及细胞增殖状况,可以作为非常有发展潜力的肿瘤标志物进行研究.尿液中的修饰核苷采用Oasis HLB固相萃取柱进行纯化,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)、高分辨质谱(HRMS)及串联质谱(MS/MS)技术进行分离鉴定.对淋巴癌患者尿中修饰核苷研究发现,9种尿液核苷与标样的信息完全一致,17种无标样的尿液修饰核苷也被鉴定,其中包括3-甲基腺苷、7-甲基腺嘌呤、5′-脱氢-2′-脱氧次黄苷、3-甲基鸟嘌呤、O6-甲基鸟苷和7-甲基-1-乙基鸟苷6种未见报道的新尿液修饰核苷.此方法能在无对照品的情况下快速、准确地提纯、分离和鉴定复杂的生物样品. 展开更多
关键词 hplc/esi-Q-TOF MS 修饰核苷 淋巴癌病人 尿液
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液液萃取-HPLC-ESI-MS法同步测定环境水样中的三氯卡班和三氯生 被引量:17
17
作者 孙静 赵汝松 +2 位作者 王霞 王晨 王西奎 《山东轻工业学院学报(自然科学版)》 CAS 2011年第1期35-37,共3页
建立了LLE-HPLC-ESI-MS同步测定环境水样中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)的分析方法。用40 mL二氯甲烷液-液萃取400 mL水样两次,合并萃取液后旋蒸至2~3 mL,在室温下用柔和的N2吹干1,mL甲醇复溶,进行HPLC-ESI-MS检测。考察了方法的线性参... 建立了LLE-HPLC-ESI-MS同步测定环境水样中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)的分析方法。用40 mL二氯甲烷液-液萃取400 mL水样两次,合并萃取液后旋蒸至2~3 mL,在室温下用柔和的N2吹干1,mL甲醇复溶,进行HPLC-ESI-MS检测。考察了方法的线性参数、最低检出限以及回收率。该方法的检出限分别为TCC 5 ng/L,TCS 15 ng/L,在10-1000 ng/L和50-1000 ng/L范围内有良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)分别为TCC 3.4%,TCS 4.7%。该方法可应用于实际环境水样的检测。 展开更多
关键词 -液萃取 hplc-esi-MS 三氯生 三氯卡班 环境分析
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2D-DIGE-HPLC-nESIMS/MS对2,4-二硝基苯磺酸损伤HaCaT细胞差异蛋白质的鉴定 被引量:2
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作者 孙明忠 杨帆 +3 位作者 侯志杰 郭春梅 郭一萌 刘淑清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期146-151,共6页
采用Cy2、Cy3和Cy5荧光染料标记蛋白,建立了人角质形成细胞HaCaT受2,4-二硝基苯磺酸(DNBS)刺激前后的双向胶内差异凝胶电泳(2D-DIGE)图谱,每组平行样本数为3。凝胶采用蛋白荧光染料Deep Purple进行后染色(Post-stain)。DeCyder定量分析... 采用Cy2、Cy3和Cy5荧光染料标记蛋白,建立了人角质形成细胞HaCaT受2,4-二硝基苯磺酸(DNBS)刺激前后的双向胶内差异凝胶电泳(2D-DIGE)图谱,每组平行样本数为3。凝胶采用蛋白荧光染料Deep Purple进行后染色(Post-stain)。DeCyder定量分析软件在每块凝胶上平均检测到1 200个以上蛋白斑点,每块胶上都匹配得到的相同蛋白质斑点有846个。其中有7个斑点丰度变化在50%以上,统计学意义显著(P值小于0.05)。利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-nESI MS/MS)成功鉴定5个表达上调的斑点分别为X染色体开放阅读框26(Cxorf26)、人辅分子伴侣23(PTGES3)、钙调蛋白(CALM3)、肌球蛋白轻链6(MYL6)和断裂点丛集区蛋白1(BANF1);2个表达下调蛋白斑点被鉴定为转录延伸因子B肽链2(TCEB2)和核糖体蛋白L23(RPL23)。除MYL6被报道与皮肤疾病相关外,其它蛋白与皮肤病变的关系有待研究。该研究得到的7个差异表达蛋白为DNBS类化学致癌物职业接触者皮肤病变研究提供了有价值的线索。 展开更多
关键词 2 4-二硝基苯磺酸 职业暴露 2D—DIGE hplc—nesi MS/MS HACAT
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HPLC-ESI MS/MS对动物组织中痕量四环素类抗生素的同时测定
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作者 王覃 陈大舟 +3 位作者 汤桦 张经华 周晓晶 赵新颖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期215-218,共4页
A method for simultaneous determination of oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline in animal tissue was successfully established by HPLC-ESI MS/MS.The tetracycline antibiotics in animal tissue were extracted by... A method for simultaneous determination of oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline in animal tissue was successfully established by HPLC-ESI MS/MS.The tetracycline antibiotics in animal tissue were extracted by liquid-solid extraction and cleaned up by SPE.The mass spectrometer was operated in the positive-ion mode using selected reaction monitoring(SRM).The results showed that three tetracycline antibiotics were well separated under the optimal conditions.The detection limits of oxytetracycline,tetracycline and chlortetracycline were 0.16 ng/g,0.1 ng/g and 0.1 ng/g,respectively.The spiked recoveries were range of 84%-94% and the relative standard deviations were 2.4%-2.9%. 展开更多
关键词 TETRACYCLINE ANTIBIOTICS hplc-esi MS/MS ANIMAL TISSUE determination
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聚氯乙烯包装材料中9种酞酸酯残留的HPLC-ESI-MS/MS检测
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作者 徐丽广 李灼坤 +4 位作者 丁涛 胥传来 沈崇钰 马伟 王利兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期270-275,共6页
本研究建立了同时检测食品包装材料中邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、二戊酯、二环己酯、二辛酯、二异葵酯、二异辛酯和丁基苄基酯9种酞酸酯类化合物的HPLC-ESI-MS/MS检测方法。样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相,... 本研究建立了同时检测食品包装材料中邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、二戊酯、二环己酯、二辛酯、二异葵酯、二异辛酯和丁基苄基酯9种酞酸酯类化合物的HPLC-ESI-MS/MS检测方法。样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。结果表明,该方法的平均回收率在65.28%~98.33%之间,变异系数(RSD)为5.35%~11.22%,检测限为5~20ng/ml。 展开更多
关键词 酞酸酯类化合物 食品包装材料 hplc-ESE-MS/MS 残留检测
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