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HPLC-ESI-MS/MS测定动物性食品中19种喹诺酮类药物残留的研究 被引量:26
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作者 李雅丽 郝晓蕾 +3 位作者 冀宝庆 胥传来 沈崇钰 丁涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期502-506,共5页
本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种... 本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种喹诺酮类药物的HPLC-ESI-MS/MS检测方法。动物组织样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。方法的线性范围为0.3~50μg/kg,相关系数(r)大于0.9956,检出限为0.3μg/kg,19种喹诺酮类药物在鸡肉和鱼肉的平均回收率分别为75.3%~96.3%、79.7%~94.2%,日内和日间变异系数均小于10%。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 动物性食品 hplc-esi-MS/MS 多残留检测
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SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS联用技术用于富镉植物中镉的形态研究 被引量:18
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作者 李彬 刘丽 +2 位作者 王秋泉 严华 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1096-1100,共5页
用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌... 用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明,不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成,从而PCs与Cd配位,降低镉的毒性,发现的配体主要为PC3,iso-PC3(βAla)和iso-PC2(βAla)。文章还研究了不同形态镉胁迫下的蕨类植物各部位中镉的分布情况,并且对植物体中经镉诱导形成的PCs-Cd配合物的形态进行研究,进而对其解毒机理进行探讨。 展开更多
关键词 蕨类植物 SE-hplc/ICP-MS/esi-MS 植物鳌合肽(PCs) 形态分析
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高粱原花青素的ESI-MS分析及其低聚体的RP-HPLC-MS/MS法分离鉴定 被引量:12
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作者 徐丽嫚 黄曼 +2 位作者 涂世 陈静 刘睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期221-225,共5页
以高粱加工后的副产物——高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-massspectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(r... 以高粱加工后的副产物——高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-massspectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)-质谱(RP-HPLC-MS/MS)联用对Toyopearl HW-40凝胶色谱分离的SPC-5级分进行分离鉴定。结果显示:SPC为低聚体原花青素,包含有儿茶素/表儿茶素单体、原花青素二~六聚体;SPC-5由8种三聚体和1种二聚体组成。 展开更多
关键词 高粱原花青素 凝胶色谱 电子喷雾离子化质谱(esi-MS) 反相高效液相色谱-质谱联用(RP-hplc-esi-MS/MS) 鉴定
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HPLC-ESI-MS/MS分析鉴定菥蓂中黄酮类成分 被引量:24
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作者 于金英 王云红 +3 位作者 刘国强 王宾豪 潘正 杨荣平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期556-561,共6页
目的通过高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要黄酮成分进行分析鉴定。方法菥蓂水提醇沉物的分离采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度... 目的通过高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要黄酮成分进行分析鉴定。方法菥蓂水提醇沉物的分离采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量0.35 m L/min,检测波长为254nm;电喷雾质谱在线检测,负离子模式下采集数据。结果共分析鉴定出15个黄酮类化合物。结论 9个黄酮类化合物在该植物中首次发现,即异牡荆素草酸酯、异牡荆素-7-O-葡萄糖苷、异牡荆素7,2″-二-O-β-吡喃葡萄糖苷、异荭草素、异牡荆素碳酸酯、当药黄素、当药黄素碳酸酯、木犀草素7-硫酸酯和芹菜素7-硫酸酯。 展开更多
关键词 菥蓂 hplc-esi-MS/MS 黄酮
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利用HPLC-ESI-MS/MS区分黄芩中黄酮C-苷异构体的研究 被引量:10
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作者 吴巍 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期27-30,共4页
采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的... 采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的特征碎裂规律 ,证明了 [M-H-60 ]- ,[M-H-90 ]- 及 [M-H-1 2 0 ]-离子是其特征离子 .实验结果表明 ,对于 C-6位五碳糖取代和 C-8位六碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]- 离子 (0 ,3  5X) ,其丰度一般大于 5 0 % ;而对于 C-6位六碳糖取代和 C-8位五碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]-离子 (0 ,35X) ,其丰度一般小于 5 0 % .据此可区分两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 . 展开更多
关键词 hplc-esi-MS/MS 黄芩 黄酮C-苷异构体
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HPLC-ESI-MS/MS分析姜黄中姜黄素类化合物 被引量:12
6
作者 蒋建兰 靳晓丽 +1 位作者 乔斌 元英进 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1582-1588,共7页
运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离... 运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离子同时扫描。根据谱峰的保留时间和质谱一、二级离子碎片信息,结合对照品及参考文献信息,同时检测出姜黄中28种姜黄素类化合物,其中有8种化合物尚未见从姜黄中报道,并解析了它们的二级质谱断裂规律。本文为更加全面研究姜黄中姜黄素类化合物提供参考。 展开更多
关键词 姜黄 姜黄素类化合物 hplc-esi-MS-MS
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HPLC-ESI-MS/MS检测典型废水与活性污泥中4种大环内酯类抗生素 被引量:6
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作者 雷晓宁 方小丹 +4 位作者 鲁建江 陆紫皓 葛林科 张蓬 那广水 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期715-720,共6页
应用超声波辅助萃取技术,联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素(MLs)的高灵敏分析方法。水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱;活性污泥样品以乙腈... 应用超声波辅助萃取技术,联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素(MLs)的高灵敏分析方法。水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱;活性污泥样品以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为溶剂超声萃取、富集、净化。采用HPLC-ESI-MS/MS进行定量分析;流动相为乙腈-乙酸铵水溶液,采用电喷雾正电离源和选择性反应监测模式进行检测。结果表明,4种抗生素的线性范围为0.1~100μg·L-1,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.002~0.019 pg,废水和活性污泥样品中MLs的平均回收率分别为70.2%~90.6%和75.6%~88.7%,方法检出限分别为0.013~0.025 ng·L-1和0.09~0.22 ng.g-1。将建立的方法应用于新疆石河子市可能的抗生素污染源典型废水和活性污泥样品中4种MLs的检测,结果表明,MLs普遍存在于各废水(未检出~308.23ng·L-1)和活性污泥(未检出~120.46 ng.g-1)样品中。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 超声萃取 固相萃取 大环内酯类抗生素 废水 活性污泥
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HPLC-ESI-Q-TOF-MS鉴定重组人白细胞介素-11的一级结构 被引量:8
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作者 杨英 饶春明 +3 位作者 王威 张翊 韩春梅 王军志 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期117-121,共5页
用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切... 用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。rhIL-11的实测分子质量为19 047.38 u,与理论分子质量19 047.29 u相比非常接近。HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS测定m/z664.45、m/z609.40的肽段的部分氨基酸序列分别为Glu-Pro-Glu-Leu-Gly-Thr-Leu和Leu-Asp-Ser-Thr-Val-Leu。将这两段序列在MASCOT数据库检索,结果表明rhIL-11的结构正确。 展开更多
关键词 液质联用 重组人白细胞介素-11 分子质量 氨基酸序列
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HPLC-ESI-MS/MS检测蜂蜜中林可霉素残留 被引量:8
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作者 阮祥春 曾明华 赵明 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第5期1889-1891,共3页
[目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPIE-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母... [目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPIE-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子进行定性分析,以离子峰度最强的基峰离子m/z126进行定量。[结果]在1.0~20.0ng/ml线性范围内,峰强度与添加浓度的线性关系良好(r^2〉0.9996)。在2.5、5.0、10.0ng/g3个添加水平,林可霉素的平均回收率范围为(95.1±3.3)%,日内测定结果的相对标准偏差小于5.3%,日间测定结果的相对标准偏差小于8.5%,最低检测限0.1ng/g。[结论]HPLC-ESI-MS/MS用作检测蜂蜜中林可霉素残留的方法,灵敏度高、精密度好,达到了林可霉素残留分析的要求。 展开更多
关键词 蜂蜜 林可霉素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 残留
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灯盏花石油醚部分化学成分的HPLC-ESI-MS/MS分析 被引量:5
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作者 高婷 胡倩 潘志权 《化学与生物工程》 CAS 2011年第5期89-91,共3页
为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分。鉴定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O--βD-葡萄糖苷、山矾碱或阿... 为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分。鉴定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O--βD-葡萄糖苷、山矾碱或阿西米罗宾。为进一步研究灯盏花的活性成分及开发其药用价值奠定了基础。 展开更多
关键词 灯盏花 化学成分 高效液相色谱-质谱联用(hplc-esi-MS/MS)
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人参中皂苷类化合物的HPLC-ESIMS研究 被引量:16
11
作者 李丽 刘志强 +2 位作者 许庆轩 宋凤瑞 刘淑莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期45-48,共4页
利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱(0.2%的醋酸水溶液和乙腈),分离并检测了人参中的皂苷类化合物;通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内C ID技术获... 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱(0.2%的醋酸水溶液和乙腈),分离并检测了人参中的皂苷类化合物;通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内C ID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相对分子质量和结构信息。 展开更多
关键词 人参 皂苷类化合物 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 源内CID质谱技术
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HPLC-ESI/MS^n联用技术对桂附地黄丸体内代谢化学成分的研究 被引量:6
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作者 程斌 李文兰 周爱珍 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第2期388-392,共5页
目的:应用液相色谱-离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法:应用HPLC分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测(SIM)、二级碎片离子全扫描,对... 目的:应用液相色谱-离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法:应用HPLC分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测(SIM)、二级碎片离子全扫描,对口服桂附地黄丸后大鼠血中的化学成分进行解析并鉴定其原形成分及代谢产物。结果:口服桂附地黄丸后从血中发现了17个入血成分,其中6个为新产生的代谢产物,11个成分为桂附地黄丸所含成分的原型。利用液质联用技术对其进行分析,共鉴定和推测了12种桂附地黄丸入血成分。其中原型成分为没食子酸、5-羟甲基-2-糠酸、莫诺苷、马钱苷、羟基芍药苷、芍药苷、丹皮酚。同时,推测的代谢产物分别为2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯、4-甲氧基苯乙酮-2-O-葡萄糖醛酸酯、2,4-二羟基苯乙酮-S-O-硫酸酯、2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-S-O-硫酸酯及2,4一二羟基苯乙酮。结论:口服桂附地黄丸体内代谢化学成分可能成为桂附地黄丸的体内直接作用物质,此研究结果为桂附地黄丸作用机制的阐明及深层次的开发研究奠定了基础。 展开更多
关键词 桂附地黄丸 hplcesi/MS^n 体内代谢 化学成分
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人参与附子、黄连配伍的HPLC-ESI-MS研究及抗氧化活性测定 被引量:14
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作者 杜芹芹 张旭 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1332-1336,共5页
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对不同比例的人参与附子或黄连的水煎液、药渣和沉淀进行研究,共鉴定了8种人参皂苷,发现加入附子或黄连后,溶液中人参皂苷含量明显减少,进一步研究证明附子或黄连中的某些成分阻止了... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对不同比例的人参与附子或黄连的水煎液、药渣和沉淀进行研究,共鉴定了8种人参皂苷,发现加入附子或黄连后,溶液中人参皂苷含量明显减少,进一步研究证明附子或黄连中的某些成分阻止了皂苷的溶出;同时以抗坏血酸作对照,应用铁离子还原/抗氧化能力测定法(FRAP)测定了人参单煎液及人参与附子、黄连共煎液中正丁醇提取物和水提取物的抗氧化活性.结果证明,共煎液中正丁醇提取物的抗氧化活性高于人参单煎液,同时也高于人参与附子或黄连单煎混合液的抗氧化活性,但水提取物抗氧化活性的变化规律有所不同,这可能与煎煮过程中物质之间的相互作用有关. 展开更多
关键词 人参 附子 黄连 -质联用 抗氧化
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“紫娟”晒青绿茶色素的HPLC-ESI-MS分离鉴定及其稳定性研究 被引量:23
14
作者 龚加顺 隋华嵩 +2 位作者 彭春秀 范建功 李亚莉 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期179-188,共10页
研究"紫娟"晒青绿茶主要呈色成分及其稳定性。采用酸性甲醇-水和水分别提取"紫娟"晒青绿茶色素,利用HPLC-ESI-MS/MS方法对其主要色素进行了分离鉴定。结果显示,"紫娟"晒青绿茶含有14种花色素苷、24种黄酮... 研究"紫娟"晒青绿茶主要呈色成分及其稳定性。采用酸性甲醇-水和水分别提取"紫娟"晒青绿茶色素,利用HPLC-ESI-MS/MS方法对其主要色素进行了分离鉴定。结果显示,"紫娟"晒青绿茶含有14种花色素苷、24种黄酮、8种酚类以及3种生物碱。主要的花色苷类物质为天竺葵素-3-葡萄糖苷或天竺葵素-3-半乳糖苷、天竺葵素-3-(6-香豆酰基)-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-芸香糖苷、飞燕草素-3-O-(6-香豆酰基)-葡萄糖苷、Prodelphinidin B-2(or 4)3′-O-gallate、Procyanidin B-2(or 4)3′-O-gallate、Petunidin-3-glc-4-vinylphenol和Malvidin-3-glc-4-vinylepicatechin等。酸性甲醇-水提取的"紫娟"晒青绿茶红色素水溶性好,颜色随pH值变化而变化。酸性条件下该色素对光、低温有很好的稳定性,耐氧化性与耐还原性较强。Cu2+、Fe3+使色素稳定性变差。明确了"紫娟"晒青绿茶呈现紫色的主要物质基础。 展开更多
关键词 “紫娟”晒青绿茶 花色苷 黄酮类 多酚类 液相色谱-电喷雾质谱联用 稳定性
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HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物 被引量:15
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作者 王艳萍 薛兴亚 +3 位作者 张秀莉 金郁 章飞芳 梁鑫淼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第3期129-138,共10页
利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[0,4B-H2O... 利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[0,4B-H2O+H]+是二氢黄酮的特征碎片离子,黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0,2键和2,3键的断裂,分别形成特征的0,2A+和2,3B+碎片离子。在此基础上,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对半枝莲乙酸乙酯组分中的化合物进行研究,确定了异红花素(isocarthamidin)、印黄芩素(scutellarin)、木樨草素(luteolin)、柚皮素(naringenin)、4’-羟基汉黄芩素(4-’hydroxy-wogonin)和芹菜素(apigenin)6个黄酮苷元,并结合紫外光谱信息和质谱碎片信息,对另外6个黄酮苷元类化合物进行初步的结构推断。 展开更多
关键词 半枝莲 黄酮苷元 高效液相色谱 电喷雾质谱
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HPLC-PDA-ESI/MS鉴定芥蓝中脱硫芥子油苷 被引量:2
16
作者 腊贵晓 史琳娜 +1 位作者 方萍 李亚娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第20期411-415,共5页
利用液相色谱-二极管阵列-电喷雾质谱联用(HPLC-PDA-ESI/MS)对芥蓝中脱硫芥子油苷进行鉴定,通过分析各种脱硫芥子油苷在正、负离子两种模式下的质谱特点和PDA图谱特点,由正、离子两种模式下的脱硫芥子油苷离子碎片信息可以推断出芥蓝中... 利用液相色谱-二极管阵列-电喷雾质谱联用(HPLC-PDA-ESI/MS)对芥蓝中脱硫芥子油苷进行鉴定,通过分析各种脱硫芥子油苷在正、负离子两种模式下的质谱特点和PDA图谱特点,由正、离子两种模式下的脱硫芥子油苷离子碎片信息可以推断出芥蓝中含有11种脱硫芥子油苷,其中7种为脂肪族芥子油苷、4种为吲哚族芥子油苷。进一步对PDA图谱分析发现,因结构差异,脂肪族脱硫芥子油苷在220~230nm波长范围内只有一个大的吸收峰,而吲哚族脱硫芥子油苷在220~230nm波长范围内有两个吸收峰。 展开更多
关键词 芥蓝 脱硫芥子油苷 高效液相色谱(hplc) 二极管阵列(PDA)检测器 电喷雾质谱(esi/MS) 吸收峰
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HPLC-ESI-MS法分析山茱萸炮制前后的化学成分 被引量:16
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作者 杜伟锋 张云 +1 位作者 丛晓东 蔡宝昌 《中华中医药学刊》 CAS 2012年第1期62-65,共4页
目的:建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)方法,分析比较山茱萸炮制前后化学成分的变化。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;Agilent1200高效液相色谱仪—6410三重四级杆质谱仪联用;正、负离子检... 目的:建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)方法,分析比较山茱萸炮制前后化学成分的变化。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;Agilent1200高效液相色谱仪—6410三重四级杆质谱仪联用;正、负离子检测模式。结果:通过质谱中的主要碎片,在正离子检测模式下,山茱萸生品中检测出了莫诺苷、马钱苷、山茱萸裂苷,制品中检测出了5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和山茱萸裂苷;在负离子检测模式下,山茱萸生、制品中均检测出了没食子酸、7-O-没食子酰基景天庚酮糖、莫诺苷、山茱萸裂苷。结论:在质谱正、负离子检出模式下,主要化学成分响应均较好,这为分析山茱萸炮制前后化学成分变化,以及控制饮片质量提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 hplc-esi-MS 山茱萸 炮制 化学成分
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基于HPLC-ESI-TOF/MS法分析测定乌天麻和红天麻中化学成分的研究 被引量:21
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作者 李云 王志伟 +3 位作者 耿岩玲 周洪雷 刘大会 王晓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1758-1763,共6页
建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效... 建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0-5 min,5%B;5-65 min,5%-40%B;65-80 min,40%-100%B;分析时间80 min;体积流量1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。最终指认了天麻提取物中的15种成分,其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991);平均回收率在94.90%-99.81%之间,RSD〈2.40%。在不同品种的天麻饮片中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻,一级乌天麻各成分含量高于二级乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低。建立的HPLC测定方法分离效果与重复性好、快速、简便,为天麻饮片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 天麻 hplc-esi-TOF/MS 天麻素 对羟基苯甲醇 巴利森苷A 含量测定
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HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS比较陈皮、橘皮和霉变橘皮中的化学成分 被引量:10
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作者 张梁 周杰 +1 位作者 朱蔚 张世华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期192-199,共8页
橘皮是陈皮的原料,很容易感染指状青霉而发生霉变。文中运用HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS技术分析了陈皮、橘皮以及霉变橘皮中化学成分,比较了三者的总黄酮和总多酚的含量。结果表明:陈皮、橘皮以及霉变橘皮中的非挥发性成分很相似,但是挥... 橘皮是陈皮的原料,很容易感染指状青霉而发生霉变。文中运用HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS技术分析了陈皮、橘皮以及霉变橘皮中化学成分,比较了三者的总黄酮和总多酚的含量。结果表明:陈皮、橘皮以及霉变橘皮中的非挥发性成分很相似,但是挥发性成分差别很大,同时它们的总黄酮和总多酚含量也不同。柑橘种植过程中使用的杀虫剂,在霉变橘皮中却没有检出。 展开更多
关键词 hplc-DAD-esi-MSn GC-MS 黄酮类化合物 霉变
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盐处理下植物组织中甜菜碱和脯氨酸的HPLC-ESI-MS分析 被引量:9
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作者 赵勇 翁跃进 杨春丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期83-86,共4页
通过高效液相色谱 -电喷雾质谱(HPLC -ESI-MS)联用技术 ,优化了 pH、流速、温度、鞘气和辅气等相关影响因素 ,建立了一个有选择性的、高灵敏度的分析方法 ,鉴定盐处理下植物组织提取物中的甜菜碱和脯氨酸 ,一次性快速地分析了甘氨酸甜... 通过高效液相色谱 -电喷雾质谱(HPLC -ESI-MS)联用技术 ,优化了 pH、流速、温度、鞘气和辅气等相关影响因素 ,建立了一个有选择性的、高灵敏度的分析方法 ,鉴定盐处理下植物组织提取物中的甜菜碱和脯氨酸 ,一次性快速地分析了甘氨酸甜菜碱、β_丙氨酸甜菜碱、葫芦巴碱、脯氨酸甜菜碱、4_羟脯氨酸甜菜碱和脯氨酸等6种化合物。其标准曲线 (50~1000ng/mL)呈直线 ,线性相关系数大于0.999 ;相对标准偏差(RSD)为0.5%~15%,回收率在94.0%~97.0 %之间。运用这一方法已经分析了大麦、小麦、大豆、甜菜和碱蓬等植物组织中的甜菜碱和脯氨酸 ,获得了较理想的实验数据 ,为揭示甜菜碱和脯氨酸与植物的耐盐性生理机制。 展开更多
关键词 盐胁迫 植物组织 甜菜碱 脯氨酸 高效液相色谱 电喷雾质谱 含量测定
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