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HPLC法同时测定番石榴叶提取物中11种多酚的含量 被引量:1
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作者 张岩 刘庆焕 +1 位作者 李冬冬 傅予 《中成药》 北大核心 2025年第2期549-552,共4页
目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Ecl... 目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.5%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果11种多酚在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率97.69%~101.98%,RSD 1.61%~1.97%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于番石榴叶提取物的质量控制。 展开更多
关键词 番石榴叶提取物 多酚 含量测定 hplc
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HPLC法测定恩诺沙星的有关物质 被引量:1
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作者 于晓辉 杨星 +3 位作者 王雷 马秋冉 季璇 汪霞 《中国兽药杂志》 2025年第2期13-22,共10页
采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、... 采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、溶液稳定性、耐用性,对新建方法进行了验证。实验结果表明,新建方法准确、可靠,适用于恩诺沙星有关物质的质量控制。 展开更多
关键词 恩诺沙星 氟喹啉酸 环丙沙星 有关物质 hplc 质量控制
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基于HPLC指纹图谱、含量测定及酶活性评价不同企业建曲质量
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作者 王瑞生 张振凌 +2 位作者 陈祎甜 孙梦梅 朱建光 《中成药》 北大核心 2025年第9期2848-2855,共8页
目的评价不同企业建曲质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,以及淀粉酶、糖化酶、纤维素酶、蛋白酶(中性、酸性、碱性)活性,再进行聚类分析。结果18批样品指纹图谱中有28个共有峰,指认出11... 目的评价不同企业建曲质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,以及淀粉酶、糖化酶、纤维素酶、蛋白酶(中性、酸性、碱性)活性,再进行聚类分析。结果18批样品指纹图谱中有28个共有峰,指认出11个,相似度0.697~0.997。5种成分含量分别为0~0.0227%、0.0951%~0.3262%、0~0.0317%、0.0007%~0.0049%、0.0040%~0.0711%,6种酶活性分别为8.71~88.25、17.67~370.13、7.97~61.21、5.21~22.05、5.13~20.66、6.22~20.96 U/g。各批样品聚为4类,不同企业或同一企业不同批次的分类存在交叉。结论不同企业建曲生产工艺不稳定,应尽快规范其炮制工艺,建立其质量标准。 展开更多
关键词 建曲 质量评价 hplc指纹图谱 含量测定 酶活性 聚类分析
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基于HPLC指纹图谱和含量测定控制火炭母质量
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作者 柳贤福 陆万冰 +6 位作者 傅鹏 周洁儿 张淼 罗雯雯 陈俊 覃日宏 黄颖 《中成药》 北大核心 2025年第8期2676-2679,共4页
目的对火炭母质量进行控制。方法建立HPLC指纹图谱,测定异槲皮苷、鞣花素、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含量。分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷... 目的对火炭母质量进行控制。方法建立HPLC指纹图谱,测定异槲皮苷、鞣花素、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含量。分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长360 nm。结果10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.9。9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.91%~100.5%,RSD 0.67%~1.5%。结论HPLC指纹图谱结合含量测定准确度良好,稳定可靠,可用于火炭母质量评价。 展开更多
关键词 火炭母 质量控制 hplc指纹图谱 含量测定
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基于HPLC的轮枝镰刀菌侵染后甘蔗叶片内源激素含量分析
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作者 杨翠芳 高轶静 +5 位作者 黄海荣 黄冬梅 杨海 申垚阳 李翔 王泽平 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期150-159,共10页
为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处... 为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处理后不同抗性甘蔗品种叶片中5种内源激素含量,并探究其变化规律。结果显示,HPLC法测定甘蔗叶片中赤霉素(gibberellin,GA)、茉莉酸(jasmonic acid,JA)、柠檬酸(citric acid,CA)、苹果酸(malic acid,MA)、水杨酸(salicylic acid,SA),平均回收率分别达99.61%、99.12%、97.36%、96.74%、99.90%,精密度RSD值范围为0.033%~4.220%,表明该方法快速可靠、分离度高,稳定性与重现性良好。对感病品种GT37和抗病品种YT94-128进行病原菌接种处理后发现,GA含量在两品种中均随甘蔗生长而降低,且GT37的下降趋势更显著;JA含量先升后降,GT37的下降幅度更大;YT94-128的CA含量持续增加,而GT37合成CA能力显著下降;MA含量在YT94-128中持续上升并趋于稳定,GT37在接种4 d时出现峰值后下降并稳定;SA含量在两品种中均先升后降,YT94-128的变化趋势更为明显。研究表明,甘蔗感染梢腐病后,内源激素的含量差异及变化幅度可作为反映不同品种抗病能力的重要指标。 展开更多
关键词 甘蔗 梢腐病 轮枝镰刀菌 内源激素 hplc
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基于含量测定结合HPLC指纹图谱评价心痛宁汤质量
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作者 张超 熊旭东 +6 位作者 苟小军 关敬树 李晓惠 高山钟 曹姗 陈佳 李檫 《中成药》 北大核心 2025年第10期3386-3390,共5页
目的评价心痛宁汤质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。分析采用Symmetry^(■)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱... 目的评价心痛宁汤质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。分析采用Symmetry^(■)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长190~400 nm。再进行灰色关联度分析、聚类分析。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率98.66%~101.50%,RSD 0.76%~1.99%。10批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度0.786~1.000。S4样品相对关联度最高,质量最好。各批样品聚为2类。结论该方法稳定可靠,可为心痛宁汤质量控制提供依据。 展开更多
关键词 心痛宁汤 质量评价 含量测定 hplc指纹图谱 灰色关联度分析 聚类分析
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苗药四季草颗粒HPLC指纹图谱的建立及4种成分含量测定
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作者 韩忠耀 张德庆 +6 位作者 滕乐 唐军相 刘方方 王杉杉 袁开伦 李燕 张林甦 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2991-3000,共10页
研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采... 研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采用HPLC法,色谱柱为Agela Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水~色谱乙腈(梯度洗脱),检测波长为270 nm,建立四季草颗粒的指纹图谱并开展相似度评价,并以没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素为指标性成分建立含量分析方法。建立了四季草颗粒的HPLC指纹图谱,四季草颗粒指纹图谱中有10个共有峰,其中,峰3、峰6、峰9、峰10分别为没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素,10批不同批号的四叶草颗粒中成药的相似度为0.996~1.000。没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素分别在10.1~202.5μg.mL^(-1)、1.6~32.7μg.mL^(-1)、5.1~102.3μg.mL^(-1),0.9~17.2μg.mL^(-1)质量范围内呈良好的线性关系,R值分别为0.999 9、0.999 8、0.999 2、0.999 8,其精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。建立的四季草颗粒化学指纹图谱方法与四种指标性化学成分含量测定方法稳定、可靠,可用于四季草颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 四季草颗粒 指纹图谱 高效液相色谱法 含量测定 苗药
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HPLC法同时测定饲料级酵母培养物中5种活性成分的含量
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作者 马艳华 《中国饲料》 北大核心 2025年第20期69-72,共4页
本研究旨在建立一种高效液相色谱法(HPLC),同时测定饲料级酵母培养物中5种活性成分(腺苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胞苷)含量。饲料级酵母培养物样品经磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L,pH 6.0)提取,β-葡聚糖酶辅助水解细胞壁,离心过滤后采用C18反... 本研究旨在建立一种高效液相色谱法(HPLC),同时测定饲料级酵母培养物中5种活性成分(腺苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胞苷)含量。饲料级酵母培养物样品经磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L,pH 6.0)提取,β-葡聚糖酶辅助水解细胞壁,离心过滤后采用C18反相色谱柱分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,于254 nm波长下检测,外标法定量。结果表明:5种核苷在0.10~50.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.9990);检出限(LOD)为0.15~0.30 mg/kg,定量限(LOQ)为0.51~1.00 mg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为85.2%~106.8%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.7%;专属性实验显示空白基质无干扰,目标峰分离度均> 1.5。样品前处理优化表明,50℃水浴酶解30 min时目标成分回收率显著高于10 min和20 min(P<0.05)。对5种市售样品进行检测发现,腺苷含量最高(25.23~30.14 mg/kg),胞苷含量最低(4.83~8.64 mg/kg),所有样品检测RSD≤3.67%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于饲料级酵母培养物中多种核苷活性成分的日常检测与质量控制。 展开更多
关键词 hplc 酵母培养物 核苷 同时测定 方法验证
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基于中红外光谱技术结合HPLC对不同产地地黄快速无损鉴别
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作者 乔璐 阴紫钰 +6 位作者 段浩瀚 谢赢赢 徐可可 刘永红 李菊香 董诚明 王磊 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第3期42-46,I0003-I0009,共12页
目的对不同产地地黄的快速无损鉴别。方法采集四个省16个县区地黄样品的红外吸收光谱进行差异性分析,找出代表差异性的特征波段,利用高效液相色谱法的结果验证红外差异性分析的结果。结果166批样品的红外光谱峰形基本相似,在2928、1643... 目的对不同产地地黄的快速无损鉴别。方法采集四个省16个县区地黄样品的红外吸收光谱进行差异性分析,找出代表差异性的特征波段,利用高效液相色谱法的结果验证红外差异性分析的结果。结果166批样品的红外光谱峰形基本相似,在2928、1643、1419、1353、1238、1145、1053、925、799、700^543 cm^(-1)波位处有相同的吸收峰。其中河南省内3个地区的样品差异主要出现在1519^1494 cm^(-1);河北省内不同产地样品差异主要在1571和1020 cm^(-1)处;山西省内不同产地样品差异主要在1790^1642、1440、1030 cm^(-1);各省之间差异性比较中,山东省与其他各省具有明显差异,主要出现在1331、1582 cm^(-1);各县区之间的差异主要出现在1796、1718、1640、1606^1567、1492、1453、1277、1024 cm^(-1)。结论红外光谱结合高效液相色谱法可实现对不同产地地黄的快速无损鉴别。 展开更多
关键词 地黄 中红外光谱 高效液相色谱法 不同产地 聚类分析
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基于HPLC指纹图谱相似度分析和化学模式识别的西藏药用麻黄品种研究
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作者 张勇仓 白玛卓玛 +2 位作者 强巴 旦增尼玛 刘兰 《高原科学研究》 2025年第2期72-81,共10页
目的:基于HPLC图谱相似度分析和化学模式识别对西藏药用麻黄品种进行研究。方法:HPLC采用Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液,流动相B:乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/m... 目的:基于HPLC图谱相似度分析和化学模式识别对西藏药用麻黄品种进行研究。方法:HPLC采用Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液,流动相B:乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长200 nm。选取各批次麻黄药材色谱图中的主要共有峰作为变量,运用SPSS 21.0软件进行聚类分析和主成分分析对药材进行化学模式识别。结果:12批西藏药用麻黄HPLC指纹图谱中有8个共有峰,相似度在0.546~0.922之间;12批样品聚类分为4大类,与主成分分析结果基本一致,表现出明显的按生境聚类的特征。结论:该方法稳定可靠,可为西藏药用麻黄品种研究和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 西藏药用麻黄 hplc指纹图谱 化学模式识别 品种研究
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基于HPLC-QAMS多指标成分联合OPLS-DA及加权TOPSIS模型的喜树果药材质量评价
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作者 李思阳 李更东 闫宇辉 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2025年第5期1376-1385,共10页
目的建立不同产地喜树果中9个成分含量同步检测方法,筛选影响其质量的差异标志物,并对其进行质量评价。方法对7省18个批次喜树果样品进行回流提取,提取物采用高效液相色谱法检测;采用正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least s... 目的建立不同产地喜树果中9个成分含量同步检测方法,筛选影响其质量的差异标志物,并对其进行质量评价。方法对7省18个批次喜树果样品进行回流提取,提取物采用高效液相色谱法检测;采用正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和加权逼近理想解排序(Technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)法建立喜树果质量优劣评价模型,对其质量差异性进行综合评价。结果3,4′-O-二甲基鞣花酸、丁香酸、10-羟基喜树碱、喜树碱、10-甲氧基喜树碱、三叶豆苷、短小蛇根草苷、金丝桃苷和喜果苷分别在0.51-12.75、0.23-5.75、3.21-80.25、4.45-111.25、1.88-47.00、0.41-10.25、2.05-51.25、0.34-8.50和7.95-198.75μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率96.95%-100.06%(RSD<2.0%);18批样品聚为3类;喜果苷、10-羟基喜树碱、喜树碱、10-甲氧基喜树碱和短小蛇根草苷可能是影响喜树果产品质量主要潜在标志物;加权TOPSIS法分析结果显示18批喜树果质量评价贴近度(Jb)在0.1090-0.7385,其中S14最大(0.7385)。结论建立了同时测定喜树果中9种成分含量的方法,操作简便、结果准确;采用OPLS-DA及加权TOPSIS法进行客观全面评价,可用于喜树果质量差异性评价。 展开更多
关键词 喜树果 高效液相色谱法 化学计量学 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析法 加权TOPSIS法 质量评价
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HPLC-DAD法测定生脉饮中5-羟甲基糠醛
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作者 马彧 崔业波 +2 位作者 马晓静 宋瑩 王丹彧 《特产研究》 2025年第5期169-172,共4页
本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。... 本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。结果表明,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389 g/mL范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均加样回收率为101.5%,RSD为0.1%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与生脉饮生产工艺相关,建议在生脉饮标准中增加5-羟甲基糠醛检查项,建立的方法简便、准确,为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 hplc-DAD 5-羟甲基糠醛 生脉饮 含量 质量控制 生产工艺
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基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价“桑蒂”质量 被引量:3
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作者 刘平 罗世英 +5 位作者 李梦佳 谭小燕 孙建彬 罗维早 唐策 张艺 《中成药》 北大核心 2025年第1期14-21,共8页
目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价藏药“桑蒂”质量。方法分析采用Welch Ultimate AQ-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长245 nm,进行聚类分析、主成分分析... 目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价藏药“桑蒂”质量。方法分析采用Welch Ultimate AQ-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长245 nm,进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,测定龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷、8-羟基-1,3,5-三甲氧基口山酮(R2)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(R3)含量。结果15批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.90。6种成分在各自范围内线性关系良好(R 2≥0.9992),平均加样回收率96.93%~103.58%,RSD 0.82%~2.9%。各批样品聚为2类,4个主成分累积方差贡献率为86.404%,筛选出芒果苷、龙胆苦苷、异荭草苷为质量差异标志物。结论该方法稳定可靠,重复性好,可为全面评价“桑蒂”质量提供参考。 展开更多
关键词 “桑蒂” 质量评价 hplc指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 化学成分 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量:2
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作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页
目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多
关键词 覆盆子 质量评价 UPLC-Q-TOF-MS/MS hplc指纹图谱 含量测定 化学模式识别
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态 被引量:2
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量:5
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作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 hplc-MS/MS
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HPLC法结合Hotelling T^(2)应用于烟用甘草提取物的质量监控 被引量:1
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作者 李虓虓 杜国荣 +4 位作者 王丽达 杨振民 芦楠 徐同广 蒋成勇 《安徽农业科学》 2025年第3期177-181,共5页
[目的]研究烟用甘草提取物质量监控评价方法。[方法]采用HPLC法定量分析烟用甘草提取物中的14种主要活性成分,应用基于主成分分析(PCA)的多元统计过程控制(MSPC)技术并结合常规理化指标分析和感官评价结果,计算统计量Hotelling T^(2),以... [目的]研究烟用甘草提取物质量监控评价方法。[方法]采用HPLC法定量分析烟用甘草提取物中的14种主要活性成分,应用基于主成分分析(PCA)的多元统计过程控制(MSPC)技术并结合常规理化指标分析和感官评价结果,计算统计量Hotelling T^(2),以3σ为控制上限绘制控制图,对烟用甘草提取物进行质量评价。[结果]基于主要活性成分分析建立的质量监控模型,可以准确判定不同批次烟用甘草提取物质量情况,从客观上反映了产品的内在质量。[结论]该研究可为烟用甘草提取物质量判定提供快速、准确的技术手段,有效保证产品质量稳定性。 展开更多
关键词 烟用甘草提取物 活性成分 hplc Hotelling T 2 质量监控
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吴茱萸醋调前后HPLC指纹图谱及含量测定研究 被引量:1
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作者 刘静蕊 李兰霞 +3 位作者 高莹莹 李秀岩 王艳宏 杨志欣 《特产研究》 2025年第2期107-113,119,共8页
本研究旨在探讨吴茱萸醋调前后化学成分的变化。试验采用HPLC建立10批不同产地吴茱萸水提物和醋水提物的指纹图谱,以共有峰峰面积为指标,结合化学模式识别法对二者进行分析比较,并通过含量测定分析主要差异成分。结果表明,吴茱萸水提物... 本研究旨在探讨吴茱萸醋调前后化学成分的变化。试验采用HPLC建立10批不同产地吴茱萸水提物和醋水提物的指纹图谱,以共有峰峰面积为指标,结合化学模式识别法对二者进行分析比较,并通过含量测定分析主要差异成分。结果表明,吴茱萸水提物和醋水提物的指纹图谱相似度均大于0.945,均确立23个共有峰,指认出绿原酸、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱6种主要成分。聚类分析结果显示,吴茱萸水提物和醋水提物存在明显差异,经主成分分析提取出4个主成分的累积贡献率为93.124%,正交偏最小二乘法判别分析筛选出F8(绿原酸)、F17(去氢吴茱萸碱)、F22(吴茱萸碱)等11个差异性标志物。含量测定结果显示,吴茱萸醋调均可促进6种主要成分的溶出,其中绿原酸、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量差异具有统计学意义(P<0.05)。该研究建立的HPLC指纹图谱、化学模式识别方法和含量测定结果初步阐明了吴茱萸醋调后药效增加的机制。 展开更多
关键词 吴茱萸 hplc 化学模式识别 含量测定
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量:1
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作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 hplc UPLC-MS/MS 指纹图谱 多指标成分含量测定
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益心复脉颗粒HPLC特征图谱建立及9种成分含量测定 被引量:1
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作者 迟欣如 陈正伟 +4 位作者 李捷 吴爱英 尹丽华 刘红兵 卢京光 《中成药》 北大核心 2025年第1期1-6,共6页
目的建立益心复脉颗粒HPLC特征图谱,并测定丹参素钠、原儿茶醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、五味子醇甲的含量。方法分析采用Acutfex PA-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1... 目的建立益心复脉颗粒HPLC特征图谱,并测定丹参素钠、原儿茶醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、五味子醇甲的含量。方法分析采用Acutfex PA-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、250、280、320 nm。再进行聚类分析和主成分分析。结果15批样品特征图谱中有11个特征峰,相似度均大于0.980。9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率97.60%~107.02%,RSD 0.78%~1.87%。各批样品聚为4类,2个主成分累积方差贡献率为89.454%。结论该方法灵敏度高,重复性好,可为评价和控制益心复脉颗粒质量提供参考。 展开更多
关键词 益心复脉颗粒 hplc特征图谱 化学成分 含量测定 聚类分析 主成分分析
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