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超高效液相-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留量 被引量:24
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作者 李琴 陶大利 +1 位作者 周红 姜金斗 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期44-47,共4页
建立了采用Oasis PriMEHLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用... 建立了采用Oasis PriMEHLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters HSS T3色谱柱,流动相为0.1%甲酸水(质量分数10%甲醇)-乙腈(含10%甲醇)梯度洗脱,电喷雾-正离子多反应监测模式(除氯霉素),内标法定量。该方法在质量浓度为1-50ng/mL范围内线性良好,45种兽残相关系数r均大于0.991。经添加1,5,10μg/kg三个质量分数水平的加标样品的测定,回收率在62.1%-118%之间,RSD%在1.5-9.4之间,方法的准确性和重复性良好。 展开更多
关键词 生鲜乳PriME hlb固相柱净化 超高效液-串联质谱 兽药残留
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超高效液相-串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法 被引量:5
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作者 李明 张振宇 《中国畜禽种业》 2019年第1期36-38,共3页
建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一... 建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量。该方法在质量浓度为0.5~50ng/ml、 0.1~10ng/ml范围内线性良好, 17种兽残相关系数r均大于0.993。经添加1, 5, 10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8%~117%, RSD%1.2~9.7,方法的准确性和重复性良好。 展开更多
关键词 鸡蛋 PRIME hlb固相柱净化 无水硫酸钠 超高效液-串联质谱 酰胺醇类 喹诺酮类 磺胺类 兽药残留
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