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HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法
被引量：
7
1
作者
徐宇伦
张龙
+1 位作者
金鑫
宋义新
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第4期382-385,共4页
以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与L iH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反...
以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与L iH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200℃回流2 h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%。利用IR1、HNMR、GC、HLPC-MS等分析手段对各步产物进行了表征。结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高等特点,优于目前所报道的其他合成路线。目前正在进行放大实验。
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关键词
hiv病毒抑制剂
3
5-二羟基戊苯
3
5-二甲氧基苯甲酸
酰化
乌尔夫-黄鸣龙还原
脱甲基化
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职称材料
题名
HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法
被引量：
7
1
作者
徐宇伦
张龙
金鑫
宋义新
机构
长春工业大学化工学院
大连兆科生物化工有限公司
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第4期382-385,共4页
文摘
以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与L iH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200℃回流2 h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%。利用IR1、HNMR、GC、HLPC-MS等分析手段对各步产物进行了表征。结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高等特点,优于目前所报道的其他合成路线。目前正在进行放大实验。
关键词
hiv病毒抑制剂
3
5-二羟基戊苯
3
5-二甲氧基苯甲酸
酰化
乌尔夫-黄鸣龙还原
脱甲基化
Keywords
hiv
restrainer
3,5-dihydroxy-1 -pentylbenzene
3,5-dimethoxybenzoic acid
acylation
Wolff-K-Huangminglong reaction
demethylation
分类号
O625.31 [理学—有机化学]
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作者
出处
发文年
被引量
操作
1
HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法
徐宇伦
张龙
金鑫
宋义新
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006
7
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