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H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素
被引量：
2
1
作者
杨水金
黄永葵
+1 位作者
李萍
徐明波
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙...
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。
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关键词
h
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2
Pec
h
mann反应
7-羟基
4
-甲基香豆素
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职称材料
K_4H_2[SiW_5Mo_6Mn(H_2O)O_(39)]·22H_2O的晶体结构
被引量：
2
2
作者
戴立益
叶生荣
单永奎
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2002年第6期653-655,648,共4页
合成了一个锰硅钼钨四元取代含氧簇合物 ,用单晶X射线衍射方法测定了结构 ,该晶体属于四方晶系 ,空间群P4 /mnc ,a =14 119(3) ,c =12 4 96 (4) ,V =2 4 90 9(12 ) 3 ,Mr =2 86 2 70 ,z =2 ,Dc =3.817g·cm-3 ,μ =15 92 2m...
合成了一个锰硅钼钨四元取代含氧簇合物 ,用单晶X射线衍射方法测定了结构 ,该晶体属于四方晶系 ,空间群P4 /mnc ,a =14 119(3) ,c =12 4 96 (4) ,V =2 4 90 9(12 ) 3 ,Mr =2 86 2 70 ,z =2 ,Dc =3.817g·cm-3 ,μ =15 92 2mm-1,R =0 0 4 6 2 ,wR =0 12 32。锰硅钼钨阴离子中 。
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关键词
K
4
h
2[
siw
5
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6
Mn(
h
2
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)
o
39]·22
h
2
o
晶体结构
多金属含氧簇合物
硅钼钨化合物
X射线衍射
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职称材料
二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮
被引量：
5
3
作者
徐明波
乐艳
+2 位作者
侯倩
喻莉
杨水金
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第9期1409-1412,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。...
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.93%。
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关键词
环己酮1
2
-丙二醇缩酮
h4siw6mo6o40/sio2
催化
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职称材料
题名
H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素
被引量：
2
1
作者
杨水金
黄永葵
李萍
徐明波
机构
湖北师范学院化学与环境工程学院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第9期1354-1358,共5页
基金
污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室基金项目(KY2010G13)资助
湖北省教育厅中青年科研基金项目(Q20112570)资助
文摘
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。
关键词
h
3PW
6
mo
6
o
40
/sio
2
Pec
h
mann反应
7-羟基
4
-甲基香豆素
Keywords
h
3PW
6
mo
6
o
40
／
sio
2
Pee
h
mann reacti
o
n
7-
h
ydr
o
xy-
4
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h
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o
umarin
分类号
TQ426.91 [化学工程]
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职称材料
题名
K_4H_2[SiW_5Mo_6Mn(H_2O)O_(39)]·22H_2O的晶体结构
被引量：
2
2
作者
戴立益
叶生荣
单永奎
机构
华东师范大学化学系
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2002年第6期653-655,648,共4页
基金
国家重点基础研究专项经费资助 (G2 0 0 0 0 48)
文摘
合成了一个锰硅钼钨四元取代含氧簇合物 ,用单晶X射线衍射方法测定了结构 ,该晶体属于四方晶系 ,空间群P4 /mnc ,a =14 119(3) ,c =12 4 96 (4) ,V =2 4 90 9(12 ) 3 ,Mr =2 86 2 70 ,z =2 ,Dc =3.817g·cm-3 ,μ =15 92 2mm-1,R =0 0 4 6 2 ,wR =0 12 32。锰硅钼钨阴离子中 。
关键词
K
4
h
2[
siw
5
mo
6
Mn(
h
2
o
)
o
39]·22
h
2
o
晶体结构
多金属含氧簇合物
硅钼钨化合物
X射线衍射
Keywords
p
o
ly
o
metalate cluster
crystal structure
tungst
o
mo
lybd
o
silicate
manganese
分类号
O641.4 [理学—物理化学]
O766. [理学—晶体学]
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职称材料
题名
二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮
被引量：
5
3
作者
徐明波
乐艳
侯倩
喻莉
杨水金
机构
湖北师范学院化学与环境工程学院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第9期1409-1412,共4页
基金
污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室基金项目(KY2010G13)资助
湖北省教育厅中青年科研基金项目(Q20112570)资助
文摘
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.93%。
关键词
环己酮1
2
-丙二醇缩酮
h4siw6mo6o40/sio2
催化
Keywords
cycl
o
h
exan
o
ne 1,
2
-pr
o
panedi
o
l ketal
h
4
siw
6
mo
6
o
40
／
sio
2
catalysis
分类号
TQ426.91 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素
杨水金
黄永葵
李萍
徐明波
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012
2
在线阅读
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职称材料
2
K_4H_2[SiW_5Mo_6Mn(H_2O)O_(39)]·22H_2O的晶体结构
戴立益
叶生荣
单永奎
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2002
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮
徐明波
乐艳
侯倩
喻莉
杨水金
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012
5
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职称材料
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