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手性固定相法和手性衍生化法拆分β-受体阻断剂类药物及其结构类似物 被引量:23
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作者 余露山 姚彤炜 +1 位作者 王向军 曾苏 《浙江大学学报(医学版)》 CAS CSCD 2002年第6期414-418,428,共6页
目的 :建立一些 β-受体阻断剂类药物及其结构类似物的手性高效液相色谱拆分方法。方法 :利用 Chiral-cel OD和 Chiralpak AD两种手性固定相及 GITC手性衍生化试剂 ,对 11种药物进行手性拆分研究。结果 :普萘洛尔、阿替洛尔、比索洛尔... 目的 :建立一些 β-受体阻断剂类药物及其结构类似物的手性高效液相色谱拆分方法。方法 :利用 Chiral-cel OD和 Chiralpak AD两种手性固定相及 GITC手性衍生化试剂 ,对 11种药物进行手性拆分研究。结果 :普萘洛尔、阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、塞利洛尔、卡维地洛、索他洛尔、普罗帕酮、麻黄碱和佐米曲普坦都在一种或几种色谱条件下得到了较好的分离。柱温对 Chiralcel OD的拆分因子影响较大 ,相同条件下柱温越低 ,药物拆分因子越大。结论 :用 OD和 AD两种手性固定相和 GITC手性衍生化法拆分 β-受体阻断剂等 展开更多
关键词 立体异构现象 高压液相色谱法 肾上腺素能β-受体拮抗剂 手性固定相 手性衍生化 gitc
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盐酸托莫西汀中S-异构体杂质含量的柱前衍生高效液相色谱法测定 被引量:3
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作者 张小燕 毕开顺 +3 位作者 苏丹 刘中博 蒋玲燕 陈晓辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期817-821,共5页
以2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,建立了柱前衍生化反相高效液相色谱(RP—HPLC)法测定盐酸托莫西汀中S.异构体杂质的方法。考察了碱化与衍生化试剂的浓度及反应时间对衍生化产率的影... 以2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,建立了柱前衍生化反相高效液相色谱(RP—HPLC)法测定盐酸托莫西汀中S.异构体杂质的方法。考察了碱化与衍生化试剂的浓度及反应时间对衍生化产率的影响,以及流动相组成对柱效、分离度、保留时间的影响,并讨论了结构因素对手性衍生和分离的影响。采用AgilentZorbaxSB—C,8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为41:14:45)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长254nm,柱温35℃。在优化实验条件下,盐酸托莫西汀与S-异构体的分离度R〉1.5;S-异构体的检出限为0.15μg/L,在0.5~8mg/L范围内线性良好;精密度RSD为1.8%;按标准加入法计算,加标回收率为92%-99%;按外标法计算,加标回收率为94%~102%。该方法简便、可靠,可作为盐酸托莫西汀原料药中S-异构体杂质限量的质控方法。 展开更多
关键词 盐酸托莫西汀 S-异构体 gitc 柱前衍生 高效液相色谱法
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柱前手性衍生化反相高效液相色谱法分离拉贝洛尔对映体 被引量:4
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作者 赵华 李惠芝 邱宗荫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期369-371,共3页
以乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)作柱前手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法成功地分离了拉贝洛尔的两对对映异构体,并以荧光检测和紫外检测作对照,确认了4个衍生物的色谱峰。
关键词 HPLC 对映体 拆分 拉贝洛尔 光学异构体 gitc
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多沙唑嗪中间体的手性分离方法优化研究 被引量:2
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作者 陈志琼 刘嫱 +2 位作者 袁拥华 李龙江 余瑜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期101-104,共4页
多沙唑嗪是一种抗高血压手性药物,1-(1,4-苯并二噁烷-2-羰基)哌嗪(BCP)是合成该药物的重要手性中间体。手性多沙唑嗪的光学纯度可以通过BCP的光学纯度来控制。该文采用柱前衍生化-反相高效液相色谱法优化了BCP的手性分离方法,以... 多沙唑嗪是一种抗高血压手性药物,1-(1,4-苯并二噁烷-2-羰基)哌嗪(BCP)是合成该药物的重要手性中间体。手性多沙唑嗪的光学纯度可以通过BCP的光学纯度来控制。该文采用柱前衍生化-反相高效液相色谱法优化了BCP的手性分离方法,以便对其进行光学纯度检测。结果表明:以乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4.6mm×250mm)为色谱柱,可以将BCP对映体分离,优化的其他色谱条件为:流动相组成V(CH3OH):V[C(KH2PO4的水溶液)=0.02mol/L]=50:50,流速0.6mL/min,检测波长250nm。在选择的测定条件下,BCP与GITC形成的非对映异构体达到基线分离,分离度约等于1.5(R=1.5),在2~250μg·mL^-1内,非对映体的色谱峰面积与质量浓度之间线性相关系数大于0.998。 展开更多
关键词 多沙唑嗪 1-(1 4-苯并二噁烷-2-羰基)哌嗪 HPLC gitc 对映体分离
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药物体外转运模型及普萘洛尔异构体转运动力学研究 被引量:6
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作者 龙潇鸿 邱峰 +1 位作者 徐霞 李惠芝 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 2008年第9期1038-1041,共4页
目的:用近年来最具代表性的研究口服药物吸收机制的Caco-2细胞单层模型,研究盐酸普萘洛尔异构体的吸收及其吸收机制。方法:建立Caco-2细胞单层模型,研究不同浓度不同时间点该药物异构体的转运情况,通过柱前衍生化的RP—HPLC法检测盐酸... 目的:用近年来最具代表性的研究口服药物吸收机制的Caco-2细胞单层模型,研究盐酸普萘洛尔异构体的吸收及其吸收机制。方法:建立Caco-2细胞单层模型,研究不同浓度不同时间点该药物异构体的转运情况,通过柱前衍生化的RP—HPLC法检测盐酸普萘洛尔的异构体。结果:盐酸普萘洛尔吸收完全,主要为被动吸收,其异构体在Caco-2细胞模型上吸收无手性选择性。结论:本文建立了Caco-2细胞模型,并进行了完整性评价,表明Caco-2细胞模型完整性良好,将其用于手性药物盐酸普萘洛尔的吸收转运实验。同时还建立了柱前衍生化的RP-HPLC法,可以在20min内分离测定盐酸普萘洛尔异构体,方法操作简便、精密度好、结果准确可靠。 展开更多
关键词 手性衍生化 HPLC 盐酸普萘洛尔 CACO-2细胞 gitc 表观通透系数 对映选择性
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