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GC-TOF/MS测定水体和沉积物中27种多溴联苯醚及胶州湾多溴联苯醚含量的测定
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作者 王可心 陈安娜 +1 位作者 李英明 李雁宾 《环境化学》 北大核心 2025年第9期2267-2279,共13页
建立了气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF/MS)测定水体和沉积物中27种多溴联苯醚(PBDEs)的方法,通过一系列条件优化,得到最佳的仪器参数为程序升温、脉冲不分流模式、进样口温度260℃、传输线温度280℃、离子源温度230℃、采集频率1 Hz、... 建立了气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF/MS)测定水体和沉积物中27种多溴联苯醚(PBDEs)的方法,通过一系列条件优化,得到最佳的仪器参数为程序升温、脉冲不分流模式、进样口温度260℃、传输线温度280℃、离子源温度230℃、采集频率1 Hz、离子能量37 eV(LE-EI源的LE模式即低能量模式).充分的净化可显著提高BDE-209的响应并减少干扰物影响.27种PBDEs的检出限为0.003—0.093 ng·L^(-1)(水体)和0.001—0.098 ng·g^(-1)(沉积物),目标物的平均回收率为70.2%—135%,相对标准偏差为0.213%—26.6%.应用构建方法测定了胶州湾水体和沉积物中多溴联苯醚的含量,结果显示,Σ_(27)PBDEs在水体中浓度为nd(未检出)—1.91 ng·L^(-1),沉积物中含量为1.45—221 ng·g^(-1);PBDEs空间上呈东部高于西部的分布特征,主要受人为排放控制;与其他河口及海湾相比,胶州湾PBDEs污染处于较高水平. 展开更多
关键词 多溴联苯醚 气相色谱-飞行时间质谱仪 水体 沉积物 胶州湾
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SPME-GC/MS和SPME-GC×GC-TOF/MS技术结合解析聚烯烃树脂挥发性有机化合物 被引量:1
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作者 朱长兴 赵东波 +4 位作者 李广全 贺育成 韩雪 胡鑫涛 吕兆林 《高分子材料科学与工程》 CSCD 北大核心 2024年第11期67-78,共12页
聚烯烃树脂在加工过程中受原料、加工工艺、各类助剂的影响,生产得到的聚烯烃树脂会不同程度地释放挥发性有机物,对环境造成污染,对人体健康产生危害。文中以聚烯烃树脂成品、加工使用的树脂原料及助剂为实验材料,结合一维色谱技术(气... 聚烯烃树脂在加工过程中受原料、加工工艺、各类助剂的影响,生产得到的聚烯烃树脂会不同程度地释放挥发性有机物,对环境造成污染,对人体健康产生危害。文中以聚烯烃树脂成品、加工使用的树脂原料及助剂为实验材料,结合一维色谱技术(气相色谱-质谱联用GC/MS)及全二维色谱技术(全二维气相色谱-飞行时间质谱GC×GC-TOF/MS)对聚烯烃树脂挥发性有机化合物进行了系统表征。基于表征结果,采用分子感官评价技术筛选异味贡献化合物,揭示其化学本质。研究结果显示,GC/MS共检测到2种树脂产品中123个挥发性化合物、2种助剂109个挥发性化合物、1种原料57个挥发性化合物,共159种挥发性有机化合物;GC×GC-TOF/MS技术在2种树脂产品中共检出222个挥发性化合物,可分为149种,相较于一维色谱技术化合物多了99个,化合物种类多了43种;2种技术共检测出278种挥发性化合物,分子感官评价技术筛选出异味化合物36种,其中主要异味贡献物质为4-甲基辛烷、甲苯、邻二甲苯、壬醛、癸醛和2-乙基-1-己醇。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 全二维气相色谱-飞行时间质谱 聚烯烃树脂 挥发性化合物 异味物质
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基于GC-TOF/MS技术的转Bt基因大米代谢组学研究 被引量:5
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作者 程建华 桑志红 +3 位作者 李海静 吴胜明 夏晴 董方霆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1217-1224,共8页
基于GC-TOF/MS技术对来源于两个不同产地的转Bt基因及其亲本大米进行了代谢组学研究。从大米样本中共检出774个色谱峰,鉴定出278种代谢产物,包括糖、氨基酸、脂肪酸及有机酸等代谢产物。对转Bt基因及其亲本大米进行主成分分析,结果表明,... 基于GC-TOF/MS技术对来源于两个不同产地的转Bt基因及其亲本大米进行了代谢组学研究。从大米样本中共检出774个色谱峰,鉴定出278种代谢产物,包括糖、氨基酸、脂肪酸及有机酸等代谢产物。对转Bt基因及其亲本大米进行主成分分析,结果表明,转Bt基因与亲本大米的代谢组之间无明显差异性,进一步对数据进行偏最小二乘判别分析和方差分析,仅甘油和鼠李糖两种代谢产物浓度在转Bt基因大米及其亲本大米间存在一定差异(分别升高1.55和3.32倍);考察了不同产地对大米代谢组的影响,结果表明武汉和海南两个产地的大米代谢组之间存在明显差异,有15种代谢产物在不同产地的亲本大米之间以及不同产地的转基因大米之间均发生显著变化。应用GC-TOF/MS技术对来源于不同产地的转Bt基因大米及其亲本大米的代谢组进行比较研究,结果表明引入外源Bt基因对实验中的水稻机体内代谢未产生明显影响,产地差异造成的大米间代谢组差异比引入外源Bt基因造成的大米间代谢组差异更为显著。 展开更多
关键词 转基因大米 代谢组学 差异代谢产物 多元统计分析 气相色谱-飞行时间质谱联用(gc-tof/ms)
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基于GC-TOF/MS的卷柏不同生长阶段代谢组学研究 被引量:3
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作者 席彩彩 谷巍 +2 位作者 周晨 张阿琴 王帆 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3542-3547,共6页
目的研究卷柏不同生长阶段差异代谢物。方法以3个生长阶段卷柏样品为研究对象,采用衍生化GC-TOF/MS技术,以代谢组学研究其成分种类和含量的动态变化,结合多元统计分析不同生长阶段的差异代谢物,并分析其含量变化与涉及的代谢通路的影响... 目的研究卷柏不同生长阶段差异代谢物。方法以3个生长阶段卷柏样品为研究对象,采用衍生化GC-TOF/MS技术,以代谢组学研究其成分种类和含量的动态变化,结合多元统计分析不同生长阶段的差异代谢物,并分析其含量变化与涉及的代谢通路的影响。结果卷柏代谢产物共检测出化合物441个,其中鉴定出182个;3个生长阶段卷柏样品间的化学组成得到有效区分,筛选出15个共有差异化合物,其中5月海藻糖等水溶性糖类和硬脂酸等油脂类含量相对较高,9月氨基酸类化合物含量相对较高,1月蔗糖和丙氨酸的含量相对较高。不同生长阶段丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢变化最大。结论不同生长阶段卷柏代谢产物存在明显差异,建议最佳采收期为5月份左右。 展开更多
关键词 卷柏 生长阶段 代谢组学 gc-tof/ms
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基于GC×GC-TOF MS的煤液化产物油分子组成结构表征
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作者 李奕菲 苏沿霏 +5 位作者 尹甜 姜浩强 许志明 张霖宙 史权 徐春明 《化工学报》 北大核心 2025年第2期543-553,F0001,共12页
煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方... 煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方法,揭示了煤液化加氢反应规律。GC×GC-TOF MS液化油分子组成表征技术通过分子极性在二维上的差异初步解决了一维色谱中多个化合物因保留时间相近共逸出的问题。煤液化油加氢后环烷烃含量增加,芳烃含量减少。在循环溶剂中主要通过三环、四环芳烃分子不同程度的氢化分子起到溶氢供氢的作用。另外,针对煤直接液化石脑油和柴油也建立了GC×GC-TOF MS/FID烃族组成表征,与直馏加氢汽柴油的族组成含量相比,煤直接液化产物中含有较多的环烷烃化合物。 展开更多
关键词 煤制油 加氢 化学分析 GC×gc-tof MS 分子工程 定性定量
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基于GC×GC-TOF MS技术解析3种特香型白酒风味化合物
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作者 孙辉凡 吴生文 +4 位作者 林培 叶芝红 黄婷 昌子恒 梁小兵 《中国酿造》 北大核心 2025年第8期277-285,共9页
探究3种特香型白酒(新基酒、10年基酒及成品酒,编号分别为STXJ、XNJJ及STHW)风味差异,该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对3种特香型白酒挥发性风味物质进行解析,基于气味活性值(O... 探究3种特香型白酒(新基酒、10年基酒及成品酒,编号分别为STXJ、XNJJ及STHW)风味差异,该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对3种特香型白酒挥发性风味物质进行解析,基于气味活性值(OAV)筛选重要挥发性风味化合物(OAV>10),并结合变量重要性投影(VIP)值及方差分析P值筛选显著差异挥发性风味化合物(VIP>1、P<0.05)。结果表明,3种特香型白酒共鉴定出299种挥发性风味化合物,共有挥发性风味化合物为159种,从质量浓度前100的共有风味化合物中筛选出辛酸乙酯、异戊酸乙酯等56种重要挥发性风味化合物(OAV>10),异戊酸乙酯、棕榈酸乙酯等21种显著差异挥发性风味化合物(VIP>1、P<0.05),其中,2-辛酮、甲苯、二甲基二硫、十六烷、1-辛醇、乙酸戊酯、2-戊基呋喃这7种显著差异风味物质可区分3种特香型白酒,辛酸、2-庚醇、己酸甲酯、2-辛酮这4种显著差异风味物质可区分新基酒及10年基酒。 展开更多
关键词 特香型白酒 挥发性风味物质 正交偏最小二乘-判别分析 全二维气相色谱-飞行时间质谱
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基于GC×GC-TOF-MS法分析黄焖羊肉中的挥发性物质 被引量:2
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作者 杜云 张玉斌 《美食研究》 北大核心 2024年第2期62-69,共8页
采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF-MS)对3种黄焖羊肉的挥发性物质组成及含量并进行分类对比,同时结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)与相对气味活度值(ROAV)分析其差异挥发性化合物和关键呈香物质。结果表明:在三种黄焖... 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF-MS)对3种黄焖羊肉的挥发性物质组成及含量并进行分类对比,同时结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)与相对气味活度值(ROAV)分析其差异挥发性化合物和关键呈香物质。结果表明:在三种黄焖羊肉产品中分别鉴定出206种、170种166种挥发性成分,主要包括醛类、醇类、酮类、酯类、烃类及其他类化合物。结合PLS-DA模型筛选了98种差异挥发性化合物(P<0.05且VIP>1),进一步结合相对气味活度值(ROVA)分析,有16种气味活度>1的关键香气化合物,共有的关键香气化合物有2-壬烯醛、2-辛烯醛、庚醛、1-辛烯-3-酮、2-十一酮、2,3-丁二酮、2-戊基呋喃和2,3,5-三甲基吡嗪。研究结果提供了三种黄焖羊肉产品挥发性物质的全面信息,并分析了特征挥发性物质及关键呈香物质,为建立黄焖羊肉制品的风味特征及品质评价标准提供理论依据。 展开更多
关键词 黄焖羊肉 挥发性化合物 全二维气相色谱-飞行时间质谱 相对气味活度 风味
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基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异
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作者 李凯旋 黄罗旭 +4 位作者 吴曼曼 徐经纬 谭国斌 罗思凡 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期631-639,共9页
为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘... 为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。 展开更多
关键词 橘红 便携气相色谱-质谱 全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×gc-tof MS) 顶空固相微萃取(HS/SPME) 化学计量学分析
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两株不同转移能力的乳腺癌细胞代谢谱特征研究
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作者 杨伟洁 章恬恬 谭斌斌 《中国药理学通报》 北大核心 2025年第9期1793-1798,共6页
目的基于代谢组学技术研究两株不同转移能力乳腺癌细胞(MCF-7和MDA-MB-231)内源性代谢物的差异特征,筛选与乳腺癌细胞转移潜力密切相关的小分子代谢标志物。方法利用高分辨质谱平台(GC-TOF/MS),结合多元统计分析方法,分析这两株不同转... 目的基于代谢组学技术研究两株不同转移能力乳腺癌细胞(MCF-7和MDA-MB-231)内源性代谢物的差异特征,筛选与乳腺癌细胞转移潜力密切相关的小分子代谢标志物。方法利用高分辨质谱平台(GC-TOF/MS),结合多元统计分析方法,分析这两株不同转移能力乳腺癌细胞的代谢谱特征,寻找两组细胞之间的差异代谢物及相关代谢通路。结果共鉴定出118种细胞代谢物,建立了可用于预测乳腺癌细胞转移潜力的判别模型;发现有56个细胞代谢物在MCF-7细胞和MDA-MB-231细胞之间存在显著差异,主要涉及丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢,嘌呤代谢,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢等代谢通路;筛选出了4个特征代谢物(腺苷、鸟嘌呤核苷、甘油酸、肌酸)作为鉴别乳腺癌细胞转移潜力的生物标志物。结论小分子代谢物与乳腺癌细胞转移能力之间存在潜在关联,可用于鉴别肿瘤细胞的转移潜力,有可能为乳腺癌转移机制及新药研发提供潜在靶点。 展开更多
关键词 乳腺癌转移 细胞代谢 生物标志物 代谢通路 代谢组学 gc-tof/ms
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析 被引量:28
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作者 颜鸿飞 王美玲 +3 位作者 白秀芝 朱绍华 戴华 李拥军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期176-180,共5页
采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明:固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃... 采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明:固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头(50/30μm)、萃取温度80℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3个茯砖茶中共分离鉴定出93种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮(E,E)、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-飞行时间-质谱法 湖南茯砖茶 香气成分
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云南怒江草果的微波无溶剂萃取及其挥发性风味物质的GC-TOF-MS分析 被引量:21
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作者 吴桂苹 谷风林 +3 位作者 朱科学 李云莹 李昌应 房一明 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第1期172-179,共8页
利用微波无溶剂萃取法萃取云南怒江草果,采用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF-MS)对其挥发性风味物质的含量及组成进行分析。结果表明,微波无溶剂萃取法较传统水蒸气蒸馏法萃取速率更快,时间可由240 min缩短至60 min以内,在微波功率为60... 利用微波无溶剂萃取法萃取云南怒江草果,采用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF-MS)对其挥发性风味物质的含量及组成进行分析。结果表明,微波无溶剂萃取法较传统水蒸气蒸馏法萃取速率更快,时间可由240 min缩短至60 min以内,在微波功率为600 W,萃取时间为60 min,草果粉挥发油提取量可达水蒸气蒸馏法的94.46%;草果粉碎粒度对其挥发油提取量影响较大,粉碎粒度越小,挥发性风味物质总含量越高;经GC-TOF-MS分析,云南怒江州草果中共鉴定出97种风味物质,主要由醛类、醇类以及少量的烯类和芳香族类化合物组成,其相对含量达到98.58%。其中,醛类化合物含量最高,达到68.67%,醇类化合物含量最高,达到26.58%。醛类化合物中相对含量较高的化合物是(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛以及2-甲基-3苯基丙醛,最高含量分别为25.85%、16.16%、17.94%,醇类化合物中相对较高的是桉树醇,最高含量为18.61%。 展开更多
关键词 微波无溶剂萃取 草果 挥发性风味物质 gc-tof-MS
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 气味活度值 关键差异气味物质
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GC-TOF-MS技术快速鉴定抗风湿痛胶囊中添加的西药成分 被引量:3
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作者 吴胜明 董标 +4 位作者 王娜 李昱 梁月琴 董方霆 张学敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第4期214-218,共5页
应用高分辨GC-TOF-MS对抗风湿痛胶囊中的未知西药成分进行快速鉴定。使用不同极性的有机溶剂进行提取,将提取物分别离心,取上清液进行气质联用分析,并借助Nist2002数据库进行鉴定,用精确分子质量和元素分析进行确证。分析发现,此抗风湿... 应用高分辨GC-TOF-MS对抗风湿痛胶囊中的未知西药成分进行快速鉴定。使用不同极性的有机溶剂进行提取,将提取物分别离心,取上清液进行气质联用分析,并借助Nist2002数据库进行鉴定,用精确分子质量和元素分析进行确证。分析发现,此抗风湿痛胶囊中添加了甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑、安定、可待因、茶碱等5种西药。用液质联用仪对甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑进行了定量分析。该方法可用于未知混合物的分析,同样适用于中药制剂中其他西药成分的快速检出。 展开更多
关键词 gc-tof-MS 快速鉴定 抗风湿胶囊 西药成分
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用TOF-MS和GC-TOF-MS分析改良乌尔门反应的副产物(英文) 被引量:3
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作者 李前荣 杨晴 +1 位作者 尹浩 杨沙 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期335-341,共7页
采用EI和CI电离方式下的混合样品直接进样法、EI电离条件下的气质联用技术 ,利用飞行时间质谱的精确质量及准确的元素组成 ,鉴定了改良乌尔门反应的副产物多联苯混合物的结构 ,并测定了它的相对含量分别为联苯 1 ( 70 .0 % )、三联苯异... 采用EI和CI电离方式下的混合样品直接进样法、EI电离条件下的气质联用技术 ,利用飞行时间质谱的精确质量及准确的元素组成 ,鉴定了改良乌尔门反应的副产物多联苯混合物的结构 ,并测定了它的相对含量分别为联苯 1 ( 70 .0 % )、三联苯异构体 2 ( 3.9% )、四联苯异构体 3( 4 .9% )和五联苯及其异构体 5 亚甲基 1 ,2 ,3,4 四苯基 1 ,3 环戊二烯 4 ( 2 1 .2 % ) .由于具有共轭大π键的多联苯分子离子结构相当稳定 ,其纯化合物的分子离子的丰度都接近 1 0 0 %或为基峰 ,可根据混合物直接进样所得质谱 (CI)中各组分分子离子的相对丰度 ,估计出组分 2、3和 4在混合物中的相对含量 .这一结论与气质联用 (EI)所测的总离子流色谱图中 2和 3的相对含量相一致 .对通过重结晶得到的主要副产物纯品联苯 1的EI TOF 展开更多
关键词 多联苯的分析 飞行时间质谱 气相色谱-飞行时间质谱联用技术
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱测定室内空气和颗粒物中70种液晶单体
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作者 何佳豪 华凯 +2 位作者 高珂 魏巍 鲁理平 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1585-1593,共9页
建立了一种高效分析室内空气和颗粒物中70种液晶单体(LCMs)的方法。对仪器参数、溶剂比例和超声时间进行优化后,样品经正己烷/二氯甲烷(1∶3,体积比)溶液超声提取30 min,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,实现了70种LCMs的快速、准... 建立了一种高效分析室内空气和颗粒物中70种液晶单体(LCMs)的方法。对仪器参数、溶剂比例和超声时间进行优化后,样品经正己烷/二氯甲烷(1∶3,体积比)溶液超声提取30 min,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,实现了70种LCMs的快速、准确分析。70种LCMs在0.1~500 ng/mL范围内表现出良好的线性,方法检出限为0.01~0.87 ng/mL,空气和颗粒物在10、25、50 ng/mL加标水平下的回收率分别为62.1%~147%和73.8%~127%;相对标准偏差分别为0.55%~28%和0.15%~30%。在84份室内样本中,ΣLCMs范围为未检出~354 pg/m^(3),反式,反式-4-(4-丙基双环己基-4-基)-3,4-二氟联苯(3bcHdFP)的检出率达100%,含量分别为7.99~234.38 pg/m^(3)(空气)和23.26~164.58 pg/m^(3)(颗粒物),表明室内普遍存在LCMs污染。该方法操作简便、精密度高,适用于室内空气和颗粒物中多种LCMs的同时定性定量分析,为室内LCMs赋存特征、来源解析及风险评估提供了技术支持。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱 液晶单体 室内空气和颗粒物 广谱筛查
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尼秦类新精神活性物质的质谱特征研究
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作者 邓乾亚 徐金伦 +5 位作者 倪春芳 曹芳琦 斯洋 何思阳 郑水庆 梁晨 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期334-342,共9页
本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-... 本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-1-基)-1-乙胺(isotonitazene)等10种尼秦类物质,收集电子电离(EI)和电喷雾-高能碰撞解离(ESI-HCD)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构,并归纳该类物质的质谱裂解途径。在这2种模式下,尼秦类物质的碎裂途径显示出相似性和互补性。在EI模式下,主要发生1(N)位取代基以N原子游离基为中心的α裂解,生成亚胺正离子,为基峰;在ESI-HCD模式下,主要发生1位C—N键断裂,生成1位取代基正离子,为基峰,质量数较EI模式下的亚胺正离子多14 u。本研究可为尼秦类新精神活性物质的结构鉴定提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 新精神活性物质 尼秦类 裂解途径
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基于不同前处理方法结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析红星二锅头白酒的风味成分 被引量:2
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作者 于立娟 田红云 +3 位作者 单群 孟士皓 冯思雨 邹弯 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第8期332-340,I0021-I0047,共36页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。 展开更多
关键词 红星二锅头白酒 全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry GC×gc-tof-MS) 挥发性化合物 顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction HS-SPME) 液液萃取(liquid-liquid extraction LLE)
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分
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作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页
目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多
关键词 银翘清热片 化学成分 UPLC-Q-TOF-MS/MS GC-MS
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室内灰尘中氟化液晶单体的赋存特征及人体健康暴露风险
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作者 王世元 华凯 +2 位作者 何佳豪 高珂 鲁理平 《色谱》 北大核心 2025年第10期1127-1135,I0003-I0005,共12页
氟化液晶单体(FLCMs)作为液晶显示器(LCD)的关键材料,可在其生命周期中释放到环境,被视为新型持久性有机污染物。室内灰尘中的FLCMs污染与人体健康紧密相关,但其赋存特征及人群健康风险差异尚不明确。本研究利用全二维气相色谱-飞行时... 氟化液晶单体(FLCMs)作为液晶显示器(LCD)的关键材料,可在其生命周期中释放到环境,被视为新型持久性有机污染物。室内灰尘中的FLCMs污染与人体健康紧密相关,但其赋存特征及人群健康风险差异尚不明确。本研究利用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析了实验室、宿舍、教室、打印店和食堂5种室内灰尘中FLCMs的赋存特征,并采用蒙特卡洛模拟评估人群差异化健康风险。结果显示,20种FLCMs的总含量范围为3.68~593 ng/g(中位数85.1 ng/g),其中打印店含量最高(206~593 ng/g),其次为实验室(89.0~219 ng/g)、教室(28.4~137 ng/g)。这种分布差异与电子设备数量/种类、通风条件及清洁频率密切相关。健康风险评估表明,4-[二氟(3,4,5-三氟苯氧基)甲基]-3,5-二氟-4′-丙基联苯(tFPO-CF2-dF3B)和4-[反-4-(反-4-乙基环己基)环己基]-1-三氟甲氧基苯(2bcHtFMeOP)的健康风险熵(HQ,>1.00×10^(-6))高于其他FLCMs,这归因于其较高浓度和自身毒性。打印店对各年龄段人群的危害指数(HI)最高(HI中位数范围:1.88×10^(-5)~1.60×10^(-4)),为其他场所的2~6倍。差异性分析表明,不同室内场景和不同人群的非致癌风险存在差异,高校主要群体(18~60岁)中女性的非致癌风险更高。本研究弥补了室内灰尘中FLCMs赋存特征及人群差异化健康风险评估的不足,为FLCMs污染的管控和治理提供了全面精细的数据支持。 展开更多
关键词 氟化液晶单体 全二维气相色谱-飞行时间质谱 室内灰尘 人群差异 健康风险评估
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