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GC-MSD和GC-SCD在聚合级烯烃原料中痕量硫化物的分析应用 被引量:1
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作者 姜健准 陈松 +1 位作者 王小伟 曲庆 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期248-252,共5页
采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分... 采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分离和检测。闪蒸同步气化系统较好地解决了气体同步气化和气化后气态硫化物二次冷凝的问题;动态气体稀释系统简化了外标校正曲线的绘制。当硫化物含量在0.022~9.80 mL/m^(3)时,外标校正曲线相关系数大于0.999,硫化物的加标回收率为96.1%~112.4%,相对标准偏差小于5.0%,最低检出限为0.011~0.015 mL/m^(3)。本工作建立的方法满足实际聚合级烯烃原料中硫化物含量的监测和分析要求。 展开更多
关键词 聚合级烯烃 烯烃原料 硫化物 GC-MSD gc-scd
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GC-SCD联用分析炼厂液态烃中硫化物 被引量:2
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作者 程志刚 卜晓光 吴凯涛 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期70-73,78,共5页
为了实现对炼厂液态烃中硫化物组分定性、定量分析测定,采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD)联用分析方法,对国内某炼油厂催化裂化车间气体精制装置液态烃中硫化物组分分析方法进行研究。通过对色谱条件的优化,考察了色谱条件对液态... 为了实现对炼厂液态烃中硫化物组分定性、定量分析测定,采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD)联用分析方法,对国内某炼油厂催化裂化车间气体精制装置液态烃中硫化物组分分析方法进行研究。通过对色谱条件的优化,考察了色谱条件对液态烃中硫化物分离的影响;采用标准物质保留时间、相关ASTM标准以及相关文献定性了常见的41个硫化物。建立了炼油厂催化裂化装置液态烃中各种硫化物类型分布的分析方法。该方法简便、快速,对硫化合物呈等摩尔线性响应,检测灵敏度高。已成功用于国内某炼油厂催化裂化车间气体精制装置液态烃中硫化物组分分析,为优化炼厂脱硫装置工艺生产和改进脱硫技术提供了技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱-硫化学发光检测器 液态烃 硫化物 分析
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汽油选择性吸附脱硫过程中硫化物吸附脱除规律研究 被引量:7
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作者 董世伟 秦玉才 +1 位作者 王源 宋丽娟 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期26-31,共6页
采用微库仑技术和色谱-硫化学发光检测(SCD)偶联技术系统考察以微孔和介孔分子筛为载体的多种吸附剂对FCC汽油和HDS汽油的选择性吸附脱硫性能,探讨汽油选择性吸附脱硫过程中硫化物的脱除规律。结果表明:CeY对FCC汽油及HDS汽油均表现出... 采用微库仑技术和色谱-硫化学发光检测(SCD)偶联技术系统考察以微孔和介孔分子筛为载体的多种吸附剂对FCC汽油和HDS汽油的选择性吸附脱硫性能,探讨汽油选择性吸附脱硫过程中硫化物的脱除规律。结果表明:CeY对FCC汽油及HDS汽油均表现出较好的脱硫效果;NaY、NiY等微孔分子筛吸附剂及SBA-15,MCM-41,AlSBA-15,CuO-SBA-15等介孔分子筛吸附剂对FCC汽油及HDS汽油中的噻吩尤其是对小分子烷基取代噻吩类硫化物的吸附选择性较差;对同一种吸附剂,汽油中硫化物的组成对其选择性吸附脱硫效果有较大的影响。 展开更多
关键词 汽油 脱硫 选择性吸附 gc-scd 烷基噻吩
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燃料油中有机硫化物在不同色谱柱上的定量结构保留关系(QSRR)的研究 被引量:4
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作者 张晓彤 石丽华 +2 位作者 宋丽娟 孙兆林 孙挺 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期94-99,共6页
硫组分的含量是表征燃料油品质的重要指标。采用遗传算法-多元线性回归法(GA-MLR)、BP神经网络法、列文伯格-马夸尔特人工神经网络算法(L-M ANN)对52种有机硫化物在4种不同极性固定相上的气相色谱保留指数分别进行了定量结构-气相色谱... 硫组分的含量是表征燃料油品质的重要指标。采用遗传算法-多元线性回归法(GA-MLR)、BP神经网络法、列文伯格-马夸尔特人工神经网络算法(L-M ANN)对52种有机硫化物在4种不同极性固定相上的气相色谱保留指数分别进行了定量结构-气相色谱保留关系研究。采用GA-MLR方法选取模型的输入参数,并将筛选得到的描述符:一阶分子连接性指数(~1χ)、二阶分子连接性指数(~2χ)、电子能(EE)、Y轴偶极(D_y)用于BP神经网络、L-M ANN人工神经网络定量结构保留(QSRR)模型的构建。结果表明:3种方法所建立的定量模型均具有较强的稳定性和良好的预测能力,其相关系数均在0.98以上,但L-M ANN模型的预测结果稍好于其它2种方法;L-M ANN算法首次被应用于燃料油中有机硫化物定量结构-气相色谱保留关系的研究中,效果十分理想,表明L-M ANN算法可以作为一种替代性的建模方法用于物质的定量结构保留关系的研究中。 展开更多
关键词 燃料油 有机硫化物 色谱保留行为 遗传算法-多元线性回归法 BP神经网络 列文伯格-马夸尔特人工神经网络算法 气相色谱硫化学发光检测法
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气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中5种噻吩类硫化物 被引量:4
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作者 魏宇锋 吴颖 +2 位作者 费旭东 赵波 张继东 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期171-174,共4页
建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC—SCD)同时测定车用汽油中噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩含量的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中噻吩类硫化... 建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC—SCD)同时测定车用汽油中噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩含量的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中噻吩类硫化物分离的影响,确定了合适的SCD检测条件,对噻吩类硫化物进行了准确定性分析。车用汽油中5种噻吩类硫化物的添加回收率在83.56%~115.10%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.54%之间,各待测物在0.50—150.0mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9962~0.9996之间,样品中各待测物检出限在0.17—0.36mg/kg之间,能够满足车用汽油中微量噻吩类硫化物的定量检测需求。 展开更多
关键词 车用汽油 气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC—SCD) 噻吩 硫化物
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焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测方法 被引量:15
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作者 杨永坛 王征 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期384-388,共5页
建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法。考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物。以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳... 建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法。考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物。以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳四噻吩(tR=40.28m in)、苯并噻吩、甲基苯并噻吩(tR=58.13m in)的保留时间为尺度,计算了焦化汽油中各种硫化物的保留指数,并可推广到其他类型的汽油馏分中各种硫化物保留指数的计算,为仅能提供硫化物信息的仪器提供了可靠的定性依据。焦化汽油中几种主要硫化物(异丙硫醇、正丙硫醇、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3,4-三甲基噻吩)含量测定值的相对标准偏差均小于5%。当信噪比为3时,测得硫的检测限为0.05m g/L。研究发现:同其他类型的汽油相比,焦化汽油的硫含量较高且所含硫醇比例明显偏高,2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的含量差别较大。该法可为加氢脱硫催化剂和工艺的研究提供数据。 展开更多
关键词 气相色谱-硫化学发光检测法 硫化物类型分布 焦化汽油
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利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物 被引量:4
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作者 司瑞刚 周龙 常静芝 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2013年第6期647-653,共7页
焦炉气制取LNG生产过程中需严格控制合成气中的硫含量,以期增加合成催化剂的使用寿命。采用气相色谱仪-硫化学发光检测器(GC-SCD)方法,测定了焦炉气制LNG过程中痕量形态硫化物及总硫含量,并结合实际,讨论了分析过程中需注意的问题。标... 焦炉气制取LNG生产过程中需严格控制合成气中的硫含量,以期增加合成催化剂的使用寿命。采用气相色谱仪-硫化学发光检测器(GC-SCD)方法,测定了焦炉气制LNG过程中痕量形态硫化物及总硫含量,并结合实际,讨论了分析过程中需注意的问题。标准气校准,计算各种组分的检出限均低于10.00×10-9(体积分数),总硫含量33.00×10-9。6种含硫组分的标准曲线相关性均优于0.996。相对标准偏差(RSD,N=7)均小于7%。合成气样品测定过程中,在接近检出限的情况下,相对标准偏差小于12%。本方法可很好地满足工厂生产控制的需要。 展开更多
关键词 气相色谱仪 硫化学发光检测器 焦炉气 合成气 形态硫 总硫 LNG
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