气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定 被引量：16

1

作者 赖莺 黄长春 +4 位作者 董清木 王鸿辉 蔡延平 黄宗平 兰海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代... 胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%。 展开更多

关键词 气相色谱/电子捕获检测器(gc/ecd) 超声波萃取 卤代烃 胶粘剂 乙酸乙酯 三溴甲烷

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气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留 被引量：11

2

作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 鲍晓霞 陈浩 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期288-289,共2页

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定... 介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量。结果表明:样品的添加回收率为70.2%-92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01m g/kg,符合农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 气相色谱(gc) 微池电子捕获检测器(μ-ecd) 杀螟丹(cartap) 茶叶(tea)

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采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量 被引量：5

3

作者 郭青 邓鸣 +1 位作者 宁青 余伯阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1624-1628,共5页

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.99... 目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。 展开更多

关键词 20种有机氯农药(OCPs) gc—ecd(电子捕获检测) gc—MS 负化学离子源(NICI) 选择离子监测(SIM) 甘 草锌颗粒 复心片

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微型基质固相分散GCECD法测定鲫鱼中18种有机氯农药残留 被引量：1

4

作者 张静 宋宁慧 +2 位作者 李辉信 单正军 孔德洋 《生态与农村环境学报》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 2012年第6期722-726,共5页

建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留。对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.... 建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留。对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.1 g样品、0.4 g LC-C18和0.1 g Alumina-N条件下,以2.5 mL乙腈的洗脱效果为较好,0.05、0.25和0.50 mg.kg-13个添加水平的回收率为73.0%～116.8%,相对标准偏差为1.6%～13.6%,所有组分检出限均在3.5μg.kg-1以下。 展开更多

关键词 有机氯农药 基质固相分散(MSPD) 气相色谱电子捕获检测器法(gc—ecd) 鲫鱼

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水产品中有机氯农药残留检测 被引量：10

5

作者 余霞奎 童朝明 +1 位作者 林启存 余玲雁 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2004年第3期255-257,共3页

农业部公布自2003年起水产品安全质量列入必检项目,故须加强对水产品安全的监测、检测。本文采用VAR-IANCP-3800气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD),VARIANCP8751毛细管柱(CP-Sil8CB0.25mm×30m×0.25μm),测定部分水产品中有机氯... 农业部公布自2003年起水产品安全质量列入必检项目,故须加强对水产品安全的监测、检测。本文采用VAR-IANCP-3800气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD),VARIANCP8751毛细管柱(CP-Sil8CB0.25mm×30m×0.25μm),测定部分水产品中有机氯农药六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)残留。该方法BHC、DDT最低检测浓度为0.2～4.0μg/kg,在水产品中的回收率为85.3%～94.2%。 展开更多

关键词 CP DDT 监测 CB 电子捕获检测器 检测浓度 ecd 水产品安全 项目 农业部

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蔬菜中稻瘟灵的残留检测技术研究 被引量：1

6

作者 韩梅 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第5期2005-2008,共4页

样品经乙腈提取,浓缩及弗罗里硅土固相萃取小柱净化处理,用配有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪测定,外标法定量,同时考察了与火焰光度检测器（FPD）测定的比较.对大白菜等7类常见蔬菜中的稻瘟灵进行不同水平的添加回收率测定,方法... 样品经乙腈提取,浓缩及弗罗里硅土固相萃取小柱净化处理,用配有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪测定,外标法定量,同时考察了与火焰光度检测器（FPD）测定的比较.对大白菜等7类常见蔬菜中的稻瘟灵进行不同水平的添加回收率测定,方法的回收率在80.51％ ～ 120.06％,相对标准偏差为2.62％ ～10.02％,在的最低检出浓度为0.01 mg/kg.适用于蔬菜中的稻瘟灵残留的日常检测. 展开更多

关键词 稻瘟灵 蔬菜 气相色谱法 电子捕获检测器(ecd) 残留

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植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定 被引量：34

7

作者 吴俐 陈铭学 +2 位作者 牟仁祥 应兴华 曹赵云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期846-848,854,共4页

建立了同时测定6种三唑类杀菌剂（四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑）残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取，无水硫酸镁、氯化钠盐析，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱／电子捕获检测器（GC／... 建立了同时测定6种三唑类杀菌剂（四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑）残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取，无水硫酸镁、氯化钠盐析，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱／电子捕获检测器（GC／ECD）测定。结果表明：6种三唑类杀菌剂在0．01～0．5mg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．996，样品添加水平为0．05～0．20mg/kg时的平均加标回收率为87％。110％，相对标准偏差为3．0％～5．6％，方法的检出限为0．002—0．007mg／kg。该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要。 展开更多

关键词 三唑类杀菌剂 植物源食品 气相色谱法 电子捕获检测器(ecd)

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蜂蜜中三氯杀螨醇残留量的检验方法 被引量：2

8

作者 陈明 耿志明 王冉 《中国养蜂》 2005年第3期7-8,共2页

用有机溶剂提取蜂蜜中三氯杀螨醇残留,经液液萃取和层析柱分离净化除去干扰物质,浓缩定溶提取液,采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD)进行分析检测。

关键词 残留量 蜂蜜 电子捕获检测器 干扰物质 气相色谱法 提取液 检验方法 三氯杀螨醇 ecd 分离

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气相色谱法测定医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量 被引量：1

9

作者 吕丽华 黄华 +1 位作者 陆世银 苏志恒 《实用口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期30-32,共3页

目的:建立医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用直接进样色谱法进行测定,使用RESTEK RTX毛细管色谱柱,检测器:电子捕获检测器(ECD),检测器温度:270℃,柱温:85℃,维持3 min;分流进样方式,分流比:10∶1;进样口温度:200℃... 目的:建立医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用直接进样色谱法进行测定,使用RESTEK RTX毛细管色谱柱,检测器:电子捕获检测器(ECD),检测器温度:270℃,柱温:85℃,维持3 min;分流进样方式,分流比:10∶1;进样口温度:200℃;载气:高纯氮气,流速:1.0 ml/min;进样量:1μl。结果:三氯甲烷在25~2 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);检测限为1.50 ng/ml,定量限为4.62 ng/ml;平均回收率为98.35%,RSD=1.98%。结论:本实验方法灵敏、准确,可作为医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的检测方法。 展开更多

关键词 气相色谱 三氯甲烷 电子捕获检测器(ecd) 聚乳酸薄膜

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海水中硫丹及衍生物气相色谱快速测定及应用 被引量：1

10

作者 丁宇 韩彬 +1 位作者 郑立 林法祥 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期477-486,共10页

通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.998... 通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.998,检出限为0.10~21.30ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%~119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%~120.70%,相对标准偏差为1.6%~7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.~1.758μg/L),硫丹内酯(1.040~11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009~6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。 展开更多

关键词 海水 硫丹 固相微萃取(SPME) 气相色谱-电子捕获检测器(gc-μecd) 衍生物

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气相色谱法快速测定食用调和油中氟乐灵残留量 被引量：3

11

作者 孟庆顺 《湖北农业科学》 2020年第S01期435-437,共3页

试验建立了用气相色谱法快速对食用调和油中氟乐灵残留量测定的方法,采用ECD电子捕获检测器,固相萃取柱,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行方法验证。结果表明,氟乐灵检出限为1μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围... 试验建立了用气相色谱法快速对食用调和油中氟乐灵残留量测定的方法,采用ECD电子捕获检测器,固相萃取柱,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行方法验证。结果表明,氟乐灵检出限为1μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.01~0.1μg/mL(r=0.99991),样品加标回收率为84.6%~96.4%,相对标准偏差RSD为2.16%(n=10)。该方法回收率高、重现性好,符合检测要求,对进一步分析评估食用调和油的食用安全性有一定的参考价值,是一种简单、快速、准确的检测方法。 展开更多

关键词 气相色谱 固相萃取 氟乐灵 电子捕获检测器(ecd)

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