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固相研磨法合成二茂铁基查尔酮衍生物
1
作者 唐文强 高艳蓉 +2 位作者 徐小娜 仝红娟 刘斌 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第1期42-48,61,共8页
采用固相研磨法,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了26个二茂铁基查尔酮衍生物(1a~1z),采用FTIR、1HNMR、ESI-MS和元素分析对目标化合物1a~1z的结构进行了表征,并采用单晶衍射法对目标化合物1c、1m、1u的晶体结构进行了确证。结果表明,以... 采用固相研磨法,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了26个二茂铁基查尔酮衍生物(1a~1z),采用FTIR、1HNMR、ESI-MS和元素分析对目标化合物1a~1z的结构进行了表征,并采用单晶衍射法对目标化合物1c、1m、1u的晶体结构进行了确证。结果表明,以乙酰基二茂铁与苯甲醛的Claisen-Schmidt缩合反应为模型,确定最佳合成条件如下:物料比n(苯甲醛)∶n(乙酰基二茂铁)为2.4∶1、KOH用量n(KOH)∶n(乙酰基二茂铁)为1.3∶1、室温研磨20 min,在此条件下,目标化合物1a的收率为93.13%。 展开更多
关键词 固相研磨法 二茂铁基查尔酮衍生物 绿色合成
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Fmoc(9-芴甲氧羰基)法固相合成胸腺五肽 被引量：12
2
作者 欧阳嘉 李鑫 +1 位作者 潘宗敏 沈树宝 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2005年第3期61-64,共4页
采用对碱敏感的Fmoc法α-氨基保护策略固相合成了胸腺五肽,并讨论了胸腺五肽不同固相载体、不同活化试剂对胸腺五肽固相合成的影响。试验结果表明Fmoc合成策略中各步的缩合率均在90%以上,同时对产品进行色谱分析,纯度达到83%。
关键词 胸腺五肽 固相合成 甲氧羰基 fmoc 保护策略 Α-氨基 固相载体 试验结果 色谱分析 芴 试剂 缩合
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Fmoc固相直接法合成Aβ_(1-15)肽疫苗及其免疫活性 被引量：4
3
作者 杨学森 汪华侨 +5 位作者 袁群芳 谢瑶 姚志彬 叶小舟 吴继明 邹爱国 《中山大学学报（医学科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期121-125,共5页
【目的】探讨实验室合成Aβ1-15肽疫苗的方法,并对其进行鉴定。【方法】选取Aβ42主要包含B细胞抗原决定簇的片段Aβ1-15,采用8分支多重抗原肽系统,以Fmoc固相直接法合成MAPAβ1-15;用MAPAβ1-15疫苗免疫接种C57BL/6小鼠,ELISA检测血清... 【目的】探讨实验室合成Aβ1-15肽疫苗的方法,并对其进行鉴定。【方法】选取Aβ42主要包含B细胞抗原决定簇的片段Aβ1-15,采用8分支多重抗原肽系统,以Fmoc固相直接法合成MAPAβ1-15;用MAPAβ1-15疫苗免疫接种C57BL/6小鼠,ELISA检测血清特异性抗Aβ抗体。【结果】用Fmoc法直接合成方法成功制备MAPAβ1-15疫苗,质谱检测其主要离子峰的相对分子质量为15458,与理论相对分子质量15451十分接近,但还有其它不同分子质量的离子峰存在。以合成的MAPAβ1-15免疫C57BL/6小鼠后,可产生高滴度的特异性抗Aβ42抗体,第3次接种后抗体平均滴度为1:467±196,第5次免疫接种后,平均滴度为1∶4367±1120。对照组的血清抗体检测基本无明显变化。【结论】Fmoc固相直接法可成功合成出MAPAβ1-15,合成出的MAPAβ1-15具有很好免疫活性。 展开更多
关键词 fmoc固相多肽直接合成 多重抗原肽 Aβ1-15疫苗 阿尔茨海默病
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合成工艺对固相法制备高四方性纯钛酸钡粉体的影响
4
作者 路宇 周斌 +3 位作者 韩冰 赵国祥 陈学锋 王根水 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期22-25,共4页
钛酸钡是一种重要的功能陶瓷材料,因具有优异的电学性能而被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。本研究以碳酸钡和二氧化钛为原料,采用固相法制备形貌均匀且四方性高的BaTiO_(3)粉体,系统研究了合成工艺(合成温度、升温速率... 钛酸钡是一种重要的功能陶瓷材料,因具有优异的电学性能而被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。本研究以碳酸钡和二氧化钛为原料,采用固相法制备形貌均匀且四方性高的BaTiO_(3)粉体,系统研究了合成工艺(合成温度、升温速率和保温时间)对BaTiO_(3)粉体的影响。通过TG/DTA、XRD和SEM等测试手段对BaTiO_(3)粉体进行表征,结果表明:合成温度主要影响BaTiO_(3)粉体的四方性,保温时间和升温速率主要影响BaTiO_(3)粉体的粒径和粒度分布;原材料经过90 r/min球磨24 h后,在合成温度1050℃、升温速率5℃/min和保温时间3 h的条件下,制备了平均粒径为400 nm、四方性(c/a)为1.0091的形貌均匀的BaTiO_(3)粉体。本工作为固相法制备高可靠性MLCC用纯BaTiO_(3)粉体提供了良好的研究思路。 展开更多
关键词 钛酸钡 固相法 合成工艺 高四方性
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响应面法优化微波固相合成鳕鱼皮胶原蛋白肽锌螯合物的工艺 被引量：6
5
作者 张俊敏 乐辉 +1 位作者 陈忻 戎海武 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第22期87-90,共4页
以鳕鱼皮胶原蛋白肽和硫酸锌为原料,利用微波固相法合成肽锌螯合物。以微波时间、微波功率、胶原蛋白肽和硫酸锌质量比为自变量,肽锌螯合率为响应值,利用二次正交旋转组合试验和响应面分析法对合成条件进行优化。结果表明,最佳反应条件... 以鳕鱼皮胶原蛋白肽和硫酸锌为原料,利用微波固相法合成肽锌螯合物。以微波时间、微波功率、胶原蛋白肽和硫酸锌质量比为自变量,肽锌螯合率为响应值,利用二次正交旋转组合试验和响应面分析法对合成条件进行优化。结果表明,最佳反应条件为:微波时间105 s,微波功率252 W,胶原蛋白肽和硫酸锌质量比3:1,在此条件下,合成的鳕鱼皮胶原蛋白肽锌螯合物的螯合率为29.34%,与模型的预测值29.33%接近。 展开更多
关键词 响应面法 胶原蛋白肽 微波固相
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响应面法优化微波固相合成毛虾肽螯合钙工艺 被引量：3
6
作者 陈新峰 张治国 +1 位作者 王君虹 周利亘 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2015年第8期1473-1478,共6页
采用响应面法优化微波固相合成毛虾肽螯合钙的工艺。结果表明,最佳的微波固相合成毛虾肽螯合钙工艺为:毛虾肽与乳酸钙的质量比为2.5∶1,微波功率420 W,螯合时间73 s,钙螯合率达到82.09%。
关键词 微波固相合成 毛虾肽螯合钙 响应面分析
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多肽的固相合成法研究进展 被引量：4
7
作者 王莹 李文丽 马忠明 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2006年第22期5768-5770,共3页
介绍了多肽的固相合成法,包括多肽合成原理、发展简史、固相多肽合成的分类、合成中常用的树脂、合成步骤、合成过程中可能出现的副反应以及较长肽链、某些蛋白质的合成策略。
关键词 多肽 固相合成 Wang树脂 氯树脂 NCL反应
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技术方法LC/MS鉴定固相合成多肽P14分子异构体存在的方法 被引量：1
8
作者 周伟 吴玉章 +1 位作者 边疆 贾正才 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第10期972-973,共2页
目的　确认固相合成多肽P14分子是否存在异构体。方法　通过HP 110 0与ESI离子源PEAPI2 0 0 0液质联用 (LC/MS)分离P14肽 ,在质谱鉴定合成肽主峰为理论设计分子量前提下 ,应用PESCIEXAn alyst 1.0b3质谱分析软件分析子离子流色谱图。结... 目的　确认固相合成多肽P14分子是否存在异构体。方法　通过HP 110 0与ESI离子源PEAPI2 0 0 0液质联用 (LC/MS)分离P14肽 ,在质谱鉴定合成肽主峰为理论设计分子量前提下 ,应用PESCIEXAn alyst 1.0b3质谱分析软件分析子离子流色谱图。结果　从总离子流色谱图中精确提取P14肽Q1正离子双电荷质量数 ,形成P14肽质量数子离子流色谱图 ,其中有散在的不同保留时间的质量数存在。结论　P14肽有异构体存在 ,与结合理论上分析P14氨基酸组成发现 (P14组成中有 6个胱氨酸 ,其存在无疑增加了分子内二硫键形成的可能性 ) 展开更多
关键词 多肽P14分子 固相合成 异构体 LC/MS
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茶袋法固相合成胸腺五肽肽库 被引量：1
9
作者 邱芊 朱颐申 +4 位作者 陈永森 姚忠 屠春燕 韦萍 应汉杰 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2005年第3期84-88,共5页
利用组合化学技术,采用简便的茶袋法固相合成制备胸腺五肽D型氨基酸取代类似物肽库,共合成32条肽。粗肽得率平均在54%左右。通过高效液相色谱分离得到纯肽,经质谱及HPLC分析,所制类似物相对分子质量与胸腺五肽一致,精制后的肽得率平均在... 利用组合化学技术,采用简便的茶袋法固相合成制备胸腺五肽D型氨基酸取代类似物肽库,共合成32条肽。粗肽得率平均在54%左右。通过高效液相色谱分离得到纯肽,经质谱及HPLC分析,所制类似物相对分子质量与胸腺五肽一致,精制后的肽得率平均在36%左右。 展开更多
关键词 胸腺五肽 固相合成 肽库 组合化学技术 液相色谱分离 HPLC分析 相对分子质量 茶 氨基酸取代 合成制备 类似物 平均 得率
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固相合成法制备环肽Hymenistatin-1及其含statine的类似物
10
作者 李从岩 徐琪 颜炜群 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期678-681,共4页
目的研究固相合成法制备Hymenistatin-1[HS-1,序列为cyclo-(-Pro-Pro-Tyr-Val-Pro-Leu-Ile-Ile-)]及其statine类似物的工艺步骤和影响因素。方法采用Fmoc或Boc保护α-氨基,以HBTU/NMM为缩合剂进行直链肽接肽反应、以BOP/HOBt/DIEA为缩... 目的研究固相合成法制备Hymenistatin-1[HS-1,序列为cyclo-(-Pro-Pro-Tyr-Val-Pro-Leu-Ile-Ile-)]及其statine类似物的工艺步骤和影响因素。方法采用Fmoc或Boc保护α-氨基,以HBTU/NMM为缩合剂进行直链肽接肽反应、以BOP/HOBt/DIEA为缩合剂进行环化固相合成HS-1及其类似物。用色谱仪和质谱仪对合成的环肽及其杂聚肽类似物进行纯化鉴定。结果多肽合成收率可达65%,经反相高效液相色谱(RP-HPLC)柱对合成的多肽进行纯化后纯度均达到90%以上,通过基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪(MALDI-MS)检测所合成的环肽及环肽类似物的分子质量与理论分子质量相符。结论成功合成出了较高纯度的目标多肽化合物。 展开更多
关键词 固相多肽合成 HS-1 Statine类似物 纯化
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TTT活泼酰胺法在固相肽合成中的应用——促生长激素释放肽的合成及其生物活性
11
作者 薛楚标 李崇熙 +1 位作者 邢其毅 董明辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第5期461-465,共5页
通过合成促生长激素释放肽,对四氢噻唑-2-硫酮(TTT)活泼酰胺法在固相肽合成中的应用进行了研究。实验结果表明,TTT活泼酰胺同载体上的氨基组分的缩合反应速度很大,每步缩合反应的产率很高(>99.3%),最终产品的纯度也很令人满意。此外... 通过合成促生长激素释放肽,对四氢噻唑-2-硫酮(TTT)活泼酰胺法在固相肽合成中的应用进行了研究。实验结果表明,TTT活泼酰胺同载体上的氨基组分的缩合反应速度很大,每步缩合反应的产率很高(>99.3%),最终产品的纯度也很令人满意。此外,还报道了合成肽的生物活性。 展开更多
关键词 四氢噻唑-2-硫酮 活泼酰胺 固相肽合成 促生长激素释放肽
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固相法合成负热膨胀性粉体ZrW_2O_8 被引量：30
12
作者 程晓农 孙秀娟 +1 位作者 杨娟 徐桂芳 《江苏大学学报（自然科学版）》 EI CAS 北大核心 2005年第4期350-353,共4页
以分析纯ZrO2和WO3为原料,用固相法制备了负热膨胀材料ZrW2O8粉体.以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜分别对粉体进行物相分析和形貌观测;通过高温X射线衍射以及Powder X软件计算不同温度下的晶胞参数,从而确定热膨胀系数.结果表明:经1 22... 以分析纯ZrO2和WO3为原料,用固相法制备了负热膨胀材料ZrW2O8粉体.以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜分别对粉体进行物相分析和形貌观测;通过高温X射线衍射以及Powder X软件计算不同温度下的晶胞参数,从而确定热膨胀系数.结果表明:经1 220℃保温3 h制备出的高纯度ZrW2O8粉体为单一立方结构,平均粒径为0.5μm;ZrW2O8粉体有显著的负热膨胀特性,在室温到150℃范围内,所得ZrW2O8粉体热膨胀系数为-11.58×10-6K-1;200～500℃范围内,热膨胀系数为-3.77×10-6K-1;在整个温度范围内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1. 展开更多
关键词 ZRW2O8 负热膨胀 固相法 合成
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固相合成胸腺五肽的研究进展 被引量：17
13
作者 王玲 魏浩 +2 位作者 韦萍 朱颐申 欧阳平凯 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期153-156,共4页
叙述了胸腺五肽TP5的药理、药代及毒副作用、市场状况和前景 ,分析了胸腺五肽各氨基酸的α -氨基保护基和侧链保护基的特点 ,并从固相载体、第一个氨基酸的连接、肽链延长等 3个方面介绍了Merrifield法、Boc法、Fmoc法 。
关键词 固相合成 胸腺五肽 研究进展 综述 氨基酸
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熔融-固相缩聚法中固相聚合对聚乳酸合成的影响 被引量：32
14
作者 汪朝阳 赵耀明 +2 位作者 麦杭珍 王俊 严冰 《材料科学与工程》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页
以L 乳酸单体为原料 ,熔融 -固相缩聚法合成了聚乳酸 ,重点研究了固相聚合的工艺条件。结果表明 ,绝对压力 60Pa ,氯化亚锡为催化剂 ,分段控温 ,可使聚乳酸的粘均分子量提高到固相聚合反应前的 5 3倍。通过对固相聚合产物的结晶度和熔... 以L 乳酸单体为原料 ,熔融 -固相缩聚法合成了聚乳酸 ,重点研究了固相聚合的工艺条件。结果表明 ,绝对压力 60Pa ,氯化亚锡为催化剂 ,分段控温 ,可使聚乳酸的粘均分子量提高到固相聚合反应前的 5 3倍。通过对固相聚合产物的结晶度和熔点的分析 ,探讨了固相聚合的机理。 展开更多
关键词 固相聚合 熔融-固相缩聚法 合成 乳酸 聚乳酸 生物降解材料
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以煤基工业废料为原料固相法合成小粒径圆形A型沸石分子筛 被引量：12
15
作者 刘永梅 李德宝 +2 位作者 王晓钟 萧墉壮 窦涛 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期53-56,共4页
首次以煤基工业废料为原料用固相法 (H2 O和Na2 O的摩尔比低于 0 9)合成了具有圆形晶粒形貌的小晶粒 (1μm)A型沸石分子筛 ,其各项质量指标符合行业标准。并对合成的条件及机理进行讨论 ,提供了固相转化机理在低硅类沸石合成领域的实... 首次以煤基工业废料为原料用固相法 (H2 O和Na2 O的摩尔比低于 0 9)合成了具有圆形晶粒形貌的小晶粒 (1μm)A型沸石分子筛 ,其各项质量指标符合行业标准。并对合成的条件及机理进行讨论 ,提供了固相转化机理在低硅类沸石合成领域的实验佐证 。 展开更多
关键词 煤基工业废料 原料 固相法 合成 小粒径圆形 A型 沸石分子筛 洗涤剂助剂
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一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体 被引量：13
16
作者 俞建群 徐政 +1 位作者 方明豹 贾殿赠 《同济大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期364-367,共4页
研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO... 研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式。 展开更多
关键词 纳米粉体 氧化铜 室温 固相化学反应法 合成
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固相法合成纳米氧化镁 被引量：51
17
作者 廖莉玲 刘吉平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期696-698,共3页
以草酸和醋酸镁为原料 ,用室温固相化学反应合成出前驱配合物 ,前驱配合物在 60 0℃热分解 3h ,得到产物纳米MgO。用X射线粉末衍射、透射电镜对得到的产物进行表征。结果表明 ,固相法得到的纳米氧化镁为立方晶系结构 ,产物平均粒径为 1... 以草酸和醋酸镁为原料 ,用室温固相化学反应合成出前驱配合物 ,前驱配合物在 60 0℃热分解 3h ,得到产物纳米MgO。用X射线粉末衍射、透射电镜对得到的产物进行表征。结果表明 ,固相法得到的纳米氧化镁为立方晶系结构 ,产物平均粒径为 15nm。作者以硝酸镁、碳酸钠为原料 ,用直接沉淀法合成得到纳米MgO ,平均粒径为 3 0nm。比较两种方法所得纳米氧化镁 。 展开更多
关键词 纳米氧化镁 合成 固相法 草酸 醋酸镁
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奥曲肽固相合成及环化的研究 被引量：6
18
作者 徐仲 李宁 刘卓 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期292-295,共4页
为了研究用固相肽合成法合成奥曲肽(octreotide),采用CTC树脂为载体,Fmoc-哌啶保护基系统,并使用了逐步增长肽合成战略及碘氧化法对线性奥曲肽进行环化,通过反向高效液相色谱纯化.合成纯度达70.26%.结果表明:用固相肽合成法合成奥曲肽... 为了研究用固相肽合成法合成奥曲肽(octreotide),采用CTC树脂为载体,Fmoc-哌啶保护基系统,并使用了逐步增长肽合成战略及碘氧化法对线性奥曲肽进行环化,通过反向高效液相色谱纯化.合成纯度达70.26%.结果表明:用固相肽合成法合成奥曲肽具有操作简单、可行、收率较高等特点,适合于工业化生产. 展开更多
关键词 奥曲肽 生长抑素 固相合成 二硫键
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微波强化固相合成伐普肽 被引量：4
19
作者 朱颐申 邱芊 +1 位作者 屠春燕 韦萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期395-397,共3页
以伐普肽为研究对象,用固相合成方法,并对偶合反应进行微波强化.利用正交实验研究了微波强化对偶合反应的促进作用.正交实验结果用多元非线性回归分析和响应面法优化,确定优化条件为:反应时间5 min,包括1 min升温、4 min维持,最高反应温... 以伐普肽为研究对象,用固相合成方法,并对偶合反应进行微波强化.利用正交实验研究了微波强化对偶合反应的促进作用.正交实验结果用多元非线性回归分析和响应面法优化,确定优化条件为:反应时间5 min,包括1 min升温、4 min维持,最高反应温度60 ℃.与常规偶合反应相比,提高反应效率12～36倍.常规接肽反应保护氨基酸用量与固相合成树脂摩尔数之比为3倍,在优化的微波强化反应条件下,保护氨基酸用量减少为过量1倍;保护氨基酸与树脂的偶合效率明显提高,伐普肽得率从常规合成的48%提高到76%.其结构经质谱、高分辨质谱、红外光谱、核磁共振氢谱证实,与目标化合物的结构一致. 展开更多
关键词 伐普肽 固相多肽合成 微波 响应面优化
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固相法合成Li铁氧体纳米粒子 被引量：3
20
作者 姜继森 高濂 +2 位作者 郭景坤 杨燮龙 沈鸿烈 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期385-390,共6页
以Li2CO3和α-Fe2O3粉体为原料，通过高能球磨的机械化学处理，制备出具有固溶体结构的Li铁氧体的前驱体．将前驱体在远低于固相反应所需的温度下进行热处理，得到Li铁氧体粉体，这一反应是通过LiFeO2作为中间相完成的．用Mossbauer谱、... 以Li2CO3和α-Fe2O3粉体为原料，通过高能球磨的机械化学处理，制备出具有固溶体结构的Li铁氧体的前驱体．将前驱体在远低于固相反应所需的温度下进行热处理，得到Li铁氧体粉体，这一反应是通过LiFeO2作为中间相完成的．用Mossbauer谱、XRD、IR光谱、TEM及VSM方法对制得的Li铁氧体粉体进行了表征．结果表明，所得铁氧体为纳米粒子，具有有序结构，其比饱和磁化强度高于用湿化学方法所得的纳米粒子，且具有较高的矫顽力． 展开更多
关键词 铁氧体 纳米粒子 高能球磨 锂 固相法 合成
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