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气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸 被引量:4
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作者 薛科社 南志祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期456-458,共3页
建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化... 建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相色谱法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产。 展开更多
关键词 气相色谱法 测定 重氮甲烷 预处理 2-甲基-3-硝基苯甲酸 酯化 定量分析
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4-氟-3-羟基-1-取代苯基-6-哒嗪酮类结构及其反应的研究 被引量:4
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作者 袁斌 林成极 田官荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第5期543-545,共3页
氟代马来酐和苯肼缩合,反应先在乙醚后在25%盐酸中进行。4-氟-3-羟基-1-苯基-6-哒嗪酮(Ⅰ)的收率达54%,文献仅26%。Ⅰ和吗啡啉反应,得熔点为243~244℃的白色晶体。熔点及元素分析结果(表1)表明,产物为4-吗啡啉基-3-羟基-1-苯基-6-... 氟代马来酐和苯肼缩合,反应先在乙醚后在25%盐酸中进行。4-氟-3-羟基-1-苯基-6-哒嗪酮(Ⅰ)的收率达54%,文献仅26%。Ⅰ和吗啡啉反应,得熔点为243~244℃的白色晶体。熔点及元素分析结果(表1)表明,产物为4-吗啡啉基-3-羟基-1-苯基-6-哒嗪酮(Ⅱ),据此作者认为氟原子位于第4位。 展开更多
关键词 氟代哒嗪酮 重氮甲烷 甲基化
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