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降尘/沉积物样品中多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)同时测定的固相萃取小柱净化条件 被引量:6
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作者 史双昕 张烃 +3 位作者 董亮 周丽 张利飞 黄业茹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期632-637,共6页
使用固相萃取小柱对降尘/沉积物中的22种有机氯农药和16种多环芳烃同时进行净化.结果表明,在相同淋洗条件下,使用弗罗里柱比硅胶柱净化效果更好.比较了不同溶剂体系、不同溶剂配比下两种萃取柱的净化效果,使用丙酮/正己烷(2%)或二氯甲烷... 使用固相萃取小柱对降尘/沉积物中的22种有机氯农药和16种多环芳烃同时进行净化.结果表明,在相同淋洗条件下,使用弗罗里柱比硅胶柱净化效果更好.比较了不同溶剂体系、不同溶剂配比下两种萃取柱的净化效果,使用丙酮/正己烷(2%)或二氯甲烷/正己烷(20%)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较而言,20%二氯甲烷/正己烷作为净化溶剂,洗脱液的杂质干扰更小,净化效果更好.使用弗罗里柱和20%二氯甲烷/正己烷对样品净化,方法简单、快速,净化效果好,适合大批量降尘/沉积物样品的前处理净化过程. 展开更多
关键词 固相萃取小柱 净化条件 有机氯农药 多环芳烃 降尘/沉积物
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谷物蔬菜水果中70种农药在Florisil柱中淋洗效率 被引量:1
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作者 李本昌 陶传江 《农药科学与管理》 CAS 1995年第4期10-12,共3页
谷物蔬菜水果中70种农药在Florisil柱中淋洗效率李本昌,陶传江(农业部农药检定所l00026)在进行农药残留量检测时,首先要选择合适的溶剂将待测样本中的农药提取出来。例如,人们所熟知的用乙腈、丙酮、甲醇等溶剂可... 谷物蔬菜水果中70种农药在Florisil柱中淋洗效率李本昌,陶传江(农业部农药检定所l00026)在进行农药残留量检测时,首先要选择合适的溶剂将待测样本中的农药提取出来。例如,人们所熟知的用乙腈、丙酮、甲醇等溶剂可从水果、蔬菜和低脂肪动植物组织中提... 展开更多
关键词 florisil 净化 淋洗效率 农药残留量 检测
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气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究 被引量:9
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作者 宋喜红 宋吉德 +1 位作者 张学超 李晓敏 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期40-44,共5页
通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率,对比浓硫酸和Florisil小柱两种净化方式的净化效果,在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析... 通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率,对比浓硫酸和Florisil小柱两种净化方式的净化效果,在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析方法,加标质量比为0.2ng/g时,其相对标准偏差(RSD)为2.19%~8.71%,回收率为77.3%~94.6%,检出限为0.027~0.064ng/g。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中PCBs进行了监测,结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PCBs的测定。 展开更多
关键词 沉积物 多氯联苯 密闭微波萃取 超声波萃取 索氏提取 浓硫酸净化 florisil小柱净化 气相色谱(ECD)
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气相色谱法测定土壤和沉积物中12种有机磷农药 被引量:7
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作者 陈蓓蓓 刘鸣 吴诗剑 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期134-138,共5页
建立了索氏提取-固相萃取(SPE)小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法.用正己烷-丙酮(9:1)进行索氏提取,SPE硅胶小柱净化,15 mL乙酸乙酯洗脱.适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定,取样量为1... 建立了索氏提取-固相萃取(SPE)小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法.用正己烷-丙酮(9:1)进行索氏提取,SPE硅胶小柱净化,15 mL乙酸乙酯洗脱.适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定,取样量为10 g时,方法检出限为0.304 ~1.469μg/kg,样品加标平均回收率为67.10%~109.8%,相对标准偏差为3.39%~14.7%. 展开更多
关键词 有机磷农药 土壤和沉积物 气相色谱 固相萃取小柱净化
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猪血浆与组织中地西泮的GC-ECD检测方法 被引量:5
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作者 刘雅红 李西瑞 刘戎 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2003年第9期46-49,共4页
本文对地西泮的 GC- ECD检测方法进行了研究。此方法的样品前处理步骤是 :以乙酸乙酯提取 ,经振荡、离心、浓缩后 ,以 C1 8固相萃取 (solid phase extraction,SPE)小柱净化 ,洗脱液以无水硫酸钠脱水后浓缩 ,残存物以色谱纯正己烷溶解 ,G... 本文对地西泮的 GC- ECD检测方法进行了研究。此方法的样品前处理步骤是 :以乙酸乙酯提取 ,经振荡、离心、浓缩后 ,以 C1 8固相萃取 (solid phase extraction,SPE)小柱净化 ,洗脱液以无水硫酸钠脱水后浓缩 ,残存物以色谱纯正己烷溶解 ,GC- ECD检测。色谱条件为 :载气高纯氮流速为 18psi;进样品温度为 2 90℃ ,检测器温度为 375℃ ,补充气氮气流速为 36 m l·min- 1 ;柱温升温程序为 15 0℃保持 0 .5 min,以每分钟 2 0℃的速度升至 2 6 5℃并保持 10 min。本方法线性范围为 2~ 5 0 0 0 ng/ml(或 ng/ g) ,最低检测限以 3倍信噪比计算为 2 ng/ m l(或 ng/ g) ;地西泮在猪血浆、组织中 GC- ECD分析不同浓度样品的平均回收率分别为 :血浆为 88.7% ,肌肉 76 .7% ,肝脏 88.8% ,肾脏 93.1% ,肺脏 89.4 %。本方法批内、批间变异系数的均值分别为 8.89%和 9.6 1% ,方法的重现性较好。本检测方法具有简便、准确、灵敏 ,线性范围宽、适用性强及有机溶剂污染少等特点 。 展开更多
关键词 血浆 组织 地西泮 GC—ECD检测 检测方法 乙酸乙酯 固相萃取 小柱净化 高纯氮流速
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气相色谱法测定粮谷中灭草松残留量 被引量:5
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作者 吕云波 杨长志 李湘彬 《农机化研究》 北大核心 2003年第4期191-192,共2页
建立了测定大米中灭草松残留量的气相色谱法。样品用酸性丙酮和正已烷提取,提取液经浓缩、甲基化和硅胶小柱净化,采用OV-101色谱柱,以气相色谱-电子捕获检测,外标法定量。样品添加浓度在0.04~0.5mg/kg范围内,回收率为91.0%~94.8%。本... 建立了测定大米中灭草松残留量的气相色谱法。样品用酸性丙酮和正已烷提取,提取液经浓缩、甲基化和硅胶小柱净化,采用OV-101色谱柱,以气相色谱-电子捕获检测,外标法定量。样品添加浓度在0.04~0.5mg/kg范围内,回收率为91.0%~94.8%。本方法的最小检出限为0.04mg/kg,其具有操作简便、快速和灵敏度高等优点,适用于大批量样品的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 测定 大米 灭草松 残留量 酸性丙酮 正已烷 提取 浓缩 甲基化 硅胶小柱 净化 回收率 除草剂
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ASE-GC/MS同时测定土壤中8种酰胺类除草剂 被引量:13
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作者 吴昊 贺小敏 +3 位作者 李爱民 郭丽 刘宗林 文进 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期122-127,共6页
通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺... 通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺类除草剂残留量的分析方法。土壤样品经正己烷∶丙酮(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相小柱净化,气相色谱质谱测定,内标法定量。研究结果表明:8种酰胺类除草剂在0.1~6.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.995以上,方法检出限在5.0×10^(-3)~9.2×10^(-3)mg/kg之间,对实际土壤样品进行低、中、高浓度分别为0.02、0.05和0.5 mg/kg的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在3.6%~12.5%之间,酰胺类除草剂的平均回收率在64.8%~101.7%之间。该方法灵敏度高、快速准确,适用于土壤中酰胺类除草剂的定性和定量检测,能为批量土壤样品的检测提供科学的方法。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 酰胺类除草剂 固相净化小柱 气相色谱质谱法 土壤
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