表面引发原子转移自由基聚合方法合成Fe_3O_4/PMMA复合纳米微粒 被引量：18

1

作者 安丽娟 李兆强 +1 位作者 王燕萍 杨柏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1372-1375,共4页

采用表面引发原子转移自由基聚合方法合成了核壳结构的磁性高分子纳米微粒.作为聚合反应引发剂的3-氯丙酸,首先与油酸修饰的Fe3O4纳米微粒表面的部分油酸置换,然后在Fe3O4纳米微粒表面引发甲基丙烯酸甲酯聚合,合成的纳米复合材料用TEM,F... 采用表面引发原子转移自由基聚合方法合成了核壳结构的磁性高分子纳米微粒.作为聚合反应引发剂的3-氯丙酸,首先与油酸修饰的Fe3O4纳米微粒表面的部分油酸置换,然后在Fe3O4纳米微粒表面引发甲基丙烯酸甲酯聚合,合成的纳米复合材料用TEM,FTIR,XRD和DSC表征.磁性测试结果表明,所制备的磁性高分子纳米微粒仍具有超顺磁性,但由于聚合物的存在,其饱和磁化强度降低. 展开更多

关键词 fe3O4纳米微粒 原子转移自由基聚合 PMMA 磁性复合纳米微粒

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Fe3O4纳米磁性微粒对钴和锶的吸附 被引量：4

2

作者 刘峰 杨枝 +1 位作者 刘和连 罗新 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期56-60,共5页

为降低90Sr和60Co对环境的污染,用共沉淀法制备了粒径为10 nm的Fe3O4磁性微粒,分散于水中生成饱和磁化强度(M)为350 kA/m的水基磁流体,用此磁流体对Co2+,Sr2+进行了吸附研究。结果表明,在45℃,吸附60 min时,Co2+,Sr2+分别在pH=7和pH=8... 为降低90Sr和60Co对环境的污染,用共沉淀法制备了粒径为10 nm的Fe3O4磁性微粒,分散于水中生成饱和磁化强度(M)为350 kA/m的水基磁流体,用此磁流体对Co2+,Sr2+进行了吸附研究。结果表明,在45℃,吸附60 min时,Co2+,Sr2+分别在pH=7和pH=8下达到吸附平衡,吸附容量为1.794,0.962 mmol/g。用Langmuir等温模型、假二级动力学模型探讨了Fe3O4纳米磁性微粒对Co2+,Sr2+的吸附机制,研究结果表明,该过程是单离子层吸附过程。 展开更多

关键词 钴 锶 吸附 fe3O4纳米磁性微粒

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硅油基铁磁流体基体材料纳米Fe_3O_4微粒的研制 被引量：3

3

作者 张茂润 陶昭才 李广学 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2003年第6期1218-1221,共4页

纳米Fe3O4微粒是硅油基铁磁流体的基体材料,其粒径的大小直接影响铁磁流体的磁性能和稳定性。为了研制出满足要求的Fe3O4微粒,文章探讨了化学共沉淀法制备纳米Fe3O4微粒过程中,主要工艺参数的变化对Fe3O4微粒形成和粒径的影响,根据铁磁... 纳米Fe3O4微粒是硅油基铁磁流体的基体材料,其粒径的大小直接影响铁磁流体的磁性能和稳定性。为了研制出满足要求的Fe3O4微粒,文章探讨了化学共沉淀法制备纳米Fe3O4微粒过程中,主要工艺参数的变化对Fe3O4微粒形成和粒径的影响,根据铁磁流体的稳定性和饱和磁矩的不同,确定了制备Fe3O4微粒的适宜粒径及工艺条件。 展开更多

关键词 纳米fe3O4微粒 硅油基铁磁流体 磁性能 稳定性 饱和磁矩

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Au与Fe_3O_4纳米微粒共嵌TiO_2纳米纤维的制备及可见光催化性能 被引量：3

4

作者 王晓晖 达胡白乙拉 李晓天 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期976-980,共5页

通过静电纺丝法制备出含有Fe3O4纳米微粒的TiO2纳米纤维,再采用浸渍还原法将Au纳米微粒嵌入到TiO2纳米纤维上,制备出一种具有较强磁性和良好可见光响应能力的复合光催化材料.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜... 通过静电纺丝法制备出含有Fe3O4纳米微粒的TiO2纳米纤维,再采用浸渍还原法将Au纳米微粒嵌入到TiO2纳米纤维上,制备出一种具有较强磁性和良好可见光响应能力的复合光催化材料.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见固体漫反射光谱仪(UV-VisDRS)等对样品的结构和形貌进行表征,并以降解罗丹明B(RhB)为模型反应,考察了样品在可见光照射下的光催化性能.结果表明,嵌入Au纳米微粒可使复合纳米纤维在可见光下降解RhB时表现出非常好的降解速率和降解率;同时,将Fe3O4纳米微粒嵌入TiO2纳米纤维内部可以赋予材料较强的磁性,使材料便于分离和重复利用. 展开更多

关键词 静电纺丝法 TiO2复合纳米纤维 fe3O4纳米微粒 Au纳米微粒 可见光催化

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由Ni_2O_3/Fe_2O_3复合纳米微粒构成的离子型磁性液体的磁化性质研究

5

作者 赵正莹 闵文静 +2 位作者 韩芍娜 张清梅 李建 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期60-64,共5页

采用Massart法合成了Ni2O3/Fe2O3复合微粒磁性液体,并用振动样品磁强计(VSM)对磁性微粒及其磁性液体的磁化性质进行了测量.用Langevin理论进行了磁性液体磁化曲线的拟合.实验结果表明,磁性液体的实际测量的比饱和磁化强度小于理论值,并... 采用Massart法合成了Ni2O3/Fe2O3复合微粒磁性液体,并用振动样品磁强计(VSM)对磁性微粒及其磁性液体的磁化性质进行了测量.用Langevin理论进行了磁性液体磁化曲线的拟合.实验结果表明,磁性液体的实际测量的比饱和磁化强度小于理论值,并且磁性液体的初始磁化率大于Langevin理论曲线的初始磁化率.用零场下磁性液体中的微粒自组装结构对实验现象进行了解释. 展开更多

关键词 Ni2O3/fe2O3复合微粒 磁性液体 比饱和磁化强度 体积分数

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磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒的制备及对CW-2细胞膜流动性的影响

6

作者 石芸洁 林慧敏 +1 位作者 金图南 邓尚贵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第19期31-35,共5页

目的：制备磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响.方法：以磁性Fe3O4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子... 目的：制备磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响.方法：以磁性Fe3O4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子力显微镜等方法对该纳米粒子结构进行表征;利用荧光偏振法研究该微粒在非磁场与交变磁场中对CW-2人结肠癌细胞膜流动性的影响.结果：共沉淀法合成的磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒呈球形,粒径约10 nm,分布较均匀,颗粒之间有黏连现象,形成缠绕弯曲的线状.与单体磁性Fe3O4纳米微粒相比,带鱼酶解小肽的包覆增强了纳米铁微粒的分散稳定性;该粒子最佳使用pH值范围是6.5～9.0,比较适合于在生物体系中应用.细胞膜流动性检测显示24 h时实验组CW-2细胞膜荧光偏振度P值显著减小、平均微黏度η值减小,表明磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒可使CW-2细胞膜流动性增大,作用呈量效关系.结论：磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒在交变磁场中增强了带鱼酶解小肽的抗肿瘤活性. 展开更多

关键词 磁性fe3O4纳米微粒 带鱼酶解小肽 结构表征 CW-2细胞 细胞膜流动性

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水基Fe_3O_4磁流体的制备和磁光特性 被引量：11

7

作者 杨华 黄可龙 李卫 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2003年第3期258-261,共4页

以FeSO4·7H2O(AR),Fe(NO3)3·9H2O(AR),NH3·H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O4粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基Fe3O4磁流... 以FeSO4·7H2O(AR),Fe(NO3)3·9H2O(AR),NH3·H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O4粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基Fe3O4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件:Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5h,1.5gFe3O4分散于100mL水中所需分散剂的用量为0.75mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明:产物为单一相的Fe3O4,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下. 展开更多

关键词 磁流体 纳米fe3O4微粒 磁光现象 机理

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硫化亚铁微粒的水热法合成及其对水溶液中Cr(Ⅵ)的去除性能

8

作者 何丹 刘元元 +2 位作者 肖文燕 王涛 张桐 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1690-1696,共7页

借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段,对水热合成的硫化亚铁(FeS)微粒进行特性表征,探究了水/乙二胺体积比、反应时间、反应温度、S/Fe物质的量比等因素对FeS微粒微观形貌的影响;通过批实验观测了具有不同形貌的FeS微粒对水溶液中... 借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段,对水热合成的硫化亚铁(FeS)微粒进行特性表征,探究了水/乙二胺体积比、反应时间、反应温度、S/Fe物质的量比等因素对FeS微粒微观形貌的影响;通过批实验观测了具有不同形貌的FeS微粒对水溶液中Cr(Ⅵ)的去除性能.结果表明,在S/Fe物质的量比=1—4时,随着S/Fe物质的量比的增大,FeS形貌由片状逐渐转变为棒状;水/乙二胺体积比、反应温度和反应时间对FeS的形貌的影响不显著,均呈片状.FeS微粒可有效去除水溶液中的Cr(Ⅵ),当溶液pH=5.5时,0.5 g·L^(-1)的片状和棒状FeS对初始浓度为170 mg·L^(-1)的水溶液中Cr(Ⅵ)的去除率分别为79.4%和99.9%. 展开更多

关键词 水热合成 fes微粒 Cr(Ⅵ) 影响因素

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硅油基纳米Fe_3O_4磁性液体的制备 被引量：1

9

作者 陆小荣 王超 张振忠 《机械工程材料》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期37-39,44,共4页

采用化学共沉淀法,成功制备了纳米Fe3O4微粒,主要研究了Fe2+与Fe3+不同物质的量比对Fe3O4微粒、粒径及磁化强度的影响,采用不同表面活性剂制备了硅油基纳米Fe3O4磁性液体。结果表明:Fe2+与Fe3+物质的量比对Fe3O4微粒性能影响显著,对微... 采用化学共沉淀法,成功制备了纳米Fe3O4微粒,主要研究了Fe2+与Fe3+不同物质的量比对Fe3O4微粒、粒径及磁化强度的影响,采用不同表面活性剂制备了硅油基纳米Fe3O4磁性液体。结果表明:Fe2+与Fe3+物质的量比对Fe3O4微粒性能影响显著,对微粒尺寸影响不大,均为纳米级,当Fe2+与Fe3+物质的量比为0.6时,其饱和磁化强度达到最大,为52.1 A.m2.kg-1;在无水乙醇中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的分散效果虽优于油酸,但与硅油相溶性差、增粘作用明显的缺点限制了PVP的使用;而油酸由于亲油性好,更适合作为制备硅油基Fe3O4磁性液体的表面活性剂。 展开更多

关键词 纳米fe3O4微粒 磁性液体 表面活性剂

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四氧化三铁微粒与碘化油混悬液栓塞兔肾动脉的实验研究 被引量：2

10

作者 顾亚律 袁曙光 +4 位作者 闫东 罗罡 韩正林 普成荣 王家平 《中国介入影像与治疗学》 CSCD 2005年第2期140-144,共5页

目的探讨四氧化三铁(Fe3O4)微粒与碘化油(Lp)混悬液(suspension from magnetic microspheres with lipiodol, S-Fe3O4-Lp)对兔肾动脉的栓塞和导向作用机制.方法测定工业工艺制备粒径为50～250 μm 5种规格的Fe3O4微粒在Lp中的沉降时间... 目的探讨四氧化三铁(Fe3O4)微粒与碘化油(Lp)混悬液(suspension from magnetic microspheres with lipiodol, S-Fe3O4-Lp)对兔肾动脉的栓塞和导向作用机制.方法测定工业工艺制备粒径为50～250 μm 5种规格的Fe3O4微粒在Lp中的沉降时间、速度;实验组用粒径250 μm的S-Fe3O4-Lp对右肾动脉栓塞,对照组用Lp栓塞.两组于术后不同时间比较栓塞效果、观察血生化和病理学改变.结果五种粒度的Fe3O4微粒能在一定时间范围内悬浮于Lp中;栓塞效果实验组优于对照组;实验组栓塞部位Fe3O4微粒与Lp存留存在明显正相关关系(P＜0.005,r=0.76).结论粒径为250 μm的S-Fe3O4-Lp对兔肾动脉栓塞效果好,无明显毒副反应;栓塞过程中Fe3O4微粒与Lp具有同步、同向性,是S-Fe3O4-Lp发挥导向性栓塞的基础. 展开更多

关键词 四氧化三铁微粒 混悬液 碘化油 实验研究 fe3O4微粒 栓塞效果 兔 肾动脉栓塞 病理学改变 实验组 作用机制 工艺制备 不同时间 时间范围 相关关系 栓塞部位 毒副反应 对照组 Lp 粒径 血生化 导向性

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鱼肉中氯霉素检测用抗体包被金磁纳米微粒修饰安培免疫传感器 被引量：4

11

作者 谢东华 干宁 +1 位作者 王峰 杨欣 《传感技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1371-1377,共7页

研制了基于氯霉素抗体包被Fe3O4/Au金磁纳米微粒(GMP)和三乙撑四胺铜(Ⅱ)(CuL)共固定修饰平面热解石墨电极的安培免疫传感器(PRG|CuL/anti CAP-GMP),用于测定鱼肉中CAP含量。该免疫传感器是利用外加磁场,将antiCAP-GMP吸引到CuL修饰的PR... 研制了基于氯霉素抗体包被Fe3O4/Au金磁纳米微粒(GMP)和三乙撑四胺铜(Ⅱ)(CuL)共固定修饰平面热解石墨电极的安培免疫传感器(PRG|CuL/anti CAP-GMP),用于测定鱼肉中CAP含量。该免疫传感器是利用外加磁场,将antiCAP-GMP吸引到CuL修饰的PRG电极(PRG|CuL)表面制备而成。CuL对H2O2还原具有良好的电催化能力,当该传感器在含CAP样品液中温育后,CAP与电极表面的anti CAP的免疫结合物导致CuL对H2O2的催化还原电流(I)降低,电流下降值(△I)和CAP浓度成正比,可用于CAP定量测定。在25℃的pH=6.5磷酸盐缓冲液(PBS)中温育30 min,该传感器对CAP的检测线性范围为0.6～110 ng/mL,检出下限为0.092 ng/mL(3σ法)。应用于鱼肉中CAP检测并与传统的液相色谱法(HPLC)比较,结果一致,其添加回收率在97%～104%之间。该免疫传感器集分离、富集为一体,电极表面可更新,检测灵敏快速,对于水产品中痕量氯霉素分析提供了一种新颖的方法。 展开更多

关键词 三乙撑四胺铜(Ⅱ) 鱼肉 氯霉素 fe3O4/Au金磁纳米微粒 安培免疫传感器

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金磁微粒模拟酶检测食品中的葡萄糖 被引量：6

12

作者 韩博林 关桦楠 +3 位作者 龚德状 遇世友 刘晓飞 张娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第22期331-338,共8页

采用水热法制备Fe3O4纳米粒子,并通过对其表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒(Fe3O4@Au),并表征其性能。在其具有模拟过氧化物酶活性的基础上结合葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下产生H2O2,并与过氧化物酶底物二胺盐产生显色反应... 采用水热法制备Fe3O4纳米粒子,并通过对其表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒(Fe3O4@Au),并表征其性能。在其具有模拟过氧化物酶活性的基础上结合葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下产生H2O2,并与过氧化物酶底物二胺盐产生显色反应的原理,建立可视化检测葡萄糖含量的简便方法,并优化葡萄糖检测体系,并对其选择性和回收率进行分析。结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,Fe3O4@Au饱和磁化强度为43 emu/g。检测体系最优工艺组合为:Fe3O4@Au混悬液质量浓度0.15 g/mL、温度70℃、时间50 min。在优化条件下,葡萄糖在1~20 mmol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R2为0.9925,检出限为2.45μmol/L,加标回收率在96%~104%之间,并具有良好的选择性和稳定性。本研究将拓宽纳米材料模拟酶在食品检测的应用并为葡萄糖检测方法的改进提供一种新的思路。 展开更多

关键词 金磁微粒(fe3O4@Au) 模拟酶 葡萄糖 食品检测

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采用纳米修饰双酶电极生物传感器检测有机膦与氨基甲酸酯类农药 被引量：26

13

作者 干宁 王峰 +2 位作者 杨欣 李天华 王军 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第3期329-334,共6页

同时固定乙酸胆碱酯酶（AChE）及胆碱氧化酶（ChOx）于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4／Au纳米复合微粒上，构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器（AChE-ChOx／Fe3O4／AuSPCEs）。该双酶传感器电流响应在乙酸... 同时固定乙酸胆碱酯酶（AChE）及胆碱氧化酶（ChOx）于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4／Au纳米复合微粒上，构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器（AChE-ChOx／Fe3O4／AuSPCEs）。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0．5～12．5mmol／L之间呈良好线性关系（R^2=0．998）。其对克百威（氨基甲酸酯类农药）和敌敌畏（有机磷类农药）的检测范围在0．05～1．00μg/mL 之间均呈良好线性关系（R^2=0．977），检测下限均可达0．01μg／mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95％～110％之间，与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃，有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。 展开更多

关键词 fe3O4/Au纳米微粒 纳米 乙酸胆碱酯酶 胆碱氧化酶 氨基甲酸酯

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聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的制备及性能 被引量：4

14

作者 杨瑞成 郧栋 穆元春 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期114-117,共4页

以苯乙烯为单体、丙烯酸为功能基单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,加入自制的纳米Fe3O4磁流体,采用分散聚合的方法制备出聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球。采用XRD、FT-IR、SEM、752N型分光光度计和化学滴定法,对所制得的磁性高... 以苯乙烯为单体、丙烯酸为功能基单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,加入自制的纳米Fe3O4磁流体,采用分散聚合的方法制备出聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球。采用XRD、FT-IR、SEM、752N型分光光度计和化学滴定法,对所制得的磁性高分子微球进行了表征及性能分析,研究了交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的加入对其性能的影响。结果表明,所制磁性微球粒径在0.7μm^2 m之间,单分散性好;交联剂对微球性能有着明显的影响,随着交联剂的增加,微球粒径变小、粒径分布变宽、表面羧基含量增加、耐酸碱性增强,最佳含量应为单体用量的4%。 展开更多

关键词 fe3O4纳米微粒 磁性高分子微球 分散聚合 交联剂

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基于纳米磁珠修饰印刷电极的牛奶中三聚氰胺检测安培免疫传感器 被引量：15

15

作者 干宁 王峰 +2 位作者 王鲁雁 李天华 杨欣 《传感技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期456-460,共5页

共固定氯代邻菲啰啉双核铜配合物(Cu2(phen)2Cl2(μ-Cl)2,简称Cu2L)和包被三聚氰胺抗体(antiMA)的Fe3O4/Au胶(简称纳米磁珠)于丝网印刷电极(SPCE)表面,构建了一种测定牛奶中三聚氰胺(简称MA)含量的安培免疫传感器。当该传感器在含MA溶... 共固定氯代邻菲啰啉双核铜配合物(Cu2(phen)2Cl2(μ-Cl)2,简称Cu2L)和包被三聚氰胺抗体(antiMA)的Fe3O4/Au胶(简称纳米磁珠)于丝网印刷电极(SPCE)表面,构建了一种测定牛奶中三聚氰胺(简称MA)含量的安培免疫传感器。当该传感器在含MA溶液中温育时,MA和同时加入的HRP标MA二抗(HRP-antiMAII),与电极表面的antiMA形成三元免疫复合物。该复合物上的HRP能催化H2O2还原,并经过Cu2L传导在电极表面形成电流,电流强度I与MA浓度在0.5～40和60～100ng/mL范围内呈线性关系,检测限为0.25ng/mL。在pH6.2的PBS底液中,该传感器制作简单、可抛弃,对MA检测时间小于20min,灵敏度为1μA.ng-1mL,明显高于酶联免疫吸附(ELISA)法;可实现牛奶中MA免分离现场分析。 展开更多

关键词 氯代邻菲啰啉双核铜(Ⅱ) fe3O4/Au胶微粒 三聚氰胺 电化学免疫传感器

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分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素 被引量：12

16

作者 赵永纲 陈晓红 +2 位作者 姚珊珊 李小平 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期665-671,共7页

建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲... 建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075～0.40μg/L,方法的精密度为0.6%～6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%～110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。 展开更多

关键词 分散固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 多反应监测 氨基功能化fe3O4磁性高分子复合微粒 酚类环境雌激素 全血

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