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应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱分析食用菌中总砷含量 被引量:3
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作者 李爱阳 黄建华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第20期260-265,共6页
建立氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定食用菌中总砷含量的分析方法。食用菌样品经湿法消解后采用预还原混合溶液(50 g/L硫脲+10 g/L碘化钾)将砷(V)还原砷(Ⅲ),采用多模... 建立氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定食用菌中总砷含量的分析方法。食用菌样品经湿法消解后采用预还原混合溶液(50 g/L硫脲+10 g/L碘化钾)将砷(V)还原砷(Ⅲ),采用多模式样品导入系统将砷(Ⅲ)转变为气态三氢化砷,采用MP-AES进行测定。选择As 188.979 nm为MP-AES的分析谱线避开光谱重叠干扰,应用快速线性干扰校正模型校正背景干扰。砷的检出限为0.93μg/L,不同种类食用菌中总砷含量在0.087~0.482 mg/kg之间。分析方法用于国家标准参考物质GBW10022(蒜粉)中的总砷分析,测定结果与GBW10022(蒜粉)的认定值一致,验证本实验的准确性。本实验为测定食用菌中总砷含量提供快速、准确、可靠的高通量分析方法。MP-AES使用氮气发生器从空气中产生的氮气为等离子体工作气,具有运行成本低的明显优势。 展开更多
关键词 食用菌 总砷 微波等离子体原子发射光谱 氢化物发生 多模式样品导入系统 快速线性干扰校正
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微波等离子体原子发射光谱分析富硒农产品中总硒 被引量:3
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作者 江波 陈林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第20期247-252,共6页
建立微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma atomic emission spectrometry,MP-AES)法测定富Se农产品中总Se含量的分析方法。采用微波消解对样品进行预处理,采用盐酸将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),在多模式样品导入系统中使用L-半胱氨酸/... 建立微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma atomic emission spectrometry,MP-AES)法测定富Se农产品中总Se含量的分析方法。采用微波消解对样品进行预处理,采用盐酸将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),在多模式样品导入系统中使用L-半胱氨酸/酒石酸与消解溶液在线混合提高Se(Ⅳ)的还原效率,利用NaBH_(4)/NaOH将Se(Ⅳ)还原为H_(2)Se,采用MP-AES进行测定。选择196.026 nm为Se的分析波长,可避开光谱重叠干扰,利用快速线性干扰校正技术校正背景干扰。采用国家标准参考物质验证方法的准确性,总Se的测定结果与标准参考物质的参考值基本一致。Se的检出限(limit of detection,LOD)为0.58μg/L,不同富Se农产品中总Se的含量为0.11~1.84μg/g。MP-AES利用配备的N_(2)发生器产生大量N2取代气瓶或液体储存系统降低分析成本,提高分析效率,并且灵敏度和LOD俱佳。该方法可用于富Se农产品中总Se含量的准确测定。 展开更多
关键词 富硒农产品 总硒 微波等离子体原子发射光谱 多模式样品导入系统 快速线性干扰校正
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微波等离子体原子发射光谱测定Li_(4)Ti_(5)O_(12)中的金属杂质元素 被引量:3
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作者 刘宏伟 符靓 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3021-3025,共5页
尖晶石钛酸锂(Li_(4)Ti_(5)O_(12))作为锂离子电池负极材料在充放电过程中电压高,体积变化可以忽略,具有极好的循环寿命、热稳定性和安全性,Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的迁移以及沉积都是已知的有害降解效应,尤其是磁性金属杂质... 尖晶石钛酸锂(Li_(4)Ti_(5)O_(12))作为锂离子电池负极材料在充放电过程中电压高,体积变化可以忽略,具有极好的循环寿命、热稳定性和安全性,Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的迁移以及沉积都是已知的有害降解效应,尤其是磁性金属杂质元素的存在会导致材料的自放电,同时可能造成电池内部的微短路,进而影响电池的安全性能和循环寿命。该研究提出了采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的新方法。采用王水溶液为消解试剂对Li_(4)Ti_(5)O_(12)样品进行微波消解,样品溶液无需过滤,直接采用MP-AES测定其中的金属杂质元素Mn,Na,Pb,Ni,Cr,Zn,K,Fe,Al,Mg,Cu,Ca,Co和Cd。选择波长Mn 403.076 nm,Na 589.592 nm,Pb 405.781 nm,Ni 352.454 nm,Cr 425.433 nm,Zn 213.857 nm,K 766.491 nm,Fe 371.993 nm,Al 396.152 nm,Mg 285.213 nm,Cu 324.754 nm,Ca 393.366 nm,Co 340.512 nm和Cd 228.802 nm为分析谱线,结合快速线性干扰校正(FLIC)技术,不仅校正了谱线重叠干扰,而且还校正了所有分析元素的背景干扰。加入CsNO 3为电离抑制剂,校正了易电离Li基质产生的电离干扰。选择Y为内标元素,校正了分析信号强度的不稳定和基体效应。方法的检出限(MDL)为0.03~0.77μg·g^(-1),线性相关系数≥0.9993,加标回收率为96.4%~103%,相对标准偏差(RSD)≤3.89%,采用所建立的分析方法对实际样品进行分析,并与国标法(GB/T 30836—2014)进行对比分析,经t检验法统计分析表明,在95%的置信度水平,除元素Zn以外,其余元素的测定结果与国标法无显著性差异,进一步验证了方法的准确性好。使用氮气为等离子体气体的MP-AES与使用氩气为等离子体气体的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)相比较,可以显著降低运行成本,与使用可燃气体和氧化性气体的原子吸收光谱(AAS)相比较,安全性更高,稳定性更好。该方法操作简单、分析成本低、准确性高、精密度好,为Li_(4)Ti_(5)O_(12)中多种金属杂质元素的高通量测定提供了新方法。 展开更多
关键词 微波等离子体原子发射光谱 Li_(4)Ti_(5)O_(12) 金属杂质元素 快速线性干扰校正
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微波等离子体原子发射光谱分析膨润土中总砷的研究
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作者 李爱阳 符靓 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3671-3675,共5页
膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特... 膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能,广泛应用于石化、冶金、食品、医药和环保等各个领域。在膨润土的开发利用过程中,其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险。采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解,加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解,利用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)联用多模式样品引入系统(MSIS)测定膨润土中总As含量。采用25%(w/v)碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As(Ⅲ)转变为气态氢化物(AsH_(3)),通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量,获得最佳分析性能,选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰,使用快速线性干扰校正(FLIC)模型校正了背景干扰,选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应。As的检出限(LOD)为0.41μg·L^(-1),通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价,As的测定值与标准参考物质的认定值一致,相对标准偏差(RSD)≤2.80%,验证了方法的准确性好,精密度高。对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示,所有样品中总As的浓度相对较低(As的平均含量在3.51~12.6 mg·kg^(-1)之间),按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总As浓度限量标准,所有膨润土样品中的As含量均没有超标。采用大气氮气为等离子体气的MP-AES降低了运行成本,提高了分析效率,为膨润土的质量控制提供了可靠的方法,具有运行安全稳定、操作简单快速、适用性强等优点。 展开更多
关键词 膨润土 微波等离子体原子发射光谱 总As 氢化物发生 快速线性干扰校正
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微波等离子体原子发射光谱分析粗粮中的多元素
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作者 周学忠 刘宏伟 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期154-158,共5页
基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)建立了测定粗粮类食品中多元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的分析方法。对于在低温等离子体MP的激发下不能完全电离的分析元素,选择原子谱线替代离子谱线为分析波长提高了分析灵敏度,利用快速... 基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)建立了测定粗粮类食品中多元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的分析方法。对于在低温等离子体MP的激发下不能完全电离的分析元素,选择原子谱线替代离子谱线为分析波长提高了分析灵敏度,利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰和背景干扰,采用内标元素Y校正基体效应,实现了无干扰测定所有分析元素,通过测定标准参考物质米粉(SRM 1566a)对分析方法的准确性和精密度进行了评价。结果显示,所有元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9996),方法检出限(MDL)为0.02~0.38μg/g。MP-AES为粗粮类食品的多元素分析提供了低成本解决方案,具有良好的准确性和长期稳定性,降低了运行成本,提高了实验室安全性。 展开更多
关键词 粗粮 微波等离子体原子发射光谱 多元素 快速线性干扰校正 基体效应
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