吴茱萸化学成分研究Ⅱ 被引量：19

1

作者 王奇志 梁敬钰 陈军 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期520-522,共3页

目的:研究吴茱萸Evodia rutaecarpa[Juss.]Benth.果实的化学成分.方法:采用溶剂法、硅胶柱层析和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:从吴茱萸中又分离得到8个化合物,分别为:吴茱萸新碱(evodiaxinin... 目的:研究吴茱萸Evodia rutaecarpa[Juss.]Benth.果实的化学成分.方法:采用溶剂法、硅胶柱层析和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:从吴茱萸中又分离得到8个化合物,分别为:吴茱萸新碱(evodiaxinine,1)、硬脂酸-1-甘油单脂(glycerol 1-octadecanoate,2)、异香草醛(isovaniⅡin,3)、乌苏-12-烯-3-醇(12-ursen-3-ol,4)、槲皮素(quercetin,5)、尿嘧啶(uracil,6)、枸橼酸(citric acid,7)、2-十五烷酮(2-pentadecaone,8).结论:通过UV,IR,ESI-MS,HR-EIMS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HMQC和HMBC分析,化合物1是新化合物,命名为吴茱萸新碱(evodiaxinine).化合物2～7均为首次从该植物中分离得到. 展开更多

关键词 吴茱萸 吴茱萸新碱(evodiaxinine) 分离 结构鉴定 化学成分

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吴茱萸与密楝果实中脂肪酸成分的GC-MS分析 被引量：8

2

作者 赵桦 田光辉 宫海明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期162-165,共4页

采用索氏提取法提取芸香科植物吴茱萸和密楝果实的脂溶性成分,对其极性成分经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离和鉴定,运用面积归一化法确定各个成分的相对百分含量。从吴茱萸果实脂肪油中鉴定出45种脂肪酸,其中有14种... 采用索氏提取法提取芸香科植物吴茱萸和密楝果实的脂溶性成分,对其极性成分经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离和鉴定,运用面积归一化法确定各个成分的相对百分含量。从吴茱萸果实脂肪油中鉴定出45种脂肪酸,其中有14种不饱和脂肪酸,主要种类有:十四碳二烯酸(13.626%),亚油酸(13.992%),α-亚麻酸(10.153%),十四碳三烯酸(4.603%),反式-油酸(2.207%);饱和脂肪酸31种,主要种类有:棕榈酸(15.506%),壬二酸(5.363%),异-十七酸(3.82%),硬脂酸(3.306%),阿魏酸(2.909%)等。从密楝果实脂肪油中鉴定出35种脂肪酸,占其极性脂溶性成分的90%,其中有11种不饱和脂肪酸,主要种类有:十四碳二烯酸(29.818%),亚油酸(9.25%),α-亚麻酸(6.699%),反-十六碳-9-烯酸(2.736%),顺-十六碳-9-烯酸(2.717%)等;饱和脂肪酸24种,主要种类有:棕榈酸(16.411%),阿魏酸(2.139%),硬脂酸(2.134%),m-香豆酸(1.567%),香草酸(1.475%)等。结果表明,吴茱萸和密楝果实中含有多种重要的脂肪酸,在人体营养、医疗保健等方面具有一定开发应用价值。 展开更多

关键词 吴茱萸 密楝 脂肪酸 GC—MS

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中药吴茱萸中生物碱类成分的HPLC指纹图谱 被引量：7

3

作者 杨立芳 李小燕 尹显洪 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期631-635,共5页

目的研究中药吴茱萸中生物碱类成分的HPLC特征指纹图谱。方法应用HPLC法分析吴茱萸药材生物碱类成分色谱图。色谱柱:Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水系(水-四氢呋喃-乙酸,体积比48∶1∶0.1);洗脱方式:线... 目的研究中药吴茱萸中生物碱类成分的HPLC特征指纹图谱。方法应用HPLC法分析吴茱萸药材生物碱类成分色谱图。色谱柱:Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水系(水-四氢呋喃-乙酸,体积比48∶1∶0.1);洗脱方式:线性梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1 mL.min-1;检测波长:240 nm;进样量:20μL。理论板数按吴茱萸次碱计算不低于3 000。结果10批不同来源的吴茱萸药材所含生物碱类成分均得到很好的分离,获得14个共有特征峰。结论HPLC指纹图谱法能较好地识别吴茱萸药材,为吴茱萸的质量控制提供了方法学依据。 展开更多

关键词 吴茱萸 生物碱 高效液相色谱法 指纹图谱

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瑞特西宁的单晶X-衍射及其~1H NMR、^(13)C NMR数据的全归属 被引量：5

4

作者 王奇志 梁敬钰 冯煦 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期503-505,共3页

从吴茱萸的果实中分离得到了吲哚喹唑啉类生物碱瑞特西宁,应用UV、IR、ESI-MS、1H NMR、13C NMR及单晶X-衍射分析证实瑞特西宁的结构,并首次对其1H NMR、13C NMR数据进行了全归属,修正了以往文献报道数据的混乱。

关键词 吴茱萸 瑞特西宁 羟基吴茱萸碱 单晶X-衍射

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反相高效液相色谱法测定吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱 被引量：13

5

作者 王天勇 杨文远 《分析测试学报》 CAS CSCD 1996年第3期60-62,共3页

用反相高效液相色谱法测定了吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱，建立了中药及制剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，乙腈＋水＋四氢呋喃＋乙酸（５２＋４８＋１＋０．１）为流动相，紫外检测波长２... 用反相高效液相色谱法测定了吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱，建立了中药及制剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，乙腈＋水＋四氢呋喃＋乙酸（５２＋４８＋１＋０．１）为流动相，紫外检测波长２８０ｎｍ。方法简便、灵敏、准确、快速。 展开更多

关键词 吴茱萸 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 高效液相色谱

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吴茱萸粗多糖碱法提取及脱蛋白方法研究 被引量：11

6

作者 曾庆帅 李小定 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期111-114,共4页

本实验采用正交设计研究了提取温度、提取时间、料液比和NaOH浓度等对用碱法提取吴茱萸中多糖得率的影响。结果表明,影响最为显著的因素是料液比,最佳提取工艺条件为提取温度80℃、NaOH浓度0.6mol/L、料液比1:20、提取时间3h,此时多糖... 本实验采用正交设计研究了提取温度、提取时间、料液比和NaOH浓度等对用碱法提取吴茱萸中多糖得率的影响。结果表明,影响最为显著的因素是料液比,最佳提取工艺条件为提取温度80℃、NaOH浓度0.6mol/L、料液比1:20、提取时间3h,此时多糖提取率为12.58%。比较两种脱蛋白方法,Sevag法的优点在于多糖损失率较低,但比较复杂费时,TCA法优点在于其可溶性蛋白脱除相对较为彻底,同时节约大量试剂和时间。综合考虑,TCA法优于Sevag法。 展开更多

关键词 吴茱萸 多糖 提取 脱蛋白

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高效液相色谱串联质谱分析吴茱萸水煎液的化学成分 被引量：5

7

作者 孙健 温庆辉 +3 位作者 马琰岩 张立富 范斌 吕俊海 《中国药物警戒》 2014年第3期154-157,共4页

目的建立吴茱萸中化学成分的液质联用分析方法,研究吴茱萸的化学成分。方法水煎煮提取吴茱萸,运用LC-MSn联用技术得到各化合物的总离子流图和多级质谱图,从而对各色谱峰进行鉴定。结果从吴茱萸提取物中鉴定出14个化合物。结论 HPLC-MSn... 目的建立吴茱萸中化学成分的液质联用分析方法,研究吴茱萸的化学成分。方法水煎煮提取吴茱萸,运用LC-MSn联用技术得到各化合物的总离子流图和多级质谱图,从而对各色谱峰进行鉴定。结果从吴茱萸提取物中鉴定出14个化合物。结论 HPLC-MSn法可用于吴茱萸中3类成分的结构分析,为建立准确的质量评价方法提供了参考。 展开更多

关键词 吴茱萸 液质联用 化学成分

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提取方式对吴茱萸“质量-毒性”综合评价模式的影响 被引量：4

8

作者 王会 朱兰兰 +1 位作者 黄伟 孙蓉 《中国药物警戒》 2012年第5期279-281,共3页

目的对不同提取方式提取的吴茱萸中生物碱含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨不同提取方式对吴茱萸"含量-毒性"综合评价模式的影响。方法用HPLC法测定吴茱萸水提组分、醇提组分中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,并进行方法学考... 目的对不同提取方式提取的吴茱萸中生物碱含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨不同提取方式对吴茱萸"含量-毒性"综合评价模式的影响。方法用HPLC法测定吴茱萸水提组分、醇提组分中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,并进行方法学考察;经典急性毒性实验法,进行吴茱萸不同提取物急性毒性比较研究。结果吴茱萸水提物、醇提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的百分含量分别为0.028%和0.027%、0.046%和0.075%,水提物组和醇提组无法作出LD50,MTD试验结果按含生药量计算分别为80.0g·kg-1.d-1和70.6 g·kg-1.d-1。结论吴茱萸经不同方式提取后吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量和毒性各不相同且各样品均出现死亡,其最大耐受量显示吴茱萸经不同方式的提取均具有毒性,其提取物对小鼠急性毒性强度为:醇提物组>水提物组;提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量依次为:醇提物组>水提物组。说明提取方式对吴茱萸"质量-毒性"综合评价模式有一定的影响,其毒性大小可能与主要化学成分含量存在一定相关性。因此通过"质量-毒性"综合评价模式确定有毒中药的提取方式,更全面、客观、合理。 展开更多

关键词 吴茱萸 提取方式 质量 毒性 综合评价

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中药材中多种有机磷农药残留量测定方法研究 被引量：13

9

作者 隋吴彬 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第5期1942-1943,共2页

[目的]建立气相色谱法同时测定中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、天麻、何首乌中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,... [目的]建立气相色谱法同时测定中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、天麻、何首乌中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),以高纯氮气、空气、氢气为载气测定中药材中有机磷残留量,并进行分析。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～95%。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药残留测定技术的要求,可用于中药材多种农药残留量的同时测定。 展开更多

关键词 有机磷农药残留 天仙子 半夏 杜仲 吴茱荧 天麻 何首鸟

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顶空固相微萃取-气质联用法测定不同时期石虎果实中的挥发性成分 被引量：2

10

作者 张誉湘 郑雪源 +9 位作者 张睿胤 郑亚杰 陈淼芬 周昊倚 陆英 彭志雄 袁建华 文令 钟晓红 唐其 《湖南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期114-119,共6页

采用顶空固相微萃取–气质联用技术(HS–SPME–GC–MS)测定7月中旬、7月下旬、8月中旬、9月上旬、9月下旬和10月中旬6个时期石虎果实中的挥发性成分,通过NIST谱库检索,结合文献资料对其挥发性成分进行鉴定。结果表明:6个时期的石虎果实... 采用顶空固相微萃取–气质联用技术(HS–SPME–GC–MS)测定7月中旬、7月下旬、8月中旬、9月上旬、9月下旬和10月中旬6个时期石虎果实中的挥发性成分,通过NIST谱库检索,结合文献资料对其挥发性成分进行鉴定。结果表明:6个时期的石虎果实中共鉴定出72种挥发性成分,其中47种为不同时期的共有成分,萜类化合物占比51.39%;倍半萜类化合物的含量占比在9月上旬时最高,单萜类化合物的占比在8月中旬达到最高;含量占比较高的化合物为顺式–β–罗勒烯、β–月桂烯和β–水芹烯,这3种化合物含量占比的总和在8月中旬最高,8月中旬为湖南石虎的最佳采收期。 展开更多

关键词 石虎 吴茱萸 顶空固相微萃取–气质联用 挥发性成分

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吴茱萸嫁接方法试验 被引量：1

11

作者 王伟 徐江进 赵大勇 《浙江林学院学报》 CSCD 1990年第4期383-386,共4页

试验表明:5种嫁接方法苗木成活率均在80％以上,其中以贴枝接和长块削芽接为最高,平均成活率达95％以上,但从快速繁育苗木着眼,以长块削芽接为好。嫁接适期以3月中旬树液流动时为最好。嫁接苗当年在圃地就能开花结果。

关键词 吴茱萸 嫁接 苗木 成活率 药材

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超临界流体色谱法快速定量分析吴茱萸中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱

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作者 白国玉 戴莹萍 +5 位作者 祝赵静韬 李开伦 姜文佳 徐冬月 傅青 金郁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1138-1145,共8页

采用超临界流体色谱(SFC)对吴茱萸中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行快速定量分析。通过优化后的超临界流体萃取(SFE)条件得到目标生物碱,利用优化后的SFC方法在6 min内完成目标生物碱的分析,并实现了吴茱萸碱与吴茱萸次碱的基线分离。验证... 采用超临界流体色谱(SFC)对吴茱萸中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行快速定量分析。通过优化后的超临界流体萃取(SFE)条件得到目标生物碱,利用优化后的SFC方法在6 min内完成目标生物碱的分析,并实现了吴茱萸碱与吴茱萸次碱的基线分离。验证结果表明,SFC方法的线性较好,相关系数(r^(2))均为0.9998,精密度良好,相对标准偏差(RSD)均低于0.50%,回收率为102%~109%。吴茱萸碱的检出限和定量下限分别为1.00、3.33μg/mL,吴茱萸次碱的检出限和定量下限分别为0.95、3.17μg/mL。应用该方法检测4个产地的10个吴茱萸样品,目标生物碱的总含量依次为2.95%(广东,1)、0.51%(广东,2)、1.27%(贵州,3)、1.00%(湖南,4)、0.93%(湖南,5)、1.81%(江西,6)、0.73%(江西,7)、0.58%(江西,8)、0.41%(江西,9)和0.36%(江西,10)。尽管含量均符合药典要求,但产地差异显著,且同一产地的药材质量也明显不同。此外,将该方法与2020版中国药典方法进行了比较。两种方法的定量结果相似,但SFC的分析时间明显少于药典方法。研究结果表明SFC在中药活性成分定量方面具有潜力。 展开更多

关键词 超临界流体色谱 超临界流体萃取 定量 吴茱萸 吴茱萸碱 吴茱萸次碱

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