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单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法测定疫苗中铝含量
1
作者 刘丛丛 温家欣 +5 位作者 林元亨 梁蔚阳 杨志业 邓锋 罗欣阳 赵苗苗 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2234-2240,共7页
疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进... 疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进行预处理,厚度为4μm的聚丙烯薄膜为封底材料,在低电压、高电流的激发条件下探测300 s,建立了快速测定疫苗中铝含量的分析方法。结果显示,6个不同种类的疫苗基质中铝元素测量值和理论值呈显著正相关关系,拟合方程相关系数均大于0.998,方法检测限和定量限分别为0.027和0.090 mg·mL^(-1)。在0.3~0.7 mg·mL^(-1)加标水平内,平均回收率为97.6%~102%,精密度RSD(n=6)为2.4%~6.7%。90天内同一样品的测定结果变异系数为4.7%。以ICP-OES、ICP-MS为参比进行准确度验证,6个品种70批疫苗制品与参考值具有较好的一致性,相对误差绝对值不超过10%,可实现现场检测,无需依赖大型设备仍可获得准确结果。研究表明,采用单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法,具有无需标准物质、准确度高、精密度佳、检测限低的优点,可用于现场快速测定疫苗制品中铝佐剂含量,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光 单色聚焦 疫苗 铝佐剂
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
2
作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 镉 能量色散X射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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单波长激发能量色散-X射线荧光光谱法测定中草药中7种微量元素
3
作者 潘红蕊 李方方 +4 位作者 陈文硕 于艳军 宓捷波 杨永超 苏明跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期898-906,共9页
为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、... 为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、大黄、茯苓、当归、枳壳、地黄等11种中草药样品,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行检测,通过对样品粒度、压片制样时压片压力、保压时间、压片厚度等前处理条件进行探究,结果显示,当样品破碎至粒径低于0.30 mm、压片制样时压力不小于15 MPa、保压时间不小于60 s、压片厚度不小于3 mm时,可实现最优检测。实验表明,Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的检出限(LOD)分别为0.44、0.37、0.44、0.72、0.12、0.28、0.57 mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.30%~15.3%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果拟合的线性回归系数(R2)>0.99。检测所用样品重量小于0.5 kg,检测时间在10 min内。研究表明,建立的方法简便快速、可靠准确,适用于中草药中微量金属元素的检测工作。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 单波长激发 中草药 微量元素
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基于双曲面弯晶技术的能量色散X射线荧光光谱(XRF)法测定再生塑料中多种有害元素
4
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 孙鑫 侯英涛 亓红英 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1113-1125,共13页
基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对... 基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对象,按照基体材质不同,分别绘制工作曲线,建立了单色光聚焦激发能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中镉、铅、汞、砷、总铬、总溴多种有害元素含量的新方法。结果表明,PP/PE曲线、PVC曲线、ABS曲线分析方法的方法定量限分别在1.12~3.19、2.98~5.43、1.37~6.10 mg/kg。采用PP、PE、PVC和ABS不同基体材质再生塑料样品验证了方法的准确度和精密度,除ABS样品中低含量样品Cd的RSD 10.0%、PP基材样品中低含量样品Br的RSD16.2%、PVC基材样品中低含量样品As的RSD 10.2%外,其余元素的RSD均在10.0%以内。随着元素含量增高,其RSD随之减小。将样品进行7次独立测试(n=7),各元素F<F_(0.05,6,6),说明建立的方法与其他常规分析方法具有相同的精密度。除ABS样品的As外,其他基体材质的各元素t<t_(0.975(6)),而分析ABS样品中As不能通过t检验的主要原因是检测元素含量低于其方法检测下限,其余结果与标示值结果无显著性差异,方法满足分析要求,可开展定量分析检测。 展开更多
关键词 双曲面弯晶 单色光聚焦激发 能量色散X射线荧光光谱法 再生塑料 有害元素
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能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用 被引量：2
5
作者 徐晓莹 曹海洁 +1 位作者 魏立超 马旭峰 《耐火材料》 CAS 北大核心 2024年第4期354-356,361,共4页
能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(... 能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。 展开更多
关键词 镁砂 X射线能谱仪 含量 波谱法 能谱法
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双色散-双聚焦X射线光谱仪研制与特性研究 被引量：1
6
作者 沈亚婷 韩凌云 +7 位作者 陈俊茹 郭荣 朱帅 李迎春 马生凤 朱云 张保科 罗立强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2827-2833,共7页
X射线发射谱技术(XES)是一种原位无损获得元素化学形态的技术方法,目前国内外实验室型X射线发射谱测定装置的研制尚处于探索阶段。能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪和波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪在地质、环境、考古等多学科领域得到... X射线发射谱技术(XES)是一种原位无损获得元素化学形态的技术方法,目前国内外实验室型X射线发射谱测定装置的研制尚处于探索阶段。能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪和波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪在地质、环境、考古等多学科领域得到广泛应用,然而,EDXRF虽结构简单,可实现多元素快速无损检测,但分辨率不理想、谱线干扰严重,检出限较差;WDXRF虽可分辨常规应用中多数具有谱线重叠特性的元素,但结构复杂成本高。为探索实验室型XES装置研制,该研究综合了能量色散X射线荧光和波长色散X射线荧光的性能优势,提出了一种波长-能量双色散、激发-发射双聚焦X射线光谱仪(DDF-XRS)设计理念,并成功研制了原理样机。实验数据和分析结果显示,该DDF-XRS型光谱仪兼具聚焦X射线和波长与能量色散光谱仪的优点,结构简单,信噪比好,具有高分辨率和低检出限特性。通过波长-能量双色散技术,X射线首先被晶体衍射发生波长色散,从而获得单色光,同时利用硅漂移探测器的能量色散特性,降低谱线干扰误判风险,提高分析结果准确,该技术克服了WDXRF结构复杂和EDXRF能量分辨率不足的限制,凸显了双色散的必要性和优越性。目前DDF-XRS光谱仪分辨率45 eV,可减少过渡金属K_(β)对K_(α)峰的谱线重叠影响;同时,显著降低了连续谱背景,最优信噪比>1000;测定地质样品中的Cr,检出限可达0.26 mg·kg^(-1)。应用DDF-XRS,一定程度上已可分辨过渡金属K_(α1)和K_(α2)谱线,如结合线性或二维阵列探测器,则有望进一步提高分辨率,实现X射线发射指纹谱的测定,以获得分析元素的化学形态。由于目前的晶体特性尚不能达到完全分辨过渡金属的重叠谱线的性能要求,故探寻具有高分率能力、高衍射强度特性的弯晶,将成为下一步的研究重点。 展开更多
关键词 X射线光谱 弯晶 聚焦 波长色散 能量色散
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便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究 被引量：2
7
作者 苏莹 周陶鸿 +4 位作者 刘杰 黄徽 柳迪 王晶晶 谢云飞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1067-1072,共6页
硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸... 硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光 粉丝 硫酸铝钾 碳化
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基于Voigt函数拟合的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定金矿粉末中低品位金 被引量：1
8
作者 关丛荣 张帅 +1 位作者 贺川会 陈吉文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1715-1723,共9页
为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与... 为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与锌的Kβ峰存在明显重叠,为了排除锌元素的干扰,引入降噪技术和Voigt函数进行分峰处理,利用纯锌和纯金的标准溶液配制符合金矿粉末样品中锌金四种比例的混合溶液,通过滤波和降噪算法处理得到相对纯净的重叠峰,加入Voigt函数拟合分离锌和金的重叠峰,得到金的Lα峰净强度值,通过纯金和纯锌标准溶液建立回归线得到金矿粉末中金的真实含量,对比金矿粉末的参考含量数据,偏差度皆小于10%,含量大于3 g/t以上偏差值则小于2%,结合EDXRF法对检测样品无损伤的特点,提高了金矿中金含量检测的安全性、准确性和可靠性。 展开更多
关键词 金矿粉末 能量色散X射线荧光光谱 重叠峰分解 Voigt函数
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素 被引量：5
9
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页
采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 X射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素
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X射线荧光光谱在石油炼制元素分析中的应用进展 被引量：1
10
作者 吴梅 章群丹 +1 位作者 赖婷婷 戴新 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期791-802,共12页
石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便... 石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便捷、无损、覆盖元素多的特点,成为了石油化工领域元素分析应用中低碳、环保、最具有前景的普适性测试技术之一。介绍了近年来XRF技术的主要应用进展,综述了XRF在原油、汽油、柴油、润滑油、石油焦和催化剂等各个领域应用特点和问题,并总结了相关的标准方法及标准制订的变化趋势,对XRF在石油化工领域未来的应用发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱(XRF) 波长色散 能量色散 元素分析 石油炼制 石油产品 催化剂
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：2
11
作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散X射线荧光光谱法 便携式X射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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硅漂移探测器中逃逸峰的分析与计算
12
作者 廖学亮 刘明博 +1 位作者 程大伟 沈学静 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1297-1300,共4页
能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰... 能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰之间的能量差值为1.739 keV,等于硅原子的K_(α)特征能量,逃逸峰的强度与入射X射线的强度成正比,即与相应元素的含量/特征峰强度成正比,通常的入射特征峰逃逸概率比较低,在逃逸峰强度较低时对测试结果影响较小,当基体元素含量较高时产生的逃逸峰较大就会导致测试结果偏差较大;通过理论计算可以看出,逃逸峰的产生概率与探测器角度及元素种类等条件有关,从硅原子的质量吸收系数的变化趋势可以发现,随着入射特征线能量的增大硅原子对其的质量吸收系数降低,相应入射线的逃逸峰产生概率也会降低。当逃逸峰与其他待测元素的特征能量峰位置有重合时,会干扰相应元素的准确测量,导致相应元素的特征峰强度偏大,尤其是当待测元素含量较低时,其产生的特征峰强度较小,逃逸峰导致的本底强度所产生的干扰相对更大,因此需要对逃逸峰进行准确计算和校正。搭建了相应的平台进行测试,并以Fe和Mn元素为例,通过对SDD探测器中两种元素产生的逃逸峰概率进行理论分析与计算,并与实际测试谱图得到的逃逸概率值进行对比,发现两种数据符合较好,并且经对比发现在Fe_(2)O_(3)样品中的Fe∶K_(β)线的逃逸峰与Cr∶K_(α)峰重合,Fe∶K_(α)线的逃逸峰与Ti∶K_(α)峰有部分重合,在扣去逃逸峰后可以降低检出限,以更好地对Cr和Ti进行准确定量,该方法可扩展到其他含量较高元素的逃逸峰计算与校正,尤其是在土壤、矿物、合金检测等个别元素含量较高的样品中多元素检测方面的应用,可提高X射线荧光方法的测试准确度。 展开更多
关键词 逃逸峰 能量色散X射线荧光光谱法 硅漂移探测器
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车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用 被引量：26
13
作者 樊兴涛 李迎春 +4 位作者 王广 白金峰 姚文生 袁继海 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期155-159,共5页
充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,... 充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。 展开更多
关键词 现场分析 能量色散X射线荧光光谱仪 地球化学勘查
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能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中痕量溴铷砷 被引量：25
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作者 樊兴涛 詹秀春 巩爱华 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期15-18,共4页
用模拟卤水建立了能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中溴、铷、砷痕量元素含量的方法。实验表明,方法可以直接取样测定,适用于大批量样品的测试分析。方法的精密度RSD(n=15)小于1%,加标回收率为86.8%～101.6%。卤水中溴、铷、砷的测定结... 用模拟卤水建立了能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中溴、铷、砷痕量元素含量的方法。实验表明,方法可以直接取样测定,适用于大批量样品的测试分析。方法的精密度RSD(n=15)小于1%,加标回收率为86.8%～101.6%。卤水中溴、铷、砷的测定结果与比色法、原子吸收和原子荧光法结果相符。 展开更多
关键词 卤水 溴 铷 砷 能量色散X射线荧光法
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高能偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定PM_(10)大气颗粒物的组成 被引量：16
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作者 吉昂 郑南 +2 位作者 王河锦 徐子优 李国会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期528-535,共8页
为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE-P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究... 为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE-P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究了空气滤膜空白值对测定PM10颗粒物中组成的影响。结果表明,当玻璃纤维滤膜空白值中元素的面密度大于0.1μg/cm2时,需使用玻璃纤维滤膜为载体的标准样品;元素的面密度小于0.1μg/cm2时,可用聚碳酸脂膜为载体的标准样品。对HE-P-EDXRF谱仪测定PM10颗粒物中痕量重元素进行探讨,将测定元素范围扩展到62个元素,其中Na、Mg、S、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的检岀限>0.1μg/cm2;Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Br和Rb的检岀限<0.01μg/cm2;Cl、Al、Si、P、K、Sc、Ti、V、Ge、As、Br、Se、Sr、Zr、Mo、Pd、Rh、In、Nb、Ag、Cd、Te、Sb、Sn、Ba、Cs、La、Ce、Pr、Au、Pt、W、Tl、Pb、Bi、Th和U等元素检出限为0.1～0.01μg/cm2。 展开更多
关键词 PM10大气颗粒物 高能偏振能量色散-X射线荧光光谱法(HE-P-EDXRF) Epsilon5X射线荧光光谱仪
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寿州窑瓷器的测试与初步分析 被引量：11
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作者 尹若春 姚政权 +1 位作者 李迎华 汪常明 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期22-28,共7页
采用能量色散X射线荧光(EDXRF)技术和热膨胀法对寿州窑瓷器的元素组成和烧成温度进行了测试分析.研究结果表明:寿州窑瓷器的瓷胎具有高铝低硅的特点;瓷釉属于钙釉,寿州窑的青釉和黄釉产品不是由于着色元素的差别引起的,很可能是在不同... 采用能量色散X射线荧光(EDXRF)技术和热膨胀法对寿州窑瓷器的元素组成和烧成温度进行了测试分析.研究结果表明:寿州窑瓷器的瓷胎具有高铝低硅的特点;瓷釉属于钙釉,寿州窑的青釉和黄釉产品不是由于着色元素的差别引起的,很可能是在不同的烧造氛围中形成的;管咀孜窑口的青釉瓷器烧成温度在1 200℃以上,住院部窑口的黄釉瓷器烧成温度在1 100℃以上,1 200℃左右. 展开更多
关键词 寿州窑 青釉 黄釉 能量色散X射线荧光(EDXRF) 热膨胀法
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偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙 被引量：18
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作者 樊兴涛 詹秀春 巩爱华 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第2期109-112,116,共5页
用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明,方法适用于高盐度卤水的测试分析,一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度(RSD,n=l5)为0．97%～4．16%(除Ca外),检出限为S... 用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明,方法适用于高盐度卤水的测试分析,一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度(RSD,n=l5)为0．97%～4．16%(除Ca外),检出限为S0．030 g/L、Cl 0．015 g/L、K 0．020 g/L和Ca 0．008 g/L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。 展开更多
关键词 卤水 能量色散X射线荧光光谱法 主量元素
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偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素 被引量：9
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作者 戴礼洪 刘潇威 +3 位作者 王迪 刘岩 方堃 蒋梦 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期20-23,共4页
以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验... 以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%～6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。 展开更多
关键词 偏振能量色散X-射线荧光光谱法 土壤 重金属 检测
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Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用 被引量：20
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作者 张勤 樊守忠 +2 位作者 潘宴山 李国会 李小莉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第5期377-380,共4页
使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分... 使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。 展开更多
关键词 便携式能量色散X射线荧光光谱仪 粉末样品压片 多元素同时分析
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EDXRF法测定煤中全硫的初步研究 被引量：8
20
作者 李丹 赖万昌 +5 位作者 王广西 林光君 于姗姗 龙秀容 夏尚铭 唐丽丽 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期891-893,共3页
尝试用能量色散X荧光分析方法分析煤中全硫,阐述了分析的基本原理,主要研究了基体效应对测量结果的影响,建立了校正模型。试验结果表明,EDXRF法测定煤中全硫的平均绝对误差为0.07%,相对标准偏差为1.80%,单样分析仅需200 s。
关键词 能量色散X荧光分析 煤 全硫
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