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EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立 被引量：9
1
作者 辛丽娜 莫东淑 +3 位作者 蒋定之 曾坚 梁飞燕 蒙初曦 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第2期263-270,共8页
本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱... 本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0015~0.436μg/kg,定量限为0.0051~1.453μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%(n=6)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 emr固相萃取柱 性激素 虾肉 雌二醇 炔雌醇 己烯雌酚 黄体酮 睾丸酮
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