Dawson结构磷钨酸铯的制备、表征及催化绿色合成己二酸 被引量：2

1

作者 曹小华 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期6124-6128,共5页

利用室温沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸铯,考察了其在催化微波促进30%H2O2氧化环己酮合成己二酸反应中的催化性能,并通过FT-IR、SEM、XRD、EDS、ICP-AES对催化剂进行表征。探讨了铯离子取代个数、催化剂用量、微波功率、反应温度、反应... 利用室温沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸铯,考察了其在催化微波促进30%H2O2氧化环己酮合成己二酸反应中的催化性能,并通过FT-IR、SEM、XRD、EDS、ICP-AES对催化剂进行表征。探讨了铯离子取代个数、催化剂用量、微波功率、反应温度、反应时间、H2O2用量等对己二酸收率的影响。结果表明,最优的反应条件为Cs离子取代个数为3,w(催化剂)=7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮)∶n(30%H2O2)=100∶375,反应时间4.0 h,微波功率300 W,反应温度100℃。在此条件下己二酸收率可达90.4%。催化剂重复使用5次,己二酸收率为73.1%。 展开更多

关键词 dawson结构 磷钨酸铯 微波 环己酮 己二酸

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硅藻土负载Dawson型磷钨酸铯的制备、表征及催化氧化合成己二酸

2

作者 曹小华 徐常龙 +1 位作者 周德志 雷艳虹 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1430-1437,共8页

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备出Cs_xH_(6-x)P_2 W_(18)O_(62)·nH_2O/硅藻土催化剂。对催化剂进行FT-IR、XRD、SEM、NH_3-TPD及N_2吸附-脱附表征。将该催化剂用于催化H_2O_2氧化环己酮合成己二酸,并考察了Cs离子取代度和Cs_xH_(6-... 以硅藻土为载体,采用浸渍法制备出Cs_xH_(6-x)P_2 W_(18)O_(62)·nH_2O/硅藻土催化剂。对催化剂进行FT-IR、XRD、SEM、NH_3-TPD及N_2吸附-脱附表征。将该催化剂用于催化H_2O_2氧化环己酮合成己二酸,并考察了Cs离子取代度和Cs_xH_(6-x)P_2 W_(18)O_(62)·nH_2O负载量对催化活性的影响。结果表明,30%Cs_3H_3P_2W_(18)O_(62)/硅藻土的催化活性最高。采用正交设计方法得到对己二酸收率影响由大到小的因素依次为H_2O_2用量、反应时间、反应温度、催化剂用量,最佳工艺条件为催化剂用量占环己酮质量分数5.1%、n(C_6H_(10)O)/n(30%H_2O_2)=1/5、反应温度105℃、反应时间5.0h,此时己二酸的收率为85.3%,纯度为99.9%。30%Cs_3H_3P_2W_(18)O_(62)/硅藻土具有良好的稳定性,重复使用5次,己二酸收率仍可达70.1%。 展开更多

关键词 dawson结构磷钨酸铯 硅藻土 己二酸 催化氧化

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Dawson型磷钨酸季铵盐对亚甲基蓝废水的光催化降解 被引量：2

3

作者 刘雪梅 郭珂欣 +1 位作者 李金环 李慧敏 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期90-93,共4页

采用共沉淀法制备了一种新的Dawson型磷钨酸十二烷基三甲基铵盐[C_(15)H_(34)N]_(6)P_(2)W_(18)O_(62)·2H_(2)O,通过红外光谱、热重分析、EDS能谱和扫描电镜对其组成、结构及形貌进行了表征,采用BET氮气吸附测定了比表面积。以亚... 采用共沉淀法制备了一种新的Dawson型磷钨酸十二烷基三甲基铵盐[C_(15)H_(34)N]_(6)P_(2)W_(18)O_(62)·2H_(2)O,通过红外光谱、热重分析、EDS能谱和扫描电镜对其组成、结构及形貌进行了表征,采用BET氮气吸附测定了比表面积。以亚甲基蓝为模拟染料废水,研究其光催化性能和降解亚甲基蓝的动力学行为,研究结果表明:14 mg/L的50 mL亚甲基蓝模拟染料废水在pH为4的条件下,加入20 mg催化剂,35 W紫外灯光照2 h,亚甲基蓝降解率达到95.0%,光催化降解反应符合一级动力学模型,动力学方程为:lnρ0/ρt=0.051 7t,降解速率常数为0.051 7 min-1,半衰期为13.4 min,表明Dawson型磷钨酸十二烷基三甲基铵对亚甲基蓝的降解具有高效的光催化活性,且重复使用催化性能好,循环5次后的降解率达到94.53%。 展开更多

关键词 dawson结构磷钨酸 季铵盐 表征 光催化 亚甲基蓝

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Dawson结构磷钨酸稀土盐的制备、表征及其催化合成四氢呋喃研究 被引量：12

4

作者 曹小华 任杰 +3 位作者 占昌朝 徐常龙 谢宝华 严平 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1736-1740,共5页

用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃。考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温... 用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃。考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响。结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2%,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6%,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6%。采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因。与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次。 展开更多

关键词 磷钨酸稀土盐 dawson结构 1 4-丁二醇 四氢呋喃 催化活性

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硅藻土负载Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 被引量：16

5

作者 曹小华 任杰 +2 位作者 柳闽生 占昌朝 严平 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期191-197,共7页

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载... 以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。 展开更多

关键词 硅藻土 dawson结构磷钨酸 对羟基苯甲酸正丁酯 酯化反应

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Dawson结构杂多磷钨酸钠催化氧化噻吩脱硫 被引量：16

6

作者 黎先财 徐庆荣 +1 位作者 曾晓放 孙德华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1070-1074,共5页

以钨酸、磷酸二氢钠为原料,通过水热法合成了 Dawson 结构杂多磷钨酸钠(P_2W_(18))。以 P_2W_(18)为催化剂、无水乙醇为助催化剂、质量分数30%的过氧化氢水溶液为氧化剂,在温和条件下将模拟燃油中的噻吩氧化为砜类:亚砜类等极性较强的物... 以钨酸、磷酸二氢钠为原料,通过水热法合成了 Dawson 结构杂多磷钨酸钠(P_2W_(18))。以 P_2W_(18)为催化剂、无水乙醇为助催化剂、质量分数30%的过氧化氢水溶液为氧化剂,在温和条件下将模拟燃油中的噻吩氧化为砜类:亚砜类等极性较强的物质,并以 N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂将其萃取出来,考察了反应温度、反应时间、过氧化氢水溶液用量、萃取剂用量和萃取级数对脱硫率的影响。在模拟燃油(硫含量500 mg/L)20 mL、P_2W_(18)0.030 g、无水乙醇1.2 mL、过氧化氢水溶液0.12 mL、反应温度310 K、反应时间60 min、萃取剂与油相的体积比1.0、萃取3次的优化条件下,脱硫率达96.7%。反应结束后,可通过简单的倾倒将模拟燃油与催化剂分离,催化剂可重复使用5次,稳定性较好。 展开更多

关键词 噻吩 氧化脱硫 萃取 过氧化氢 dawson结构杂多磷钨酸钠 催化剂

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氨基酸功能化Dawson结构磷钨酸盐的制备及催化合成苯甲酸 被引量：1

7

作者 周德志 叶志刚 +2 位作者 曹小华 占昌朝 王珏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期113-118,共6页

以Dawosn结构磷钨酸和L-精氨酸为原料制备了L-精氨酸功能化磷钨酸([Arg]3P2W18O62·nH2O)催化剂,采用EDS,FTIR,SEM,XRD,BET,TG等分析方法对制备的催化剂进行表征,考察了[Arg]3P2W18O62·nH2O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的催化性能... 以Dawosn结构磷钨酸和L-精氨酸为原料制备了L-精氨酸功能化磷钨酸([Arg]3P2W18O62·nH2O)催化剂,采用EDS,FTIR,SEM,XRD,BET,TG等分析方法对制备的催化剂进行表征,考察了[Arg]3P2W18O62·nH2O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的催化性能,通过单因素实验优化了催化反应条件。实验结果表明,L-精氨酸功能化后磷钨酸仍保持Dawosn结构,但催化剂颗粒和孔体积增大,比表面积减少;优化反应条件为:n(苯甲醛)∶n(H2O2)=1∶5,w([Arg]3P2W18O62·nH2O)=1.4%(基于原料总质量),反应温度90℃,反应时间为3.0 h,在此条件下,苯甲酸平均收率为89.9%;催化剂重复使用5次后,苯甲酸收率仍可达80.4%。 展开更多

关键词 L-精氨酸 dawson结构磷钨酸 苯甲醛 苯甲酸

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Dawson结构磷钨酸铁的制备、表征及催化合成四氢呋喃

8

作者 曹小华 徐常龙 +2 位作者 吴海英 周德志 雷艳虹 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第2期232-237,共6页

利用复分解法制备出新型Dawson结构磷钨酸铁催化剂(FeH3P2W18O62·nH2O),并采用FT-IR、UV-Vis、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行表征,考察了此催化剂在催化1,4-丁二醇液相脱水环化法合成四氢呋喃(THF)反应中的催化活性.FT-IR、UV-... 利用复分解法制备出新型Dawson结构磷钨酸铁催化剂(FeH3P2W18O62·nH2O),并采用FT-IR、UV-Vis、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行表征,考察了此催化剂在催化1,4-丁二醇液相脱水环化法合成四氢呋喃(THF)反应中的催化活性.FT-IR、UV-Vis及EDS表征结果表明自制磷钨酸铁催化剂具有Dawson结构.Py-IR及NH3-TPD测试结果显示:FeH3P2W18O62·nH2O同时具有Brnsted酸中心和Lewis酸中心.Fe3+离子取代使H6P2W18O62·nH2O催化剂表面弱酸中心和强酸中心的酸强度增大,且Lewis酸比例增大.SEM照片可观察到自制磷钨酸铁呈球状.在优化工艺条件下,w(FeH3P2W18O62·nH2O)=2.3%(基于反应物质量),反应温度为185℃,反应时间为40min,THF收率为94.1%.该催化剂具有良好的重复使用性,第5次使用时收率达78.5%. 展开更多

关键词 磷钨酸铁 dawson结构 酸中心 1 4-丁二醇 四氢呋喃

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Dawson结构磷钨酸钕制备、表征及催化合成四氢呋喃

9

作者 徐常龙 周德志 雷艳虹 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第3期231-234,共4页

通过复分解法制备Dawson结构Nd2P2W18O62催化剂,并通过XRD、EDS、SEM和FT-IR等方法表征催化剂.以催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:w(催化剂)=2.6%(相对于1,4-丁二醇质量),反应温度... 通过复分解法制备Dawson结构Nd2P2W18O62催化剂,并通过XRD、EDS、SEM和FT-IR等方法表征催化剂.以催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:w(催化剂)=2.6%(相对于1,4-丁二醇质量),反应温度为190℃,反应时间为40 min,四氢呋喃的平均产率为97.6%,催化剂重复使用到第3次时,四氢呋喃收率为87.9%.本工艺具有绿色、安全、操作简单、收率高等优点. 展开更多

关键词 磷钨酸钕 1 4-丁二醇 dawson结构 四氢呋喃

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唑类分子修饰的Dawson结构磷钨酸体外抗肿瘤活性比较研究

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作者 曲小姝 刘树萍 杨艳艳 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期93-96,共4页

对唑类修饰的Dawson结构磷钨酸化合物[Cr(H_2O)_6][BTA]_3[P_2W_(18)O_(62)]·12H_2O(1)(BTA=苯并三氮唑),[Na(BTA)_2(H_2O)_2]_2[{Cd(BTA)_4(H_2O)}_2(P_2W_(18)O_(62))]·6H_2O(2)(BTA=苯并三氮唑)和[Na_2(Himi)_2(H_2O)_2](H... 对唑类修饰的Dawson结构磷钨酸化合物[Cr(H_2O)_6][BTA]_3[P_2W_(18)O_(62)]·12H_2O(1)(BTA=苯并三氮唑),[Na(BTA)_2(H_2O)_2]_2[{Cd(BTA)_4(H_2O)}_2(P_2W_(18)O_(62))]·6H_2O(2)(BTA=苯并三氮唑)和[Na_2(Himi)_2(H_2O)_2](Himi)_2[P_2W_(18)O_(62)]·6H_2O(3)(Himi=咪唑)进行了体外抗肿瘤活性研究.应用MTT法分析化合物1-3对人的宫颈癌HeLa细胞、卵巢癌SKOV-3细胞、肝癌HepG2细胞、神经母细胞瘤SHY5Y细胞,以及正常对照人脐静脉内皮ECV304细胞的增殖抑制活性.结果表明:化合物1对HeLa细胞具有明显的抑制作用,且呈剂量依赖性,IC50为16.4μmol/L,其半数有效浓度较小,具有进一步研究价值;化合物2和化合物3对SKOV-3有抑制作用,IC50分别为65.2和67.2μmol/L. 展开更多

关键词 唑类修饰的dawson结构磷钨酸 抗肿瘤 体外研究

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Dawson结构磷钨酸银催化绿色合成己二酸

11

作者 曹小华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1471-1476,共6页

以自制新型Dawson结构磷钨酸银（Ag3H3P2W18O62·n H2O）为催化剂,催化30%H2O2氧化环己酮合成己二酸,并采用FT-IR、SEM对催化剂进行表征。考察了催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间、反应温度及催化剂重复套用次数等因素对反应的影... 以自制新型Dawson结构磷钨酸银（Ag3H3P2W18O62·n H2O）为催化剂,催化30%H2O2氧化环己酮合成己二酸,并采用FT-IR、SEM对催化剂进行表征。考察了催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间、反应温度及催化剂重复套用次数等因素对反应的影响。结果表明：自制磷钨酸银具有Dawson结构,并且在多次使用后仍保持Dawson结构不变。单个磷钨酸银呈＂棒球状＂（平均粒径200~300 nm）。优化合成条件为：w（催化剂）=6.4%（基于环己酮质量）,n（环己酮）：n（30%H2O2）=100∶400,反应温度100℃,反应时间5.0 h。在此条件下,己二酸收率为81.4%。该催化剂具有良好的重复使用性能,重复使用五次时己二酸收率基本不变,是合成己二酸的高效、经济、绿色催化剂。 展开更多

关键词 己二酸 磷钨酸银 dawson结构 30%H2O2 绿色合成

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Dawson结构磷钨酸银催化剂的制备、表征及其催化合成乙酸正丁酯 被引量：2

12

作者 曹小华 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期584-590,共7页

采用沉淀法制备了磷钨酸银(Ag₃H₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O)催化剂,通过FT-IR、UV-Vis、XRD... 采用沉淀法制备了磷钨酸银(Ag₃H₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O)催化剂,通过FT-IR、UV-Vis、XRD、EDX、SEM、NH3-TPD对其进行了表征,并用于催化乙酸与正丁醇酯化合成乙酸正丁酯反应。结果表明,合成的Ag₃H₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O具有Dawson结构,呈微球状,粒子大小在200³00nm范围;同时具有Brnsted酸和Lewis酸的弱酸中心、强酸中心和超强酸中心,可发挥Brnsted酸性和Lewis酸性催化剂的双重作用,在乙酸和正丁醇的酯化反应中具有良好的催化性能。在优化反应条件下,即醇/酸摩尔比2.0、反应温度120℃、催化剂质量分数0.48%（以反应物质量计）、反应时间2.0h条件下,酯化率可达97.0%。催化剂易回收重复使用,重复使用5次,酯化率仍可保持在86.3%。 展开更多

关键词 dawson结构 磷钨酸银 酸性 催化酯化 乙酸正丁酯

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Dawso结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 被引量：3

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作者 曹小华 张杨帆 +2 位作者 徐常龙 叶兴琳 周德志 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1247-1252,共6页

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料、Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)为催化剂,催化对合成对羟基苯甲酸正丁酯,并对催化剂进行Py-IR、NH3-TPD表征。通过正交实验考察了各因素对酯收率的影响,探索了反应机理。Py-IR结果显示催化剂... 以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料、Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)为催化剂,催化对合成对羟基苯甲酸正丁酯,并对催化剂进行Py-IR、NH3-TPD表征。通过正交实验考察了各因素对酯收率的影响,探索了反应机理。Py-IR结果显示催化剂同时具有Brnsted酸中心和Lewis酸中心,NH3-TPD证实催化剂表面存在弱酸、中强酸和强酸位,其中中强酸位所占比例最大。实验结果表明:酯化催化反应同时发生在Brnsted酸中心和Lewis酸中心上,H6P2W18O62·13H2O具有较好的催化活性。当反应温度为125℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为4.9%(基于反应物总质量),醇酸摩尔比为2∶1时,产物分离收率达91.3%。催化剂重复使用5次,产物收率仍可达70.3%。H6P2W18O62·n H2O替代硫酸作催化剂,既提高了产物的收率和纯度,又简化了工艺流程,减少了环境污染,催化剂经简单处理即可重复使用。 展开更多

关键词 dawson结构 磷钨酸 酯化反应 对羟基苯甲酸正丁酯 催化合成

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Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物[{Y(DMSO)_(5)(H_(2)O)_(3)}{Y(DMSO)_(8)}][P_(2)W_(18)O_(62)]·2DMSO·2H_(2)O的合成、性质及晶体结构 被引量：4

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作者 王敬平 郭东杰 牛景扬 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期579-584,共6页

以α-H_(6)P_(2)W_(18)O_(62)·nH_(2)O,Y_(2)O_(3),DMSO(二甲亚砜)为原料合成了Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物[Y(DMSO)5(H_(2)O)_(3)][Y(DMSO)_(8)][P_(2)W_(18)O_(62)]·2DMSO·2H_(2)O(1),化合物晶体属于单斜晶... 以α-H_(6)P_(2)W_(18)O_(62)·nH_(2)O,Y_(2)O_(3),DMSO(二甲亚砜)为原料合成了Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物[Y(DMSO)5(H_(2)O)_(3)][Y(DMSO)_(8)][P_(2)W_(18)O_(62)]·2DMSO·2H_(2)O(1),化合物晶体属于单斜晶系,P2_(1)/c空间群,Mr=5803.06,a=1.7614(4)nm,b=3.1527(6)nm,c=2.1523(4)nm,β=90.40(3)°,V=11.963(4)nm^(3),Dc=3.222g·cm^(-3),μ=18.566mm^(-1),Z=4,F(000)=10464。由17342个可观测衍射点犤I≥2σ(I)犦用于精修所有的结构参数,得一致性因子R=0.0745,wR=0.1438。结构解析表明,化合物中两个Y^(3+)离子的配位环境均为八配位的畸变双冠三棱柱构型。CV行为研究表明,标题化合物中阴离子(pH=5.5)存在五步还原过程,得电子数依次为1,1,1,1,2。化合物的IR光谱和X-射线衍射结果表明,固态条件下配阳离子与杂多阴离子之间存在较强的相互作用。 展开更多

关键词 dawson结构 磷钨酸 合成 晶体结构 有机-无机复合物

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H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41催化剂的制备、表征及其催化合成乙酰水杨酸 被引量：8

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作者 曹小华 王原平 +2 位作者 雷艳虹 徐常龙 占昌朝 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期176-180,共5页

采用浸渍法将Dawson结构的磷钨酸H6P2W18O62(简写为P2W18)负载在MCM-41分子筛上,制备出新型P2W18/MCM-41催化剂;采用FTIR,XRD,SEM,EDS等方法对催化剂进行了表征。表征结果显示,P2W18/MCM-41催化剂既保持了MCM-41分子筛的孔道结构,又保持... 采用浸渍法将Dawson结构的磷钨酸H6P2W18O62(简写为P2W18)负载在MCM-41分子筛上,制备出新型P2W18/MCM-41催化剂;采用FTIR,XRD,SEM,EDS等方法对催化剂进行了表征。表征结果显示,P2W18/MCM-41催化剂既保持了MCM-41分子筛的孔道结构,又保持了P2W18的Dawson结构。同时研究了P2W18/MCM-41催化剂对乙酰水杨酸合成反应的活性,通过正交实验确定了优化工艺条件:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.5、P2W18/MCM-41催化剂用量2.7%(基于反应物的质量)、反应温度80℃、反应时间10 min。在此优化条件下,乙酰水杨酸收率为88.1%。P2W18/MCM-41催化剂重复使用5次,乙酰水杨酸收率仍可达76.7%。 展开更多

关键词 dawson结构 MCM-41分子筛 磷钨酸 MCM-41催化剂 乙酰水杨酸

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H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/MWCNTs催化剂的制备、表征及其对乙酸正丁酯合成的催化性能 被引量：4

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作者 曹小华 任杰 +3 位作者 徐常龙 柳闽生 蓝健 谢宝华 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期612-618,共7页

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62·nH2O/MWCNTs催化剂,对其进行了FT-IR、EDX、XRD、SEM表征,并以乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯为探针反应,考察了催化剂的酸催化性能,以及反应条件和催化剂重复使用次数对酯... 以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62·nH2O/MWCNTs催化剂,对其进行了FT-IR、EDX、XRD、SEM表征,并以乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯为探针反应,考察了催化剂的酸催化性能,以及反应条件和催化剂重复使用次数对酯化率的影响。结果表明,H6P2W18O62·nH2O/MWCNTs催化活性高于单一组分的H6P2W18O62·13H2O和MWCNTs。该酯化反应的最佳条件为磷钨酸负载量50%,催化剂用量(按反应体系总质量计)0.6%,醇/酸摩尔比2,反应温度120℃,反应时间2.0h。此时,酯化率可达97.1%。催化重复使用5次后,酯化率仍可达60.9%。 展开更多

关键词 碳纳米管 dawson结构磷钨酸 催化剂 乙酸正丁酯

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H_6P_2W_(18)O_(62)/C催化合成环己烯 被引量：3

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作者 曹小华 王原平 +2 位作者 徐常龙 占昌朝 雷艳虹 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期685-688,共4页

以活性炭为载体,用浸渍法制备出负载型Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62/C)催化剂,通过FT-IR和SEM对催化剂进行表征,以环己醇脱水合成环己烯为探针反应,考察催化剂的酸催化性能。实验结果表明,H6P2W18O62/C表现出良好的催化活性。在优化反... 以活性炭为载体,用浸渍法制备出负载型Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62/C)催化剂,通过FT-IR和SEM对催化剂进行表征,以环己醇脱水合成环己烯为探针反应,考察催化剂的酸催化性能。实验结果表明,H6P2W18O62/C表现出良好的催化活性。在优化反应条件下:w(H6P2W18O62/C)=6.2%(基于环己醇质量),反应温度为180℃,反应时间为40 min,环己烯收率可达89.1%,催化剂重复使用5次后,收率仍可达80.3%。 展开更多

关键词 dawson结构磷钨酸 活性碳 催化 合成

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H6P2W18O62/KH570-SiO2催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯 被引量：1

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作者 曹小华 钟婵娟 +3 位作者 穆晶 谢宝华 徐常龙 占昌朝 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期8117-8122,共6页

以硅烷偶联剂KH570改性SiO2为载体,利用浸渍法制备负载型Dawson结构磷钨酸催化剂H6P2W18O62/KH570-SiO2,并对其进行FT-IR、SEM、EDS及BET等表征。以H6P2W18O62/KH570-SiO2为催化剂催化合成乙酸正丁酯,探究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反... 以硅烷偶联剂KH570改性SiO2为载体,利用浸渍法制备负载型Dawson结构磷钨酸催化剂H6P2W18O62/KH570-SiO2,并对其进行FT-IR、SEM、EDS及BET等表征。以H6P2W18O62/KH570-SiO2为催化剂催化合成乙酸正丁酯,探究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度及时间对酯化率的影响。FT-IR及EDS表征结果表明,负载后磷钨酸仍然保持着Dawson结构。SEM表征结果表明,H6P2W18O62均匀分散在KH570-SiO2上。BET测试结果表明,负载型H6P2W18O62/KH570-SiO2催化剂比表面积(122.40 m^2/g)远大于H6P2W18O62分比表面积(1.75 m^2/g)。H6P2W18O62/KH570-SiO2是催化合成乙酸正丁酯的有效催化剂,当催化剂用量为1.9%(占反应原料总质量的百分数)、反应温度为120℃、醇酸比为2∶1、反应时间为2 h时,酯化率最高达96.4%。当催化剂重复利用5次后,酯化率仍能达到88.2%。 展开更多

关键词 dawson结构磷钨酸 二氧化硅 KH570 负载型催化剂 乙酸正丁酯

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