Dawson型磷钨酸季铵盐对亚甲基蓝废水的光催化降解 被引量：2

1

作者 刘雪梅 郭珂欣 +1 位作者 李金环 李慧敏 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期90-93,共4页

采用共沉淀法制备了一种新的Dawson型磷钨酸十二烷基三甲基铵盐[C_(15)H_(34)N]_(6)P_(2)W_(18)O_(62)·2H_(2)O,通过红外光谱、热重分析、EDS能谱和扫描电镜对其组成、结构及形貌进行了表征,采用BET氮气吸附测定了比表面积。以亚... 采用共沉淀法制备了一种新的Dawson型磷钨酸十二烷基三甲基铵盐[C_(15)H_(34)N]_(6)P_(2)W_(18)O_(62)·2H_(2)O,通过红外光谱、热重分析、EDS能谱和扫描电镜对其组成、结构及形貌进行了表征,采用BET氮气吸附测定了比表面积。以亚甲基蓝为模拟染料废水,研究其光催化性能和降解亚甲基蓝的动力学行为,研究结果表明:14 mg/L的50 mL亚甲基蓝模拟染料废水在pH为4的条件下,加入20 mg催化剂,35 W紫外灯光照2 h,亚甲基蓝降解率达到95.0%,光催化降解反应符合一级动力学模型,动力学方程为:lnρ0/ρt=0.051 7t,降解速率常数为0.051 7 min-1,半衰期为13.4 min,表明Dawson型磷钨酸十二烷基三甲基铵对亚甲基蓝的降解具有高效的光催化活性,且重复使用催化性能好,循环5次后的降解率达到94.53%。 展开更多

关键词 dawson结构磷钨酸 季铵盐 表征 光催化 亚甲基蓝

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MCM-41负载Dawson型磷钨酸的制备及其对乙酸与正丁醇酯化反应的催化性能研究 被引量：4

2

作者 周德志 肖彬 +2 位作者 曹小华 徐常龙 占昌朝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期773-778,共6页

以MCM-41为载体,H_6P_2W_(18)O_(62)为活性组分,通过浸渍法制备出负载型催化剂40%H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41,对催化剂进行FT-IR、XRD、SEM、EDX、NH3-TPD和TG表征。XRD、SEM测试结果表明H_6P_2W_(18)O_(62)均匀地负载MCM-41载体上,FT-I... 以MCM-41为载体,H_6P_2W_(18)O_(62)为活性组分,通过浸渍法制备出负载型催化剂40%H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41,对催化剂进行FT-IR、XRD、SEM、EDX、NH3-TPD和TG表征。XRD、SEM测试结果表明H_6P_2W_(18)O_(62)均匀地负载MCM-41载体上,FT-IR、EDX测试表明负载后H_6P_2W_(18)O_(62)仍保持Dawson结构不变,NH3-TPD、TG结果表明负载后催化剂出现弱酸中心,同时强酸中心酸强度和酸量均增多,催化剂热稳定性显著提高。以40%H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41为催化剂,催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明:40%H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41在催化合成乙酸正丁酯反应中表现出优异的催化活性,最优条件为:n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0,w(40%H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41)=3.7%(基于反应物质量),反应温度125℃,反应时间3.0 h。在此条件下乙酸正丁酯的收率达到了97.5%,催化剂重复使用5次时,酯化率仍可保持为72.1%。 展开更多

关键词 dawson型磷钨酸 H6P2W18062/MCM-41 负载型催化剂 催化酯化 乙酸正丁酯

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Dawson型磷钨酸铝催化剂的制备、表征及催化绿色合成尼泊金丁酯 被引量：6

3

作者 曹小华 严平 徐常龙 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期22133-22136,22140,共5页

采用复分解法制备出Dawson型磷钨酸铝(A1H3P2W18O62·nH2O)催化剂,通过FT-IR、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行了表征,并首次用于催化合成尼泊金丁酯。Py-IR表征结果显示,A1H3P2W18O62·nH2O同时具有Brnsted酸中心和Lewis... 采用复分解法制备出Dawson型磷钨酸铝(A1H3P2W18O62·nH2O)催化剂,通过FT-IR、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行了表征,并首次用于催化合成尼泊金丁酯。Py-IR表征结果显示,A1H3P2W18O62·nH2O同时具有Brnsted酸中心和Lewis酸中心。NH3-TPD测试结果表明A1H3P2W18O62·nH2O同时具有弱酸、强酸和超强酸中心,且以强酸中心为主。通过正交实验确定了合成尼泊金丁酯的优化工艺条件为催化剂用量4.9%(基于反应物质量),n(正丁醇)与n(对羟基苯甲酸)=3∶1,反应时间3.0h,反应温度120℃。在此条件下,尼泊金丁酯收率可达93.2%。与单纯Dawson型磷钨酸或浓硫酸催化效果相比,尼泊金丁酯收率得到提高。A1H3P2W18O62·nH2O易于回收和重复使用,当重复使用5次后,尼泊金丁酯收率仍为73.1%。 展开更多

关键词 磷钨酸铝 dawson型 催化剂 酸中心 尼泊金丁酯

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Dawson型磷钨酸酮催化剂的制备及其绿色催化合成四氢呋喃

4

作者 曹小华 严平 +2 位作者 周德志 谢宝华 占昌朝 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1351-1356,共6页

以Dawson型磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)和硝酸铜为原料,通过复分解法合成了新型Dawson型磷钨酸铜,并以磷钨酸铜为催化剂催化1,4-丁二醇环化脱水合成四氢呋喃(THF),利用FTIR,XRD,EDS,SEM,Py-IR,NH3-TPD等方法对磷钨酸铜进行了表征。... 以Dawson型磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)和硝酸铜为原料,通过复分解法合成了新型Dawson型磷钨酸铜,并以磷钨酸铜为催化剂催化1,4-丁二醇环化脱水合成四氢呋喃(THF),利用FTIR,XRD,EDS,SEM,Py-IR,NH3-TPD等方法对磷钨酸铜进行了表征。考察了磷钨酸铜催化剂催化合成THF的工艺。表征结果显示,磷钨酸铜具有Dawson结构,分子式为Cu2H2P2W18O62·n H2O,分子形态呈椭球状,同时具有Lewis酸中心和Br?nsted酸中心。与H6P2W18O62·n H2O相比,磷钨酸铜的Lewis酸性强、酸强度增强、但酸量降低。实验结果表明,适宜的反应条件为:催化剂用量3.3%(w)(基于1,4-丁二醇的用量)、反应温度180℃、反应时间35 min,在此条件下THF收率为96.7%。催化剂重复使用5次后,THF收率仍可达到93.3%。 展开更多

关键词 dawson型磷钨酸铜 酸催化 1 4-丁二醇 四氢呋喃

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硅藻土负载Dawson型磷钨酸铯的制备、表征及催化氧化合成己二酸

5

作者 曹小华 徐常龙 +1 位作者 周德志 雷艳虹 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1430-1437,共8页

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备出Cs_xH_(6-x)P_2 W_(18)O_(62)·nH_2O/硅藻土催化剂。对催化剂进行FT-IR、XRD、SEM、NH_3-TPD及N_2吸附-脱附表征。将该催化剂用于催化H_2O_2氧化环己酮合成己二酸,并考察了Cs离子取代度和Cs_xH_(6-... 以硅藻土为载体,采用浸渍法制备出Cs_xH_(6-x)P_2 W_(18)O_(62)·nH_2O/硅藻土催化剂。对催化剂进行FT-IR、XRD、SEM、NH_3-TPD及N_2吸附-脱附表征。将该催化剂用于催化H_2O_2氧化环己酮合成己二酸,并考察了Cs离子取代度和Cs_xH_(6-x)P_2 W_(18)O_(62)·nH_2O负载量对催化活性的影响。结果表明,30%Cs_3H_3P_2W_(18)O_(62)/硅藻土的催化活性最高。采用正交设计方法得到对己二酸收率影响由大到小的因素依次为H_2O_2用量、反应时间、反应温度、催化剂用量,最佳工艺条件为催化剂用量占环己酮质量分数5.1%、n(C_6H_(10)O)/n(30%H_2O_2)=1/5、反应温度105℃、反应时间5.0h,此时己二酸的收率为85.3%,纯度为99.9%。30%Cs_3H_3P_2W_(18)O_(62)/硅藻土具有良好的稳定性,重复使用5次,己二酸收率仍可达70.1%。 展开更多

关键词 dawson结构磷钨酸铯 硅藻土 己二酸 催化氧化

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USY负载Dawson型磷钨酸催化合成乙酸正丁酯 被引量：1

6

作者 伍金平 曹小华 李美丹 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期27-32,共6页

以n(Si)/n(Al)比为1∶2的USY为载体,通过浸渍法制备出30%H6P2W18O62/USY催化剂。采用FT-IR,XRD,BET,SEM和EDS表征系列测试方法对催化剂进行表征。结果表明:磷钨酸均匀地分散在USY载体上,且保持Dawson结构不变,负载后催化剂的比表面积明... 以n(Si)/n(Al)比为1∶2的USY为载体,通过浸渍法制备出30%H6P2W18O62/USY催化剂。采用FT-IR,XRD,BET,SEM和EDS表征系列测试方法对催化剂进行表征。结果表明:磷钨酸均匀地分散在USY载体上,且保持Dawson结构不变,负载后催化剂的比表面积明显增大。用单因素实验探索反应温度、反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比对酯收率的影响。结果表明:当正丁醇用量为18.4 mL,30%H6P2W18O62/USY用量为0.6 g(占原料质量分数为2.89%),n(正丁醇)/n(乙酸)为2∶1,120℃回馏反应2.0 h,酯化率达到88.38%。在优化条件下,催化剂重复套用6次,酯化率仍有78.44%。 展开更多

关键词 USY 30%H6P2W18O62/USY 负载型磷钨酸催化剂 乙酸正丁酯 绿色催化

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Dawson型磷钨酸盐与混合配体桥连的四核Cu-Phen配合物构筑的杂化物

7

作者 孙岳 张先徽 +2 位作者 那延祥 李昌立 冯克成 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2568-2574,共7页

通过水热合成得到了一个新颖的包含四核铜配合物的无机-有机杂化化合物[CuCl(H2O)4)][CuCl(H2O)(Phen)][{(CuPhen)2Cl2}2(bdc)]2[P2W18O62]·5H2O(1)(Phen=1,10-phenanthroline和bdc=1,4-benzenedicarboxylate),对其进行了元素分析... 通过水热合成得到了一个新颖的包含四核铜配合物的无机-有机杂化化合物[CuCl(H2O)4)][CuCl(H2O)(Phen)][{(CuPhen)2Cl2}2(bdc)]2[P2W18O62]·5H2O(1)(Phen=1,10-phenanthroline和bdc=1,4-benzenedicarboxylate),对其进行了元素分析、红外光谱、热重、电化学等表征,并用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。化合物1含有由Cl和bdc桥连的四核铜配合物阳离子[{(CuPhen)2Cl2}2(bdc)]2+。此外,化合物1的电化学研究表明其对亚硝酸的还原具有很好的电催化活性。 展开更多

关键词 无机-有机杂化化合物 dawson型多金属氧酸盐 四核铜配合物 对苯二甲酸连接体 电化学性质

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Dawson结构磷钨酸稀土盐的制备、表征及其催化合成四氢呋喃研究 被引量：12

8

作者 曹小华 任杰 +3 位作者 占昌朝 徐常龙 谢宝华 严平 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1736-1740,共5页

用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃。考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温... 用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃。考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响。结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2%,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6%,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6%。采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因。与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次。 展开更多

关键词 磷钨酸稀土盐 dawson结构 1 4-丁二醇 四氢呋喃 催化活性

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硅藻土负载Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 被引量：16

9

作者 曹小华 任杰 +2 位作者 柳闽生 占昌朝 严平 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期191-197,共7页

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载... 以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。 展开更多

关键词 硅藻土 dawson结构磷钨酸 对羟基苯甲酸正丁酯 酯化反应

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Dawson结构杂多磷钨酸钠催化氧化噻吩脱硫 被引量：16

10

作者 黎先财 徐庆荣 +1 位作者 曾晓放 孙德华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1070-1074,共5页

以钨酸、磷酸二氢钠为原料,通过水热法合成了 Dawson 结构杂多磷钨酸钠(P_2W_(18))。以 P_2W_(18)为催化剂、无水乙醇为助催化剂、质量分数30%的过氧化氢水溶液为氧化剂,在温和条件下将模拟燃油中的噻吩氧化为砜类:亚砜类等极性较强的物... 以钨酸、磷酸二氢钠为原料,通过水热法合成了 Dawson 结构杂多磷钨酸钠(P_2W_(18))。以 P_2W_(18)为催化剂、无水乙醇为助催化剂、质量分数30%的过氧化氢水溶液为氧化剂,在温和条件下将模拟燃油中的噻吩氧化为砜类:亚砜类等极性较强的物质,并以 N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂将其萃取出来,考察了反应温度、反应时间、过氧化氢水溶液用量、萃取剂用量和萃取级数对脱硫率的影响。在模拟燃油(硫含量500 mg/L)20 mL、P_2W_(18)0.030 g、无水乙醇1.2 mL、过氧化氢水溶液0.12 mL、反应温度310 K、反应时间60 min、萃取剂与油相的体积比1.0、萃取3次的优化条件下,脱硫率达96.7%。反应结束后,可通过简单的倾倒将模拟燃油与催化剂分离,催化剂可重复使用5次,稳定性较好。 展开更多

关键词 噻吩 氧化脱硫 萃取 过氧化氢 dawson结构杂多磷钨酸钠 催化剂

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负载型磷钨酸催化剂的制备、表征及酯交换制备生物柴油 被引量：11

11

作者 徐玲 陈建军 +1 位作者 张立明 刘宗瑞 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期346-350,共5页

通过浸渍法将磷钨酸负载于Worm-like状介孔载体上,制备负载型磷钨酸催化剂,并采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FR-IR)、N2吸附-脱附等方法对载体和负载型催化剂进行表征.将负载型磷钨酸催化剂用于蓖麻油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油,... 通过浸渍法将磷钨酸负载于Worm-like状介孔载体上,制备负载型磷钨酸催化剂,并采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FR-IR)、N2吸附-脱附等方法对载体和负载型催化剂进行表征.将负载型磷钨酸催化剂用于蓖麻油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油,用高碘酸氧化法测定酯交换的转化率.考察反应温度、甲醇和蓖麻油物质的量比、反应时间和磷钨酸负载量等参数对酯交换反应的影响.结果表明,在55℃,醇油物质的量比为6,反应时间2 h,磷钨酸负载量为50%的催化剂条件下,酯交换转化率可达95.1%. 展开更多

关键词 负载型磷钨酸 蓖麻油 酯交换 生物柴油

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磷钨酸在核壳型乳液TEM表征技术中的应用研究 被引量：17

12

作者 李小琴 陈沛智 +1 位作者 秦昌华 廖寿贤 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期129-131,共3页

以磷钨酸（ＰＴＡ）作电子染料，对聚苯乙烯／聚丙烯酸丁酯（ＰＳ／ＰＢＡ）乳液、乙烯醋酸乙烯（ＥＶＡ）共聚乳液、自交联型丙烯酸酯共聚乳液（ＰＢＡ／ＰＭＭＡ）进行染色，并对染色的条件及方式进行了系统的考查。结果表明，ＰＴ... 以磷钨酸（ＰＴＡ）作电子染料，对聚苯乙烯／聚丙烯酸丁酯（ＰＳ／ＰＢＡ）乳液、乙烯醋酸乙烯（ＥＶＡ）共聚乳液、自交联型丙烯酸酯共聚乳液（ＰＢＡ／ＰＭＭＡ）进行染色，并对染色的条件及方式进行了系统的考查。结果表明，ＰＴＡ能有效地增加这３类乳液核壳结构的质厚差别，使电镜图像清晰、分明。并对染色机理进行了初步探讨。 展开更多

关键词 电子染色 磷钨酸 核壳型 TEM 高分子溶液 染色

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氨基酸功能化Dawson结构磷钨酸盐的制备及催化合成苯甲酸 被引量：1

13

作者 周德志 叶志刚 +2 位作者 曹小华 占昌朝 王珏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期113-118,共6页

以Dawosn结构磷钨酸和L-精氨酸为原料制备了L-精氨酸功能化磷钨酸([Arg]3P2W18O62·nH2O)催化剂,采用EDS,FTIR,SEM,XRD,BET,TG等分析方法对制备的催化剂进行表征,考察了[Arg]3P2W18O62·nH2O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的催化性能... 以Dawosn结构磷钨酸和L-精氨酸为原料制备了L-精氨酸功能化磷钨酸([Arg]3P2W18O62·nH2O)催化剂,采用EDS,FTIR,SEM,XRD,BET,TG等分析方法对制备的催化剂进行表征,考察了[Arg]3P2W18O62·nH2O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的催化性能,通过单因素实验优化了催化反应条件。实验结果表明,L-精氨酸功能化后磷钨酸仍保持Dawosn结构,但催化剂颗粒和孔体积增大,比表面积减少;优化反应条件为:n(苯甲醛)∶n(H2O2)=1∶5,w([Arg]3P2W18O62·nH2O)=1.4%(基于原料总质量),反应温度90℃,反应时间为3.0 h,在此条件下,苯甲酸平均收率为89.9%;催化剂重复使用5次后,苯甲酸收率仍可达80.4%。 展开更多

关键词 L-精氨酸 dawson结构磷钨酸 苯甲醛 苯甲酸

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用于FCC柴油氧化萃取脱硫的负载型磷钨酸催化剂和复合萃取剂 被引量：4

14

作者 王亮 李春虎 +1 位作者 冯丽娟 张震 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期33-38,共6页

采用浸渍法制备磷钨酸(HPW)质量分数不同的半焦负载型催化剂HPW/Sc,利用扫描电镜、紫外漫反射吸收光谱和N2吸附-脱附分析方法表征了所制备HPW/Sc催化剂的结构,并在FCC柴油的氧化萃取脱硫过程中将其作为氧化催化剂,考察了HPW的负载量和... 采用浸渍法制备磷钨酸(HPW)质量分数不同的半焦负载型催化剂HPW/Sc,利用扫描电镜、紫外漫反射吸收光谱和N2吸附-脱附分析方法表征了所制备HPW/Sc催化剂的结构,并在FCC柴油的氧化萃取脱硫过程中将其作为氧化催化剂,考察了HPW的负载量和萃取剂种类对氧化萃取脱硫率的影响。结果表明,半焦是HPW的良好载体,HPW负载到半焦后保持了原有的Keggin结构;在最优氧化反应和萃取条件下,FCC柴油中的硫质量分数由1100μg/g降至89.1μg/g,脱硫率达到91.9%;评选出了柴油氧化萃取脱硫的专用复合萃取剂,用氢键理论和位阻效应解释了复合萃取剂可以提高回收率的原因。 展开更多

关键词 负载型磷钨酸 氧化脱硫 复合萃取剂 氢键 位阻效应

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负载型磷钨酸催化剂的制备及其在甲醇汽油催化改性中的应用 被引量：11

15

作者 胡文斌 贾广信 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期150-155,共6页

以SiO2为载体、磷钨酸(PW12)为主活性物质,采用浸渍法制备了PW12/SiO2催化剂,并将该催化剂用于M15甲醇汽油中的轻质组分的催化改性;考察了PW12负载量、焙烧温度、反应温度、空速、反应压力等因素对催化剂催化性能的影响。实验结果表明,... 以SiO2为载体、磷钨酸(PW12)为主活性物质,采用浸渍法制备了PW12/SiO2催化剂,并将该催化剂用于M15甲醇汽油中的轻质组分的催化改性;考察了PW12负载量、焙烧温度、反应温度、空速、反应压力等因素对催化剂催化性能的影响。实验结果表明,在PW12负载量(相对于SiO2的质量分数)30%、焙烧温度300℃条件下制备的催化剂的作用下,在反应温度80℃、空速2 h-1、反应压力1.0 MPa的反应条件下,催化剂的活性最高,反应后7种易挥发组分甲醇、异己烷、甲基叔丁基醚、苯、甲苯、正辛烷和对二甲苯的总质量分数及饱和蒸气压均最低,分别为29.38%和57.4 kPa。采用XRD和FTIR手段对催化剂的结构进行表征。表征结果显示,负载后PW12的部分特征吸收峰发生一定程度偏移;当PW12负载量超过30%后,XRD谱图中出现了明显的PW12特征晶相衍射峰。 展开更多

关键词 负载型磷钨酸催化剂 二氧化硅 甲醇汽油

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Dawson结构磷钨酸铯的制备、表征及催化绿色合成己二酸 被引量：2

16

作者 曹小华 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期6124-6128,共5页

利用室温沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸铯,考察了其在催化微波促进30%H2O2氧化环己酮合成己二酸反应中的催化性能,并通过FT-IR、SEM、XRD、EDS、ICP-AES对催化剂进行表征。探讨了铯离子取代个数、催化剂用量、微波功率、反应温度、反应... 利用室温沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸铯,考察了其在催化微波促进30%H2O2氧化环己酮合成己二酸反应中的催化性能,并通过FT-IR、SEM、XRD、EDS、ICP-AES对催化剂进行表征。探讨了铯离子取代个数、催化剂用量、微波功率、反应温度、反应时间、H2O2用量等对己二酸收率的影响。结果表明,最优的反应条件为Cs离子取代个数为3,w(催化剂)=7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮)∶n(30%H2O2)=100∶375,反应时间4.0 h,微波功率300 W,反应温度100℃。在此条件下己二酸收率可达90.4%。催化剂重复使用5次,己二酸收率为73.1%。 展开更多

关键词 dawson结构 磷钨酸铯 微波 环己酮 己二酸

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负载型磷钨酸催化剂催化合成生物柴油燃料添加剂 被引量：1

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作者 任亚辉 张玉军 +1 位作者 许元栋 刘玄 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1381-1387,共7页

以磷钨酸(TPA)为活性组分、Zr O2为载体,采用浸渍法制备了TPA/Zr O2负载型催化剂,采用XRD,TG-DTA,BET,FTIR等方法对催化剂的物化性能进行了表征;通过催化甘油与冰醋酸反应制备生物柴油燃料添加剂三醋酸甘油酯,对催化剂的性能进行了评价... 以磷钨酸(TPA)为活性组分、Zr O2为载体,采用浸渍法制备了TPA/Zr O2负载型催化剂,采用XRD,TG-DTA,BET,FTIR等方法对催化剂的物化性能进行了表征;通过催化甘油与冰醋酸反应制备生物柴油燃料添加剂三醋酸甘油酯,对催化剂的性能进行了评价,考察了TPA负载量、反应体系、反应温度、反应时间、甘油与冰醋酸的摩尔比、催化剂用量以及不同载体和载体焙烧温度对三醋酸甘油酯收率的影响。实验结果表明,在优化的反应条件(甘油与冰醋酸的摩尔比1∶9、反应温度130℃、催化剂用量5%(基于甘油的质量)、自生压反应体系下反应4 h)下,5%(w)TPA/Zr O2催化剂(载体焙烧温度为500℃)表现出较高的活性,相应的三醋酸甘油酯收率为55.85%。 展开更多

关键词 生物柴油 燃料添加剂 三醋酸甘油酯 氧化锆载体 负载型磷钨酸催化剂 甘油 冰醋酸

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负载型磷钨酸铯在FCC中醚化反应研究 被引量：1

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作者 张金辉 李萍 仲崇民 《辽宁工程技术大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2003年第1期135-138,共4页

制备了负载型磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12o40/Sio2)固体酸醚化催化剂.考察了载体性质、制备条件对催化剂性能的影响,并考察了工艺条件对叔碳烯烃转化率的影响.研究结果表明,大孔硅胶是Cs2.5H0.5PW12o40的适宜载体,硅胶的钠含量越低,制备的Cs... 制备了负载型磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12o40/Sio2)固体酸醚化催化剂.考察了载体性质、制备条件对催化剂性能的影响,并考察了工艺条件对叔碳烯烃转化率的影响.研究结果表明,大孔硅胶是Cs2.5H0.5PW12o40的适宜载体,硅胶的钠含量越低,制备的Cs2.5H0.5PW12o40/Sio2催化剂的活性越高。制备的Cs2.5H0.5PW12o40/Sio2催化剂均具有较强的酸性、催化活性以及良好的稳定性,是一种理想的醚化催化剂。在温度为80℃,压力0.8MPa、空速1h-1,n(甲醇)/n(叔碳烯烃)比=1.1的反应条件下,叔碳烯烃转化率达到56.54%。 展开更多

关键词 醚化反应 磷钨酸铯 固载化 硅胶载体 FCC轻汽油 催化活性 负载型固体酸催化剂 石油化工

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Dawson结构磷钨酸铁的制备、表征及催化合成四氢呋喃

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作者 曹小华 徐常龙 +2 位作者 吴海英 周德志 雷艳虹 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第2期232-237,共6页

利用复分解法制备出新型Dawson结构磷钨酸铁催化剂(FeH3P2W18O62·nH2O),并采用FT-IR、UV-Vis、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行表征,考察了此催化剂在催化1,4-丁二醇液相脱水环化法合成四氢呋喃(THF)反应中的催化活性.FT-IR、UV-... 利用复分解法制备出新型Dawson结构磷钨酸铁催化剂(FeH3P2W18O62·nH2O),并采用FT-IR、UV-Vis、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行表征,考察了此催化剂在催化1,4-丁二醇液相脱水环化法合成四氢呋喃(THF)反应中的催化活性.FT-IR、UV-Vis及EDS表征结果表明自制磷钨酸铁催化剂具有Dawson结构.Py-IR及NH3-TPD测试结果显示:FeH3P2W18O62·nH2O同时具有Brnsted酸中心和Lewis酸中心.Fe3+离子取代使H6P2W18O62·nH2O催化剂表面弱酸中心和强酸中心的酸强度增大,且Lewis酸比例增大.SEM照片可观察到自制磷钨酸铁呈球状.在优化工艺条件下,w(FeH3P2W18O62·nH2O)=2.3%(基于反应物质量),反应温度为185℃,反应时间为40min,THF收率为94.1%.该催化剂具有良好的重复使用性,第5次使用时收率达78.5%. 展开更多

关键词 磷钨酸铁 dawson结构 酸中心 1 4-丁二醇 四氢呋喃

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Dawson结构磷钨酸钕制备、表征及催化合成四氢呋喃

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作者 徐常龙 周德志 雷艳虹 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第3期231-234,共4页

通过复分解法制备Dawson结构Nd2P2W18O62催化剂,并通过XRD、EDS、SEM和FT-IR等方法表征催化剂.以催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:w(催化剂)=2.6%(相对于1,4-丁二醇质量),反应温度... 通过复分解法制备Dawson结构Nd2P2W18O62催化剂,并通过XRD、EDS、SEM和FT-IR等方法表征催化剂.以催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:w(催化剂)=2.6%(相对于1,4-丁二醇质量),反应温度为190℃,反应时间为40 min,四氢呋喃的平均产率为97.6%,催化剂重复使用到第3次时,四氢呋喃收率为87.9%.本工艺具有绿色、安全、操作简单、收率高等优点. 展开更多

关键词 磷钨酸钕 1 4-丁二醇 dawson结构 四氢呋喃

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