DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项

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作者 柳听海 《现代农业科技》 2014年第17期248-249,共2页

介绍了DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项,包括试剂的配制,试验用具与仪器的管理操作,确保安全测定,工作站的操作,样品的浸提,测定中各元素的加入,混合标准溶液系列的反测,测定曲线的选择等,以期为提高土壤分析... 介绍了DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项,包括试剂的配制,试验用具与仪器的管理操作,确保安全测定,工作站的操作,样品的浸提,测定中各元素的加入,混合标准溶液系列的反测,测定曲线的选择等,以期为提高土壤分析的准确性提供技术参考。 展开更多

关键词 dtpa浸提-原子吸收分光光度法 土壤 有效态元素 测定 注意事项

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碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊 被引量：16

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作者 肖凡 徐崇颖 +1 位作者 邢刚 付爱瑞 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期67-70,共4页

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银... 研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。 展开更多

关键词 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 气路控制系统及雾化器改进 火焰原子吸收分光光度法 银 镉 铊 地球化学样品

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灰化助剂与称样器皿对氢化物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响 被引量：2

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作者 王照华 杨靖 +1 位作者 赵建立 刘书芹 《饲料工业》 北大核心 2010年第13期48-49,共2页

文章研究了灰化助剂与称样器皿对氢化物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响。结果表明:添加灰化助剂测定总砷结果与回收率显著高于不添加灰化助剂的结果(P≤0.05);但灰化样品时使用石英坩埚和硬质瓷坩埚对测定结果与回收... 文章研究了灰化助剂与称样器皿对氢化物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响。结果表明:添加灰化助剂测定总砷结果与回收率显著高于不添加灰化助剂的结果(P≤0.05);但灰化样品时使用石英坩埚和硬质瓷坩埚对测定结果与回收率无明显影响(P≥0.05)。 展开更多

关键词 灰化助剂 称样器皿 氢化物发生-原子吸收分光光度法 饲料 总砷

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地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法的研究 被引量：2

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作者 孙仓 金福杰 《安徽农业科学》 CAS 2015年第12期256-258,共3页

[目的]建立地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法。[方法]对试样酸度、基体改进剂、光谱宽带等测定条件进行了确定,对主要升温程序进行了探讨优化,并对工作曲线线性范围、方法检出限、精密度及样品加标回收率进行了测定。[结果]在以0... [目的]建立地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法。[方法]对试样酸度、基体改进剂、光谱宽带等测定条件进行了确定,对主要升温程序进行了探讨优化,并对工作曲线线性范围、方法检出限、精密度及样品加标回收率进行了测定。[结果]在以0.2%硝酸为定容介质、仪器狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1 100℃保持5 s、原子化温度2 300℃保持5 s的条件下进行测定,标准曲线线性范围为0-50μg/L;方法检出限为0.95μg/L;精密度为2.05%-2.57%;样品加标回收率为88.5%-103.0%。[结论]该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定,值得推广应用。 展开更多

关键词 地表水 镍 石墨炉-原子吸收分光光度法

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影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料总砷灵敏度的因素研究

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作者 王照华 鲍俊杰 +3 位作者 周砚涛 王炯明 闫寿柱 王飒爽 《中国饲料》 北大核心 2011年第6期35-37,40,共4页

总砷是评价饲料安全性的一项重要卫生指标,但其含量相对较低,检测干扰因素较多,如体系酸度、硼氢化钾浓度、载气流速,都影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料砷的灵敏度。本文对这3种因素进行实验。结果表明,饲料总砷检测... 总砷是评价饲料安全性的一项重要卫生指标,但其含量相对较低,检测干扰因素较多,如体系酸度、硼氢化钾浓度、载气流速,都影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料砷的灵敏度。本文对这3种因素进行实验。结果表明,饲料总砷检测中,低体系酸度的检测灵敏度(1%和5%)明显低于高体系酸度(10%～20%)的灵敏度(P<0.05);但体系酸度为10%、15%、20%时对该方法下仪器检测灵敏度的影响不显著(P>0.05);硼氢化钾浓度过低(0.5%)或过高(3.5%)都会使检测灵敏度下降;而其浓度为1.5%～2.5%时灵敏度高,且有随着硼氢化钾浓度的增加呈递增的趋势;载气流速对灵敏度的影响为:载气流速过低(80mL/min)或过高(170～200mL/min)都使检测灵敏度下降(P<0.05)。 展开更多

关键词 饲料 总砷 氢化物发生-原子吸收分光光度法 灵敏度 影响因素

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邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量 被引量：1

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作者 张文 向清祥 +3 位作者 杨孝容 庾童海 陈婷婷 宋成 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期697-702,共6页

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高... 基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。 展开更多

关键词 铁 邻二氮菲 荧光分光光度法 紫外-可见分光光度法 火焰原子吸收光谱法

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微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉

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作者 东明 《现代农业科技》 2015年第14期205-206,210,共3页

[目的]采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉含量。[方法]对样品采用微波消解前处理,在灰化温度1 000℃,原子化温度1 850℃条件下测定。[结果]标准曲线线性范围为0～3.0μg/L,r=0.999 7方法检出限为0.023μg/L;精密度... [目的]采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉含量。[方法]对样品采用微波消解前处理,在灰化温度1 000℃,原子化温度1 850℃条件下测定。[结果]标准曲线线性范围为0～3.0μg/L,r=0.999 7方法检出限为0.023μg/L;精密度为1.2%～7.5%;样品加标回收率为105%～109%。[结论]所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总镉的含量,方法具有重复性好、操作简便等特点,可获得满意结果。 展开更多

关键词 微波消解 水样 石墨炉-原子吸收分光光度法 总镉

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中痕量硒

8

作者 吴晓萍 徐慧 +1 位作者 杨捷 梁鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期841-842,共2页

牡蛎是我国主要的食用贝类之一,含有丰富的蛋白质及微量元素,其中硒含量因生长环境影响而变化很大。硒是人体必需的微量元素,为保证人体健康,每天必须摄入一定量的硒,摄入过量或不足量的硒都会对人体产生不利影响。目前对于痕量硒的检... 牡蛎是我国主要的食用贝类之一,含有丰富的蛋白质及微量元素,其中硒含量因生长环境影响而变化很大。硒是人体必需的微量元素,为保证人体健康,每天必须摄入一定量的硒,摄入过量或不足量的硒都会对人体产生不利影响。目前对于痕量硒的检测方法有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法、 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 痕量硒 电感耦合等离子体原子发射光谱法 牡蛎 石墨炉原子吸收光谱法 测定 微量元素 分光光度法

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负载α-巯基苯并噻唑聚酰胺树脂富集分离水中汞 被引量：4

9

作者 刘海玲 沈清华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期310-313,共4页

提出以合成的纤维状负载α-巯基苯并噻唑聚酰胺树脂为吸附剂 ,在静态和动态操作条件下 ,对环境水体中汞的选择性吸附分离方法。实验表明 ,树脂在 p H 9的弱碱至 2 mol/L的强酸介质中 ,对汞的吸附性能很好 ,饱和吸附容量为 38.74mg/g。... 提出以合成的纤维状负载α-巯基苯并噻唑聚酰胺树脂为吸附剂 ,在静态和动态操作条件下 ,对环境水体中汞的选择性吸附分离方法。实验表明 ,树脂在 p H 9的弱碱至 2 mol/L的强酸介质中 ,对汞的吸附性能很好 ,饱和吸附容量为 38.74mg/g。树脂中的汞用 5 %硫脲溶液解脱 ,再以冷原子吸收分光光度法测定 ,可对不同水样进行分析 。 展开更多

关键词 负载聚酰胺树脂 α-巯基苯并噻唑 吸附 分离 汞 富集 水 污染物分析 冷原子吸收分光光度法

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《分析科学学报》第24卷 第1-6期 总目次

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《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期741-744,共4页

关键词 电化学行为 气相色谱/质谱 荧光法 高效液相色谱法 石墨炉原子吸收法 流动注射化学发光法 碳糊电极 红外光谱法 红外分光光度法 吸收光谱法 气相色谱-电子捕获检测器 分析科学学报 痕量镉 铅和镉 伏安行为 浊点萃取 目次

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蒙药“阿那日-8”中金属元素含量测定 被引量：5

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作者 布日额 李梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2025-2026,共2页

目的:测定蒙药"阿那日-8"中金属元素含量。方法:采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别测定蒙药"阿那日-8"中的10种重金属的含量。结果:蒙药"阿那日-8"中Ca、Mg、Mn、Zn、Cu、Fe、Pb、Cd、As、Hg的含... 目的:测定蒙药"阿那日-8"中金属元素含量。方法:采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别测定蒙药"阿那日-8"中的10种重金属的含量。结果:蒙药"阿那日-8"中Ca、Mg、Mn、Zn、Cu、Fe、Pb、Cd、As、Hg的含量分别为1 284.69mg/100 g、209.67 mg/100 g、10.64 mg/100 g、3.62 mg/100 g、0.80 mg/100 g、109.03 mg/100 g、2.00 mg/kg、0.20 mg/kg、1.42 mg/kg、0.10 mg/kg。结论:方法操作简便、快速,且准确度和精确度高,适用于蒙成药中这10种重金属的含量测定。 展开更多

关键词 原子吸收分光光度法 原子荧光光谱法 阿那日-8 重金属

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碱溶液提取-离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中六价铬 被引量：12

12

作者 褚琳琳 王静云 +2 位作者 金晓霞 汪碧芬 孔翠羽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期826-835,共10页

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤基本监测指标之一,开展土壤六价铬监测在环境污染防治中具有重要意义。目前测定土壤Cr(Ⅵ)的标准方法为火焰原子吸收分光光度法(FAAS),其检出限为0.5mg/kg,难以满足低浓度土壤样品中Cr(Ⅵ)的分析。本文采用... 六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤基本监测指标之一,开展土壤六价铬监测在环境污染防治中具有重要意义。目前测定土壤Cr(Ⅵ)的标准方法为火焰原子吸收分光光度法(FAAS),其检出限为0.5mg/kg,难以满足低浓度土壤样品中Cr(Ⅵ)的分析。本文采用氢氧化钠-碳酸钠溶液提取土壤中的Cr(Ⅵ),建立了一种使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结合阳离子交换测定土壤中低浓度Cr(Ⅵ)的方法。结果表明,将碱性提取液稀释10倍并加入3.5g阳离子交换树脂后,溶解性总固体(TDS)质量分数从2.4%降低为0.17%,基体干扰大幅度降低。同时,由于离子交换过程溶出氢离子,使得pH达到适宜的检测范围(7.5±0.5)。此外,优化了前处理条件,提取温度为90~95℃、搅拌速度300r/min、加热时间70min时,Cr(Ⅵ)提取效果最佳,相对误差(RE)仅-1.7%。本方法相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.9%,平均相对误差介于-3.8%~-1.1%。使用F检验及t检验比较了ICP-MS法与FAAS法测试高、中、低三种浓度标准物质的结果,二者无显著性差异。由于本法采取稀释、离子交换、内标法等方式降低了基体干扰,结合ICP-MS自身灵敏度高、准确性好的特点,使得方法检出限(MDL)达到0.061mg/kg,显著低于FAAS法检出限(0.5mg/kg),可用于低浓度土壤Cr(Ⅵ)样品的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 火焰原子吸收分光光度法 离子交换 氢氧化钠-碳酸钠溶液提取 六价铬

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杨梅烧酒香气物质和重金属含量的分析 被引量：2

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作者 何平 李景 +2 位作者 潘清清 金玲娅 林倩倩 《中国酿造》 CAS 北大核心 2016年第12期173-175,共3页

采用液-液萃取法萃取杨梅烧酒中的香气成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪进行分析检测;采用原子吸收分光光度法,分析杨梅酒中的铁、锰、铜、锌、铅、镁重金属元素。结果表明,杨梅烧酒共检出22种香气成分,主要呈香化合物有酸类、酯类及... 采用液-液萃取法萃取杨梅烧酒中的香气成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪进行分析检测;采用原子吸收分光光度法,分析杨梅酒中的铁、锰、铜、锌、铅、镁重金属元素。结果表明,杨梅烧酒共检出22种香气成分,主要呈香化合物有酸类、酯类及醇类,主要香气成分为乙酸、己酸乙酯、己酸、苯乙醇、丁酸、丁酸乙酯;在杨梅烧酒中分别检测出6种重金属的含量为:Fe 0.93 mg/kg,Cu 0.07 mg/kg,Mn 1.24 mg/kg,Zn 0.41 mg/kg,Mg 21.96 mg/kg,Pb 0.15 mg/kg。而用于浸泡杨梅的酒中6种重金属含量为:Fe 0.12 mg/kg,Cu 0.02 mg/kg,Mn未检出,Zn 0.01 mg/kg,Mg 2.21 mg/kg,Pb 0.13 mg/kg。结果表明,重金属有从杨梅向酒中迁移的倾向。 展开更多

关键词 杨梅烧酒 香气物质 气相色谱-质谱联用 重金属 原子吸收分光光度法

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邻二氮菲测定铁含量实验的扩充与改进 被引量：7

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作者 宋文璟 刘畅 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2021年第4期203-206,共4页

邻二氮菲分光光度法测定铁含量实验在仪器分析实验中占据非常重要的地位,但在该实验中仍存在使用的大型仪器单一,数据处理方法和部分量器陈旧、落伍等问题。为了解决学生对使用仪器种类增加的需求与实验学时减少的突出矛盾,将该实验进... 邻二氮菲分光光度法测定铁含量实验在仪器分析实验中占据非常重要的地位,但在该实验中仍存在使用的大型仪器单一,数据处理方法和部分量器陈旧、落伍等问题。为了解决学生对使用仪器种类增加的需求与实验学时减少的突出矛盾,将该实验进行了内容扩充及方法改进。增设采用原子吸收光谱法含量测定和样品前处理的实验环节,同时适当降低实验操作的繁琐度,使用现代计量器具,提高实验效率,突出仪器分析实验的教学目标。此外,运用Origin软件辅助分析实验数据。改进后的实验增加和更新了对学生的操作和技能训练,帮助学生了解样品分析的完整过程,极大地拓展了邻二氮菲测定铁含量实验的实用性。 展开更多

关键词 铁含量测定 邻二氮菲 紫外-可见分光光度法 原子吸收光谱法 样品前处理 ORIGIN软件

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二黄栓制备工艺及其含量测定方法

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作者 苟欢 刘嵘 +3 位作者 熊微 施春阳 方建国 王文清 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第11期1718-1722,共5页

目的建立二黄栓制备工艺及其中二硫化二砷含量测定方法。方法采用G1-熵权法结合正交设计,以外观性状、质量差异和融变时限为评分指标,考察基质类型及用量、熔融温度、搅拌时间、注模温度,得出最佳制备工艺。样品经不同前处理方法处理后... 目的建立二黄栓制备工艺及其中二硫化二砷含量测定方法。方法采用G1-熵权法结合正交设计,以外观性状、质量差异和融变时限为评分指标,考察基质类型及用量、熔融温度、搅拌时间、注模温度,得出最佳制备工艺。样品经不同前处理方法处理后,分别采用碘量法与原子吸收分光光度法对二硫化二砷进行定量分析。结果以混合脂肪酸甘油酯为基质,在60℃水浴条件下熔融,搅拌20 min,冷却至50℃注模为最佳制备工艺。二硫化二砷取样量在59.88~249.48 mg范围内与碘滴定液消耗体积(mL)线性关系良好,Y=0.1870 X+0.5275,r=0.9990,平均加样回收率101.48%,RSD1.16%(n=6);原子吸收分光光度法中砷元素在20~100μg·mL^(-1)范围内与吸光度线性关系良好,Y=6.3530×10^(-3)X+0.0558,r=0.9986,平均加样回收率99.31%~105.20%,RSD<3.05%(n=9)。结论所建立的二黄栓制备工艺流畅、稳定,对工业化生产具有较好借鉴价值;两种含量测定方法准确,灵敏度高,重复性好,均可用于二黄栓中二硫化二砷定量分析。 展开更多

关键词 二黄栓 二硫化二砷 雄黄 G1-熵权法 正交实验 碘量法 原子吸收分光光度法

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发射法测定黄腐酸钾肥料中钾的2种消解方法比较

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作者 王琨 《现代农业科技》 2017年第9期216-216,219,共2页

[目的]建立黄腐酸钾肥料中钾元素的测定方法。[方法]分别按照国家标准中的硫酸-过氧化氢法和王水法对肥料进行前处理,利用原子吸收分光光度计的发射法模式对其中的钾元素进行测定。[结果]2种前处理方法测定结果一致。[结论]2种方法均可... [目的]建立黄腐酸钾肥料中钾元素的测定方法。[方法]分别按照国家标准中的硫酸-过氧化氢法和王水法对肥料进行前处理,利用原子吸收分光光度计的发射法模式对其中的钾元素进行测定。[结果]2种前处理方法测定结果一致。[结论]2种方法均可用于分析有机肥料中钾元素的前处理,结果差异不大,在测定时根据实际情况选择使用,以提高检测效率。 展开更多

关键词 黄腐酸钾肥料 钾 原子吸收分光光度法 消解方法 硫酸-过氧化氢法 王水法

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