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D-(+)-对二苯甲酰酒石酸插层水滑石的组装与表征 被引量:1
1
作者 陈晓青 符招弟 +1 位作者 焦飞鹏 蒋新宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期525-528,584,共5页
以Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165.0.58H2O为前体(主体),乙醇为分散剂,在pH=6,温度140℃条件下用离子交换法组装了大分子D-(+)-对二苯甲酰酒石酸(DBTA,客体)插层水滑石。并用XRD,FTIR,DSC-TG,ICP,EA等手段对样品进行了表征。结果表明,通... 以Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165.0.58H2O为前体(主体),乙醇为分散剂,在pH=6,温度140℃条件下用离子交换法组装了大分子D-(+)-对二苯甲酰酒石酸(DBTA,客体)插层水滑石。并用XRD,FTIR,DSC-TG,ICP,EA等手段对样品进行了表征。结果表明,通过控制离子交换条件,可成功将手性大分子DBTA插入水滑石,得到的材料结构完整,晶相单一,具有良好的层状结构,其层间距由0.76 nm扩大为1.98 nm。DBTA插入后,分解温度由297℃上升到387℃,复合水滑石材料的热稳定性大幅提高。 展开更多
关键词 柱撑水滑石 d-(+)-对苯甲酒石酸 离子交换 插层组装 功能材料
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一水合-L-(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸的合成 被引量:5
2
作者 李雯 赵君颖 +2 位作者 章亚冬 胡国勤 赵文恩 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2006年第2期62-64,共3页
一水合-L-(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸是重要的手性药物拆分剂,但其价格昂贵,因此,我们对其合成方法进行了研究.采用2R,3R-酒石酸、苯甲酸、亚硫酰氯为原料,苯甲酰化伴随脱水反应生成二苯甲酰酒石酸酐,然后酸酐水解得到目标产物,以酒石... 一水合-L-(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸是重要的手性药物拆分剂,但其价格昂贵,因此,我们对其合成方法进行了研究.采用2R,3R-酒石酸、苯甲酸、亚硫酰氯为原料,苯甲酰化伴随脱水反应生成二苯甲酰酒石酸酐,然后酸酐水解得到目标产物,以酒石酸计,一水合二苯甲酰酒石酸的总收率为70.9%,该方法采用亚硫酰氯将反应生成的苯甲酸酰化后重新利用,反应收率高、后处理简便.产物结构经旋光度的测定,与报道结果一致.该方法工艺条件易于控制,污染少. 展开更多
关键词 酒石酸 苯甲 亚硫 苯甲酒石酸 合成
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热聚合法制备二苯甲酰-L-酒石酸手性分子印迹聚合物 Ⅰ.热聚合条件的优化 被引量:7
3
作者 杨座国 许振良 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期580-584,611,共6页
以二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)为模板分子,甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(GDMA)为交联剂,采用热聚合方法合成了L-DBTA手性分子印迹聚合物(ML-DBTA),讨论了不同功能单体、功能单体的用量、交联剂的用量、聚合温... 以二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)为模板分子,甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(GDMA)为交联剂,采用热聚合方法合成了L-DBTA手性分子印迹聚合物(ML-DBTA),讨论了不同功能单体、功能单体的用量、交联剂的用量、聚合温度、聚合时间、溶剂等对ML-DBTA合成的影响。通过ML-DBTA对底物的结合实验和高效液相色谱分析,合成的ML-DBTA对模板分子L-DBTA具有很好的识别性,对L-DBTA的选择性比二苯甲酰-D-酒石酸(D-DBTA)高,其分离因子(α)可达2.79。优化的热聚合条件为:n(L-DBTA)∶n(MMA)∶n(GDMA)=1∶4∶20,聚合温度60°C,聚合时间48 h,溶剂为乙腈。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 苯甲-L-酒石酸 热聚合 手性识别 制备
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热聚合法制备二苯甲酰-L-酒石酸手性分子印迹聚合物 Ⅱ.识别性能及其热力学表征 被引量:6
4
作者 杨座国 许振良 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期585-588,共4页
以二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)为模板分子,甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(GDMA)为交联剂,采用热聚合方法合成了L-DBTA手性分子印迹聚合物。根据Scatchard分析表明:L-DBTA手性分子印迹聚合物中只存在一类影响聚... 以二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)为模板分子,甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(GDMA)为交联剂,采用热聚合方法合成了L-DBTA手性分子印迹聚合物。根据Scatchard分析表明:L-DBTA手性分子印迹聚合物中只存在一类影响聚合物识别能力的结合位点;293.15 K时结合位点的平衡离解常数为0.11 mm o l/L,最大表现结合容量为6.83 m g/g。L-DBTA的M IPs结合热力学研究表明:印迹分子L-DBTA与分子印迹聚合物手性识别基团之间的识别机理可以用Langm u ir等温吸附描述,L-DBTA的M IPs结合热力学参数如下:ΔH=8.05 kJ/m o l,ΔS=45.85 J/(m o l.K),ΔG298.15=-5.62 kJ/m o l,ΔΔH=-1.49 kJ/m o l,ΔΔS=3.55J/(m o l.K),ΔΔG298.15=-2.55 kJ/m o l;L-DBTA与M IPs相互作用速率快,表现活化能为8.05kJ/m o l。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 苯甲-L-酒石酸 热聚合 手性识别 热力学
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基于(+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸和铜(Ⅱ)构筑的配位聚合物的结构、热稳定性、荧光和染料吸附性质
5
作者 郑欢 褚衍潇 +1 位作者 冯思思 袁彩霞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1112-1120,共9页
合成了一种配位聚合物{[Cu(HDTTA)_(2)(DMF)(H_(2)O)]·DMF·H_(2)O}_(n)(1)(D-H_(2)DTTA=(+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射和粉末衍射表征了配合物1的结构。配合物1... 合成了一种配位聚合物{[Cu(HDTTA)_(2)(DMF)(H_(2)O)]·DMF·H_(2)O}_(n)(1)(D-H_(2)DTTA=(+)-二对甲基苯甲酰-D-酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射和粉末衍射表征了配合物1的结构。配合物1沿a轴为一维链状结构,在ab平面通过弱相互作用形成二维层状结构。热稳定性研究表明配合物1的主结构可在197℃以下稳定存在。在300 nm激发波长条件下,配体的荧光由于和Cu^(2+)离子配位而猝灭。配合物1对水溶液中亚甲基蓝染料表现出良好的特异性吸附效果,作用49 min后吸附率可达81%。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 (+)-对甲基苯甲-d-酒石酸 晶体结构 荧光 染料吸附
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L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成 被引量:1
6
作者 李志成 吕峰平 +1 位作者 买文鹏 杨玲玲 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第2期255-257,共3页
以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表... 以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。 展开更多
关键词 合成 对甲氧基苯甲 L-(-)-对甲氧基苯甲酒石酸 L-(-)-对甲氧基苯甲酒石酸
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L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸的合成研究 被引量:1
7
作者 李志成 吕立宏 金岩 《化学与生物工程》 CAS 2010年第5期47-48,50,共3页
以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐... 以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐水解时间等对合成反应的影响。结果表明,在L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯的摩尔比为1.0∶2.4、回流反应时间为3h、酸酐水解时间为2h的最佳工艺条件下,总产率为88.2%。 展开更多
关键词 邻甲基苯甲 L-酒石酸 L-(-)-邻甲基苯甲酒石酸 L-(-)-邻甲基苯甲酒石酸
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基于二苯甲酰酒石酸构筑的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、结构、荧光及磁性质 被引量:3
8
作者 张雪 孙媛媛 +1 位作者 冯思思 袁彩霞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2279-2288,共10页
在室温条件下合成了2个配合物[Ni(DBTA)(DMF)(H_(2) O)_(4)](1)和[Co(DBTA)(DMF)(H_(2) O)_(4)](2)(D-H_(2)DBTA=D-(+)-二苯甲酰酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并通过元素分析、FT-IR光谱、X射线单晶及粉末衍射表征了2个配合物的结构。... 在室温条件下合成了2个配合物[Ni(DBTA)(DMF)(H_(2) O)_(4)](1)和[Co(DBTA)(DMF)(H_(2) O)_(4)](2)(D-H_(2)DBTA=D-(+)-二苯甲酰酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并通过元素分析、FT-IR光谱、X射线单晶及粉末衍射表征了2个配合物的结构。X射线单晶衍射结果表明,2个配合物同构,属于单斜晶系,P21空间群。配合物由配位键形成零维结构,再通过分子间氢键形成三维网状结构。荧光分析表明当激发波长为280 nm时,配合物1和2具有较强的荧光。尽管2个配合物同构,但表现出不同的磁性质:配合物1主要表现出Ni^(2+)离子间弱的反铁磁相互作用,而配合物2则表现为Co^(2+)离子的磁各向异性以及Co^(2+)离子间强的反铁磁相互作用。 展开更多
关键词 配合物 苯甲酒石酸 晶体结构 荧光 磁性
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4-正辛烷氧基二苯甲酰甲烷-邻菲口罗啉-铕三元配合物的合成与光致发光 被引量:7
9
作者 谭松庭 杨娜 +2 位作者 赵斌 肖尊宏 李松青 《液晶与显示》 CAS CSCD 2002年第5期341-346,共6页
以 4 正辛烷氧基二苯甲酰甲烷 (ODBM)为配体 ,邻菲 只罗啉为第二配体与铕配位 ,合成了一种新的铕 长链烷氧基 β二酮 邻菲 只罗啉三元配合物。用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对配体和配合物的结构进行了表征 ,并研究了配合物三氯甲... 以 4 正辛烷氧基二苯甲酰甲烷 (ODBM)为配体 ,邻菲 只罗啉为第二配体与铕配位 ,合成了一种新的铕 长链烷氧基 β二酮 邻菲 只罗啉三元配合物。用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对配体和配合物的结构进行了表征 ,并研究了配合物三氯甲烷溶液和薄膜的光致发光性能。结果表明 ,这种配合物的三氯甲烷溶液在浓度为 1 0 - 2 ~ 1 0 - 4 mol/L范围内浓度淬灭现象不显著 ,溶液和薄膜的荧光都强于铕 二苯甲酰甲烷 邻菲只罗啉配合物。 展开更多
关键词 三元配合物 合成 4-正辛烷氧基苯甲甲烷 光致发光 发光材料 邻菲LUO啉
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2′-(4-氟基苯亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及光谱性质 被引量:6
10
作者 贾文平 杨健国 +1 位作者 李芳 潘富友 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期627-630,共4页
镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在... 镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在农药、医药及分析等方面的应用受到广泛的关注。我们实验室长期以来从事席夫碱及其金属配合物的合成和生物活性研究,我们曾报道过水杨酰腙Schiff碱配体与Cu(Ⅱ)配合的结构和生物活性,为了进一步研究镍配合物的配位构型及其性能,本文报道了标题化合物镍的四配位结构。 展开更多
关键词 镍配合物 2′-(4-氟苯亚甲基)-3 5-羟基苯甲 晶体结构 光谱性质
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铕(Ⅲ)-二苯甲酰甲烷-聚丙烯酸/聚(苯乙烯-丙烯酸)配合物及其性质研究 被引量:8
11
作者 朱德钦 生瑜 +1 位作者 章文贡 唐洁渊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期907-912,共6页
研究了铕(Ⅲ)和二苯甲酰甲烷(HDBM)形成的有机配体NaEu(DBM)4与聚丙烯酸(PPA)(Mr=5000)、聚(苯乙烯-丙烯酸)(PSAA)(Mr=3000)发生配位反应分别得到配合物Eu(Ⅲ)-DBM-PAA和NaEu(Ⅲ)-DBM-PSAA,得率分别为89.7%和87.3%。红外光谱、紫外光... 研究了铕(Ⅲ)和二苯甲酰甲烷(HDBM)形成的有机配体NaEu(DBM)4与聚丙烯酸(PPA)(Mr=5000)、聚(苯乙烯-丙烯酸)(PSAA)(Mr=3000)发生配位反应分别得到配合物Eu(Ⅲ)-DBM-PAA和NaEu(Ⅲ)-DBM-PSAA,得率分别为89.7%和87.3%。红外光谱、紫外光谱、X光电子能谱的测试表明了Eu3+分别与PAA,PSAA和DBM-发生配位。元素分析和电导率测定结果证明了一个Eu3+分别与PAA中二个链节或PSAA中三个链节的羧基和一个DBM-发生配位。Eu3+离子在配合物Eu(Ⅲ)-DBM-PAA和NaEu(Ⅲ)-DBM-PSAA中的质量分数分别为28.46%和12.23%。荧光光谱表明,常温下配合物在紫外光下发出强的红光,主要是Eu3+离子的5D0→7F2的能级跃迁。 展开更多
关键词 铕(Ⅲ) 苯甲甲烷 聚丙烯酸 聚(苯乙烯-丙烯酸) 性质 金属有机配合物 配位聚合物 荧光光谱 荧光寿命
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铕-钆-苯甲酰丙酮-邻二氮菲共发光体系的研究 被引量:3
12
作者 葛红梅 项海波 +1 位作者 杨景和 邹华彬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期436-437,445,共3页
研究表明 ,在铕 苯甲酰丙酮 邻二氮菲体系中加入Gd3+ 能使体系荧光强度大大增强 ,研究了铕 钆 苯甲酰丙酮 邻二氮菲共发光体系荧光强度的影响因素 ,并利用该体系进行了稀土样品中Eu3+
关键词 共荧光效应 EU^3+ GD^3+ 苯甲丙酮 1 10-氮菲 稀土氧化物 荧光法 测定 共发光体系
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N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸介导小鼠皮肤移植免疫负向调节的作用及机制研究 被引量:2
13
作者 黄君龄 王祥慧 +3 位作者 郭庆 徐达 周佩军 邵琨 《器官移植》 CAS 2011年第2期99-103,120,共6页
目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制... 目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制得淋巴细胞单细胞悬液,一半用四甲基偶氮唑蓝比色法(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)检测小鼠脾脏淋巴细胞生长抑制率;另一半分为3组,分别加入RPMI1640培养液10μl(c1组)、3,4-DAA100μmol/L(c2组)、加入3,4-DAA200μmol/L(c3组),培养72h,进行病理学检查。同时用蛋白免疫印迹法检测吲哚胺2,3-二氧化酶(indoleamine2,3-dioxygenase,IDO)表达水平、用反相高压液相质谱法测定IDO活性。体内实验中,应用不同浓度3,4-DAA或合并使用西罗莫司进行药物干预,皮肤移植后10d取移植皮片行病理检查,用蛋白免疫印迹法检测脾脏淋巴细胞单细胞悬液中IDO的表达水平,用反相高压液相质谱法测定移植小鼠血清的IDO活性。结果 体外实验中,MTT检测结果示3,4-DAA对小鼠脾脏淋巴细胞增殖有抑制作用,呈现明显的剂量效应关系(P<0.05~P<0.01);在倒置显微镜下观察,与c1组比较,c3组、c2组皮肤移植小鼠的脾脏淋巴细胞悬液中的淋巴细胞生长明显受抑制,且c3组的淋巴细胞生长抑制较之c2组更显著,显示3,4-DAA有抑制脾脏淋巴细胞生长的作用。体内实验中,给予3,4-DAA处理组小鼠移植皮肤免疫损伤程度明显减轻。体外实验与体内实验结果示3,4-DAA处理组IDO表达水平、IDO活性较空白对照组均明显提高(P<0.05~P<0.01)。结论 3,4-DAA能够抑制小鼠皮肤移植排斥反应,显著减轻移植物排斥损伤,其作用机制是通过增强IDO活性实现的。 展开更多
关键词 N-(3 4-甲氧基肉桂)邻氨基苯甲 曲尼司特 吲哚胺2 3-氧化酶 免疫调节 皮肤移植
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3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2,4-噻唑烷二酮类衍生物的新合成法 被引量:1
14
作者 褚长虎 许鹏飞 +3 位作者 惠新平 张自义 廖仁安 李之春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期768-770,共3页
通过简便的路线合成了 8个 3 -取代苯甲酰氨基 -2 -硫代 -2 ,4 -噻唑烷二酮衍生物 ,并对其反应机理进行了讨论 .所有化合物的结构均经元素分析、1H NMR、 IR和 MS谱确认 .初步的生物活性测试结果表明 。
关键词 3-取代苯甲氨基-2-硫代-2 4-噻唑烷 衍生物 生物活性 抗菌活性 植物生长调节活性 合成
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2,4-二羟基苯乙酮苯甲酰腙及二甲酚橙与锆(IV)显色反应的研究与应用 被引量:5
15
作者 董彦杰 盖轲 《湿法冶金》 CAS 2005年第1期44-47,共4页
研究了在盐酸存在条件下,锆(IV)与显色剂 2,4 二羟基苯乙酮苯甲酰腙(DHAPBH)及二甲酚橙(XO)形成混合物的显色反应。在浓度为 4.0 mol/L的 HCl介质中,锆与二甲酚橙、2,4 二羟基苯乙酮苯甲酰腙形成紫红色配合物,其λ=543 nm,表观摩尔吸光... 研究了在盐酸存在条件下,锆(IV)与显色剂 2,4 二羟基苯乙酮苯甲酰腙(DHAPBH)及二甲酚橙(XO)形成混合物的显色反应。在浓度为 4.0 mol/L的 HCl介质中,锆与二甲酚橙、2,4 二羟基苯乙酮苯甲酰腙形成紫红色配合物,其λ=543 nm,表观摩尔吸光系数ε=9.2×104 L·mol-1·cm-1。考察了20余种离子的干扰情况,并在干扰离子存在下测定了3组混合溶液,结果均较满意。 展开更多
关键词 2 4-羟基苯乙酮苯甲 甲酚橙 分光光度法 显色反应
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1,4-二[2-(3-氨基苯甲酰)乙烯基]苯的合成 被引量:1
16
作者 凌味未 唐先忠 李元勋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期721-722,共2页
以对苯二甲醛、间氨基苯乙酮为原料经羟醛缩合反应合成了光敏性二胺:1,4 二[2 (3 氨基苯甲酰)乙烯基]苯(Ⅰ)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:对苯二甲醛、间氨基苯乙酮在0℃,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h,产... 以对苯二甲醛、间氨基苯乙酮为原料经羟醛缩合反应合成了光敏性二胺:1,4 二[2 (3 氨基苯甲酰)乙烯基]苯(Ⅰ)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:对苯二甲醛、间氨基苯乙酮在0℃,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h,产物经重结晶提纯。Ⅰ收率为86 4%,w(Ⅰ)=99 91%。并用元素分析、红外光谱对Ⅰ的结构进行了表征。 展开更多
关键词 1 4-[-2-(3-氨基苯甲)乙烯基]苯 羟醛缩合 光敏聚亚胺 光敏性
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两种3,5-二氨基苯甲酰氨基脂肪酸盐酸盐的合成
17
作者 于世钧 廖春泉 +2 位作者 聂鑫 李红 李士锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1161-1163,共3页
以3,5-二硝基苯甲酰氯、3-氨基丙酸和6-氨基正己酸为原料,室温反应合成了3.(3,5-二硝基苯甲酰氨基)丙酸和6-(3,5-二硝基苯甲酰氨基)正己酸。反应过程中,3,5-二硝基苯甲酰氯分批加入,滴加2mol/L氢氧化钠水溶液控制反应体系... 以3,5-二硝基苯甲酰氯、3-氨基丙酸和6-氨基正己酸为原料,室温反应合成了3.(3,5-二硝基苯甲酰氨基)丙酸和6-(3,5-二硝基苯甲酰氨基)正己酸。反应过程中,3,5-二硝基苯甲酰氯分批加入,滴加2mol/L氢氧化钠水溶液控制反应体系的pH=8—9,n(3,5-二硝基苯甲酰氯)/n(氨基酸)=1,收率分别为84%和81%;硝基化合物经10%钯炭催化剂(用量为反应物质量的10%)催化加氢,再经盐酸酸化,得目标产物3-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)丙酸盐酸盐和6-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)正己酸盐酸盐,收率分别为93%和94%。相关化合物的结构通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 3-(3 5-氨基苯甲氨基)丙酸盐酸盐 6-(3 5-氨基苯甲氨基)正己酸盐酸盐 超支化聚胺单体
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3,5-二溴水杨醛苯甲酰腙与金属离子配合物的摩尔吸光系数及烟道灰中镓的测定
18
作者 马东兰 李红星 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期106-109,共4页
阐述了3,5-二溴水杨醛苯甲酰腙(DBSBH)与40多种金属离子所形成的配合物在中性、弱碱性介质中的摩尔吸光系数(ε).其中,与稀土元素所形成的配合物的摩尔吸光系数最大(尤其是钬元素).将DBSBH与镓的配合物用于光度法测定烟道灰中的镓,结果... 阐述了3,5-二溴水杨醛苯甲酰腙(DBSBH)与40多种金属离子所形成的配合物在中性、弱碱性介质中的摩尔吸光系数(ε).其中,与稀土元素所形成的配合物的摩尔吸光系数最大(尤其是钬元素).将DBSBH与镓的配合物用于光度法测定烟道灰中的镓,结果令人满意. 展开更多
关键词 3 5-溴水杨醛苯甲 光度法 稀土元素
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4,4′-二甲氧基二苯甲酰甲烷的合成 被引量:1
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作者 董刚 李敏谊 +1 位作者 魏丹 张瑜 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第11期1726-1728,1731,共4页
以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4’-二甲氧基二苯甲酰甲烷。采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作... 以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4’-二甲氧基二苯甲酰甲烷。采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(氢化钠)=1∶2∶4,反应温度30℃,反应时间90 min,收率达78.2%。应用IR与1H NMR光谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 4 4’-甲氧基苯甲甲烷 对甲氧基苯乙酮 对甲氧基苯甲酸甲酯 合成
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1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖的合成
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作者 沙雪飞 陈丽花 +1 位作者 姜迪 杜杨 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1290-1293,共4页
以D-果糖为原料,经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(化合物d),总收率为10.60%。采用1HNMR、13CNMR和MS对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4... 以D-果糖为原料,经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(化合物d),总收率为10.60%。采用1HNMR、13CNMR和MS对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯(a)的合成中,结合反应条件确定了最佳原料为D-果糖和氧化钙;通过对还原剂硼氢化钠、四氢化铝锂和红铝的比较,得出红铝为中间体2,3,5-三苯甲酰氧基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(c)合成的较优还原剂,还原收率可达96.20%;通过单因素考察确定三乙胺作为酰化反应的缚酸剂,酰化收率可达75.84%。 展开更多
关键词 d-果糖 苯甲 4-甲氨基吡啶 三乙胺 甲醚 精细化工中间体
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