D3^F、D4共聚合反应的研究 被引量：13

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作者 马承银 杨翠纯 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期174-176,共3页

研究了 DF3 、D4共聚合反应的特性 ,该反应是平衡开环共聚反应。当反应达到平衡以后 ,共聚物 [η]与高聚物收率基本恒定。对碱催化剂的研究发现 ,强碱性催化剂有利于合成高分子量的 DF3 、D4共聚物。反应温度升高 ,反应速率加快 ,共聚... 研究了 DF3 、D4共聚合反应的特性 ,该反应是平衡开环共聚反应。当反应达到平衡以后 ,共聚物 [η]与高聚物收率基本恒定。对碱催化剂的研究发现 ,强碱性催化剂有利于合成高分子量的 DF3 、D4共聚物。反应温度升高 ,反应速率加快 ,共聚物分子量降低 ,而且 ln[η]～ 1/ T成线性关系。聚合反应初期采用高温反应 ,后期降低反应温度 ,可以达到缩短反应时间 。 展开更多

关键词 甲基三氟丙基环三硅氧烷 八甲基环四硅氧烷 共聚合反应 d3^f d4

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7-氨基三呋咱并［3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d］氮杂环庚烯的合成、晶体结构及热行为 被引量：3

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作者 张海昊 贾思媛 +3 位作者 王伯周 来蔚鹏 周诚 周彦水 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期19-24,共6页

以3，4-双（3′-氨基呋咱-4′-基）呋咱为原料，经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]氮杂环庚烯（ATFAZ），收率66％；用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征，用 DSC和 TG-DTG... 以3，4-双（3′-氨基呋咱-4′-基）呋咱为原料，经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]氮杂环庚烯（ATFAZ），收率66％；用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征，用 DSC和 TG-DTG 研究了 ATFAZ 的热分解过程；培养了 ATFAZ 单晶，用 X-射线单晶衍射对晶体结构进行分析。结果表明，ATFAZ 晶体属正交晶系，空间群为 Pbca，a ＝1．273 nm，b ＝0．876（3）nm，c ＝1．560（6）nm，V ＝1．740（11） nm3，Z ＝8，Dc ＝1．788 g＆#183;cm-3，μ＝0．141 mm-1，F（000）＝944，R 1＝0．0338，wR 2＝0．0976。在10℃/min 的升温条件下，其熔点为204～207℃，在210～282℃具有明显的挥发现象。 展开更多

关键词 有机化学 7-氨基三呋咱并[3 4-b 3′ 4′-f 3″ 4″-d]氮杂环庚烯 ATfAZ 晶体结构 热行为

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7-羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯的合成与性能

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作者 翟连杰 霍欢 +3 位作者 吴敏杰 张家荣 毕福强 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1043-1047,I0002,共6页

以3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱为原料,与羟胺溶液一步法合成了一种新型七元环化合物7‑羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HYTF),并利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行了表征。通过规范不变原子轨道方... 以3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱为原料,与羟胺溶液一步法合成了一种新型七元环化合物7‑羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HYTF),并利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行了表征。通过规范不变原子轨道方法完成了HYTF的13C NMR和15N NMR理论模拟,结合实验数据实现了HYTF的13C NMR和15N NMR的准确归属。发现3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱与羟胺在不同反应温度条件下可分别生成HYTF和7H-三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HATF),提出了HYTF与羟胺作用生成HATF的反应机理。基于实测密度(ρ=1.86 g·cm-3)和预估生成焓(ΔfH(s)=573.8 kJ·mol-1),利用Explo5(V6.04)软件预估HYTF的爆速和爆压分别为8181 m·s^-1和28.0 GPa。采用差示扫描量热仪(DSC)研究了HYTF的热分解过程,其热分解峰温为161.8℃。 展开更多

关键词 7-羟基三呋咱并[3 4-b:3′ 4′-f:3″ 4″-d]氮杂环庚三烯 含能材料 呋咱 七元环化合物 爆轰性能

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7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯及新型含能衍生物合成及性能的理论计算 被引量：2

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作者 段秉蕙 刘宁 +4 位作者 王伯周 卢先明 莫洪昌 徐明辉 舒远杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期114-119,I0001,共7页

以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝... 以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物1)和7-(2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物2),并采用红外、核磁(1H NMR、13C NMR)、元素分析等进行了结构表征;采用DSC方法研究了化合物1和化合物2的热性能;采用Kamlet-Jacobs方程预估了两种化合物的爆轰性能。结果表明,改进HTFAZ的合成路线后,HTFAZ的收率达到63. 2%;化合物1和化合物2的热分解温度分别为371. 7℃和296. 3℃,表现出良好的热稳定性;化合物1的密度为1. 90 g/cm^3,理论爆速为8033 m/s,理论爆压为30. 11 GPa,其爆轰性能优于TNT,密度和热稳定性高于TNT和RDX。 展开更多

关键词 有机化学 7H-三呋咱并[3 4-b:3′ 4′-f:3″ 4″-d]氮杂环庚三烯(HTfAZ) 3 4-双(3′-硝基呋咱-4′-基)氧化呋咱(dNTf) 含能衍生物

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用哈克流变仪模拟D_3F反应挤出阴离子开环聚合反应

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作者 蒋蔚 高亚娟 +3 位作者 郑安呐 周颖坚 许祥 胡福增 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期417-421,共5页

采用哈克流变仪模拟1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)阴离子开环聚合的反应挤出试验。通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定其绝对分子量,并通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征其结构。研究表明:在促进... 采用哈克流变仪模拟1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)阴离子开环聚合的反应挤出试验。通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定其绝对分子量,并通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征其结构。研究表明:在促进剂乙酸乙酯作用下,120℃下反应4 min可得到数均分子量为2.45×105的氟硅聚合物,反应温度、时间对制备氟硅聚合物有一定的影响。 展开更多

关键词 d3f 氟硅聚合物 哈克流变仪 反应挤出 阴离子开环聚合

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真空紫外光及X射线激发下Pr^(3+)掺杂Ba_(3)La(PO_(4))_(3)发光性质 被引量：3

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作者 时秋峰 王磊 +3 位作者 郭海洁 黄平 崔彩娥 黄艳 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1756-1762,共7页

Pr^(3+)4f5d具有大的辐射跃迁速率,是高效快响应闪烁体材料较有前景的发光中心离子。本文采用高温固相法制备了Pr^(3+)掺杂Ba_(3)La(PO_(4))_(3)(BLP)光转换材料,对其物相、真空紫外发光性质、X射线激发发光性质、发光衰减特性和发光热... Pr^(3+)4f5d具有大的辐射跃迁速率,是高效快响应闪烁体材料较有前景的发光中心离子。本文采用高温固相法制备了Pr^(3+)掺杂Ba_(3)La(PO_(4))_(3)(BLP)光转换材料,对其物相、真空紫外发光性质、X射线激发发光性质、发光衰减特性和发光热稳定性进行了表征。结果表明,BLP∶Pr^(3+)具有高效的Pr^(3+)4f5d宽带发光,发光寿命为~15 ns,且具有较好的发光热稳定性。在基质172 nm激发下,存在基质到Pr^(3+)4f5d的能量传递,而在X射线激发下可能受表面缺陷影响未发现明显的Pr^(3+)4f5d发光。本文研究结果表明,BLP∶Pr^(3+)在作为真空紫外到UV-C光转换材料方面具有潜在的应用价值。本研究对于设计新型快响应闪烁体具有一定的指导意义。 展开更多

关键词 真空紫外光 Pr^(3+)4f5d 能量传递 衰减曲线 基质发光

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手工免疫组化检测ALK融合基因的可行性

7

作者 宋国新 韩雪 +2 位作者 陈刚 季盼 张炜明 《临床与实验病理学杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期881-883,共3页

2021年2月WHO国际癌症研究机构发布的数据显示,我国肺癌的发病数及病死例数均位列中国恶性肿瘤第一位^([1]),其中非小细胞肺癌(non-small cell lung carcinoma,NSCLC)占肺癌80%~85%。研究发现,肺癌的治疗和预后受到肿瘤组织基因突变类... 2021年2月WHO国际癌症研究机构发布的数据显示,我国肺癌的发病数及病死例数均位列中国恶性肿瘤第一位^([1]),其中非小细胞肺癌(non-small cell lung carcinoma,NSCLC)占肺癌80%~85%。研究发现,肺癌的治疗和预后受到肿瘤组织基因突变类型的影响^([2])。 展开更多

关键词 肺肿瘤 非小细胞肺癌 免疫组织化学 Ventana全自动染色仪 ALK(d5f3)

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集装箱波纹折线焊缝的三自由度焊接机器人逆运动学分析 被引量：1

8

作者 喻强 张华 +1 位作者 毛志伟 叶建雄 《机床与液压》 北大核心 2007年第2期56-58,124,共4页

针对集装箱波纹折线焊缝的焊接难题,设计了一种三自由度焊接机器人。本文在D-H齐次变换矩阵的基础上,对焊接机器人进行运动学逆解。机器人通过3个关节的协调动作,可使固联在末端效应器上的焊枪保持一定的焊接姿态,为保证焊接质量的一致... 针对集装箱波纹折线焊缝的焊接难题,设计了一种三自由度焊接机器人。本文在D-H齐次变换矩阵的基础上,对焊接机器人进行运动学逆解。机器人通过3个关节的协调动作,可使固联在末端效应器上的焊枪保持一定的焊接姿态,为保证焊接质量的一致性提供了理论基础。通过Matlab软件仿真,控制各个关节按照给定规律运动,在Matlab环境下实现了恒定焊接速度下的轨迹的跟踪。 展开更多

关键词 三自由度 逆运动学 协调动作 焊接姿态

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苯并色烯类化合物合成方法的探讨 被引量：1

9

作者 金劲松 宋森川 +4 位作者 林伟忠 黎逢权 陈国强 李红山 宋化灿 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期66-70,共5页

以取代苯甲醛、丙二腈和2-萘酚(或2,7-萘二酚)为原料合成出了3-氨基-2-氰基-1-(4-取代苯基)-1H-苯并[f]色烯类物质,后者在冰醋酸或者醋酸钠催化作用下,乙酸酐中回流,合成出苯并色烯并嘧啶类化合物。这类化合物的关环反应条件易于实施,... 以取代苯甲醛、丙二腈和2-萘酚(或2,7-萘二酚)为原料合成出了3-氨基-2-氰基-1-(4-取代苯基)-1H-苯并[f]色烯类物质,后者在冰醋酸或者醋酸钠催化作用下,乙酸酐中回流,合成出苯并色烯并嘧啶类化合物。这类化合物的关环反应条件易于实施,后处理简单,易于纯化,属于首次报道。 展开更多

关键词 合成 苯并[f]色烯类化合物 苯并[f]色烯并嘧啶类化合物

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一种膜盒自振频率的分析方法及试验验证 被引量：2

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作者 郑茂琦 张婷 +2 位作者 满满 宋征 李龙 《导弹与航天运载技术》 CSCD 北大核心 2018年第5期98-100,106,共4页

对蓄压器膜盒的自振频率进行仿真分析及试验验证。采用ABAQUS流体单元F3D4对膜盒气腔内的气体进行模拟,计算了充气状态下膜盒的自振频率,解决了气固耦合下膜盒腔内压力边界施加的难点。通过试验对膜盒响应进行测试,采用频响函数法对膜... 对蓄压器膜盒的自振频率进行仿真分析及试验验证。采用ABAQUS流体单元F3D4对膜盒气腔内的气体进行模拟,计算了充气状态下膜盒的自振频率,解决了气固耦合下膜盒腔内压力边界施加的难点。通过试验对膜盒响应进行测试,采用频响函数法对膜盒的模态参数进行识别。结果表明所得试验结果与仿真计算结果吻合。 展开更多

关键词 蓄压器膜盒 自振频率 流体单元f3d4 模态分析

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ALK(1A4)在ALK融合非小细胞肺癌诊断中的应用 被引量：1

11

作者 王悦 金燕 +4 位作者 郑强 薛倩倩 蒋文华 蔡旭 李媛 《临床与实验病理学杂志》 CAS 北大核心 2023年第11期1305-1310,共6页

目的 探讨ALK(1A4)在ALK融合非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer, NSCLC)中的应用价值。方法 收集NSCLC标本1 035例,采用免疫组化染色检测ALK(1A4)和ALK(D5F3)抗体的表达,分析两者的一致性。使用FISH、二代测序(next-generation s... 目的 探讨ALK(1A4)在ALK融合非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer, NSCLC)中的应用价值。方法 收集NSCLC标本1 035例,采用免疫组化染色检测ALK(1A4)和ALK(D5F3)抗体的表达,分析两者的一致性。使用FISH、二代测序(next-generation sequencing, NGS)检测ALK的表达,评估两组结果ALK的灵敏度和特异度。结果 ALK融合NSCLC患者约占5.4%(56/1 035)。ALK(1A4)阳性率为7.2%(75/1 035),ALK(D5F3)阳性率为5.7%(59/1 035),两者的一致性高,Kappa值为0.874。ALK(1A4)、ALK(D5F3)抗体与FISH一致性较高,Kappa值分别为0.845、0.954;ALK(1A4)、ALK(D5F3)与NGS的一致性也较高,Kappa值分别为0.836、0.988。以FISH结果为参照,ALK(1A4)、ALK(D5F3)抗体的灵敏度分别为100%、98.2%,特异度分别为98.1%、99.6%。结论 ALK(1A4)抗体灵敏度高,特异度稍低,可用于临床ALK融合NSCLC的筛查。 展开更多

关键词 肺肿瘤 非小细胞肺癌 ALK ALK(1A4)抗体 ALK(d5f3)抗体 免疫组织化学

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快速三维相位移加插值偏移

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作者 周方 《石油地球物理勘探》 EI CSCD 北大核心 1995年第6期757-771,共15页

本文采用相位移加插值的方法实现了三维一步法偏移。在三维偏移计算中，对向下延拓的其子进行了变形，故允许使用大延拓步长向下延拓，允许成像过程中使用FFT方法。此法可根据地层的变化情况自动调整连续延拓的步长，提高了计算效率。... 本文采用相位移加插值的方法实现了三维一步法偏移。在三维偏移计算中，对向下延拓的其子进行了变形，故允许使用大延拓步长向下延拓，允许成像过程中使用FFT方法。此法可根据地层的变化情况自动调整连续延拓的步长，提高了计算效率。相移插值方法用于三维一步法偏移不存在偏移算子在x，y方向分裂引起的三维偏移归位误差问题，且无频散现象，能适用于纵横向变速情况。实例表明，本方法是一种适合陡倾角、复杂地质构造归位的三维一步法偏移成像技术。 展开更多

关键词 三维 数据处理 相位移 偏移 地震勘探 加插值

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关于铜及其化合物的几个问题

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作者 晨旭 《化学教学》 CAS 北大核心 1992年第1期38-40,共3页

关键词 关于铜及其化合物的几个问题 一、铜为何显+1和+2价 有时还显+3价 铜的特征电子构型是3d¹⁰4s¹ 3d轨道和4s轨道有近似能级 从下面计算可以证实: 轨道能级的计算公式是E=n+0.4L n为电了层数 各亚层L值按s、p、d、f依次取0、1、2、3.

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