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题名头孢克洛聚合物杂质的分析
被引量：1
- 1
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作者
张丹丹
赵浩然
刘文坤
李宁宁
常笑
陈德俊
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机构
山东省食品药品检验研究院
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出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期333-340,共8页
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文摘
目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术、柱切换-LC/MS^(n)技术,根据各杂质一级、二级精确质量信息及聚合机制,初步鉴定主峰前各杂质结构。结果对头孢克洛强制聚合溶液中的9个聚合物杂质结构进行初步解析,并初步分析其产生机理。结论强制聚合溶液可作为头孢克洛原料及制剂中聚合物杂质研究分析用系统适用性溶液。本研究中推测的聚合物杂质结构对头孢克洛原料及其制剂的杂质谱研究及质量控制有重要参考意义。
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关键词
头孢克洛
聚合物杂质
化学结构
柱切换-LC/MS^(n)
二维液相色谱
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Keywords
Cefaclor
Polymer impurities
Chemical structure
column switch-lc/msn
2D-HPLC
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分类号
R978.1
[医药卫生—药品]
R917
[医药卫生—药物分析学]
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题名头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析
被引量：15
- 2
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作者
李进
姚尚辰
尹利辉
许明哲
胡昌勤
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机构
中国食品药品检定研究院
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出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
2020年第10期1005-1016,共12页
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文摘
目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil,C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。
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关键词
头孢地尼
聚合物
杂质
柱切换-LC/msn
高效凝胶色谱
二维色谱
Β-内酰胺类抗生素
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Keywords
Cefdinir
Polymer
Impurity
column switch-lc/msn
HPSEC
2D-HPLC
β-lactam antibiotics
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分类号
R978.1
[医药卫生—药品]
R917
[医药卫生—药物分析学]
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题名头孢噻肟钠原料的聚合物杂质分析
被引量：15
- 3
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作者
李进
姚尚辰
尹利辉
许明哲
胡昌勤
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机构
中国食品药品检定研究院
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出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
2020年第9期883-892,共10页
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文摘
目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C18型色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢噻肟钠聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果在头孢噻肟钠降解物中推定出头孢噻肟二聚体及其异构体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢噻肟钠聚合物杂质时,部分聚合物杂质在与主峰共出峰和在主峰后出峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时,在30~50min范围内检出6个聚合物杂质峰;主要二聚体杂质的定量限为6.3×10-5μg,最低检测限为2.0×10-5μg。结论高效凝胶色谱法不能对头孢噻肟钠原料中聚合物杂质进行有效质控,反相色谱法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢噻肟钠原料的聚合物杂质质控;头孢噻肟钠降解溶液可作为分析头孢噻肟钠聚合物的系统适用性溶液。
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关键词
头孢噻肟钠
聚合物
杂质
柱切换-LC/msn
高效凝胶色谱
二维色谱
Β-内酰胺抗生素
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Keywords
Cefotaxime
Polymer
Impurity
column-switch LC/msn
HPSEC
2D-HPLC
β-lactam antibiotics
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分类号
R978.1
[医药卫生—药品]
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题名注射用头孢硫脒杂质谱分析及质量控制
- 4
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作者
崇小萌
田冶
刘颖
姚尚辰
尹利辉
许明哲
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机构
中国食品药品检定研究院
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出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第4期370-380,共11页
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文摘
目的对头孢硫脒原料及制剂中杂质进行定性分析,比较原料晶型的异同。方法采用HPLC及柱切换HPLCMS方法对4个厂家头孢硫脒原料以及12个厂家注射用头孢硫脒杂质谱进行分析。采用粉末X-射线衍射方法对原料晶型进行分析。结果共检出6种主要杂质,并对杂质的结构及来源进行了分析,确认了关键指针性杂质。测定了不同厂家原料的晶型。结论对头孢硫脒杂质以及晶型的分析可用于监控原料及制剂降解情况以及工艺控制的合理性。
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关键词
头孢硫脒
杂质谱
晶型
柱切换-LC-MS^(n)
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Keywords
Cefathiamidine
Impurity profile
Crystal form
column-switching-LC-msn
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分类号
R978.1
[医药卫生—药品]
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