电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定雪冰中的痕量铁

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作者 高少鹏 安红梅 王春慧 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期652-658,共7页

雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态... 雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态反应模式(DRC),以提高其对雪冰中痕量铁的检测灵敏度和抗干扰能力。通过对不同模式的参数(如碰撞气流量、反应气流量等)进行优化调试,结果显示,DRC模式具有显著的低检出限和抗基体干扰能力,最低检出限可至0.004 ng/m L,显著低于KED模式检出限0.11 ng/m L,是痕量铁分析的优选方法,而KED模式则作为可靠的替代。利用优化后的DRC模式对祁连山老虎沟冰川雪坑样品的铁含量进行测定,铁浓度在1.6~9.6 ng/m L,结果表明,DRC模式能稳定、高效地测量雪冰中极低浓度的铁,为雪冰中铁的高灵敏度分析以及极地和高原地区铁的地球化学循环研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多

关键词 雪冰 铁 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氟的应用进展

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作者 刘浩港 马珍珍 +4 位作者 郑令娜 竺云 王萌 汪冰 丰伟悦 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1149-1155,共7页

氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综... 氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综述了现有的氟分析方法,重点探讨了近年来发展的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的氟分析方法及应用,深入讨论了这类方法如何通过质量转移策略,显著降低ICP-MS谱图中的多原子离子干扰,提高了氟分析的灵敏度和准确性,从而为氟及其化合物的研究提供了新的技术支持和研究途径。最后,对基于ICP-MS的氟分析方法及应用作出了展望。 展开更多

关键词 氟化物 氟分析 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池

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ICP-MS/MS测定轻质油中痕量氯含量

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作者 李爱阳 陈宇 +1 位作者 殷子懿 陈林 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期813-819,共7页

基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+... 基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+)与H_(2)发生二次H原子转移反应形成的子离子(H_(2)Cl^(+))进行测定,消除所有质谱干扰,获得Cl的灵敏度和检出限(LOD)明显优于O_(2)反应模式,LOD低至7.56μg/kg。通过与扇型磁场ICP-MS(SF-ICP-MS)对比分析标准参考物质NIST SRM 1634c,评价方法的准确可靠性。结果表明,标准参考物质的分析结果与认证值基本一致,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.7%,2种方法的对比分析结果在95%的置信度水平无显著性差异。所建立分析方法的灵敏度、准确度和和精密度高,MS/MS模式和H_(2)质量转移法的结合可无干扰测定轻质油中的Cl,适用于轻质油中痕量Cl的质量控制与评估。 展开更多

关键词 轻质油 电感耦合等离子体串联质谱 Cl 碰撞/反应池 H原子转移

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碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素 被引量：5

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作者 于宏洋 王萌 +3 位作者 汪冰 王娟 李孟楠 胡克 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第1期131-138,共8页

采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响... 采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.99991),对全血标准品中分析准确度为86.0%~114%,分析小鼠血液样本时的加标回收率为81.2%~115%,仪器精密度为2.3%~4.8%,使用氢气作为电感耦合等离子体质谱仪技术的碰撞/反应池气体,为分析血液样品中16种元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Cd、Hg、Tl、Pb、Bi)开发一种新的分析方法,也为血液金属组学分析提供了新方法。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱仪 碰撞反应池 血液金属组学

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ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素

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作者 赵万春 李秋莹 +2 位作者 朱武勋 李玉萍 马媛 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第2期81-87,共7页

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min)... 试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5mL/min,考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。 展开更多

关键词 分析化学 靶材 镍铂合金 杂质元素 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 反应池技术(DRC) 碰撞池技术(KED)

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电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中铁 被引量：11

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作者 覃祚明 尹周澜 +1 位作者 黄旭 王薇惟 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期193-196,共4页

建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如^(40)Ar^(16)O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=... 建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如^(40)Ar^(16)O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=11)<8%,回收率为94.0%～102.1%。方法与现行的国家标准分析方法相比,操作简便、高效。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 碰撞/反应池技术 铁 高纯铟

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ICP-MS混合模式测定植物性农产品中的9种痕量元素 被引量：37

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作者 许萍 陈铭学 +2 位作者 牟仁祥 金冬梅 周蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1138-1142,共5页

建立了ICP-MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法。样品经HNO3+H2O2消解,以74Ge、115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰,动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As、Hg、Pb、Cd... 建立了ICP-MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法。样品经HNO3+H2O2消解,以74Ge、115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰,动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As、Hg、Pb、Cd、Cr、Se、Cu、Ni、Zn 9种痕量元素。结果表明:该方法的线性范围均超过2个数量级,r≥0.999 2;检出限为0.8～40μg.kg-1;相对标准偏差(RSD)为0.6%～5.8%。利用所建立的方法测定了大米粉(GBW10010)、菠菜(GBW10015)、苹果(GBW10019)3种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 碰撞/反应池技术 动能歧视 农产品 石墨消解

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汽油中微量硅和磷的质谱分析 被引量：5

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作者 张萍 谢华林 +1 位作者 刘宏伟 聂西度 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期909-914,共6页

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了汽油中硅(Si)和磷(P)元素的质量浓度。在等离子气中混入少量O2以防止炭在采样锥锥口沉积,应用碰撞/反应池(CRC)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,考察了碰撞/反应气流速对Si和P... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了汽油中硅(Si)和磷(P)元素的质量浓度。在等离子气中混入少量O2以防止炭在采样锥锥口沉积,应用碰撞/反应池(CRC)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,考察了碰撞/反应气流速对Si和P预估检测限(EDL)的影响,确定了最佳碰撞/反应气流速,采用Sc为内标元素校正了质谱分析中基体效应。Si和P元素的检出限分别为0.18μg/L和0.34μg/L,加标回收率分别为103.81%和96.43%,相对标准偏差(RSD)小于2.80%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 汽油 碰撞/反应池 硅 磷

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柴油中微量元素的质谱分析 被引量：5

9

作者 刘宏伟 谢华林 +1 位作者 黄建华 李坦平 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期972-977,共6页

建立了煤油稀释-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定柴油中Na、Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Pb等20种微量元素的分析方法。通过优化等离子体功率和载气流速等质谱参数,维持了等离子体工... 建立了煤油稀释-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定柴油中Na、Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Pb等20种微量元素的分析方法。通过优化等离子体功率和载气流速等质谱参数,维持了等离子体工作的稳定性;在等离子体中混入O2,使高浓度有机基体充分燃烧,消除了积炭现象;应用碰撞/反应池（CRC）技术校正了质谱干扰,优化了碰撞/反应气流速;采用Be、Y、In、Bi内标混合溶液补偿黏度差别,校正了基体效应。结果表明,20种微量元素的检出限在2.7~69.6ng/L之间,RSD在1.5%~4.3%范围,加标回收率在92.2%~109.0%之间。方法简便、准确,可用于柴油的质量控制和安全评价。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 柴油 煤油 微量元素 碰撞/反应池

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丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析 被引量：10

10

作者 李坦平 李爱阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期618-623,共6页

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH 3/He/H 2为反应气,Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+,Zn^+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH 3质量转移法将Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+和Zn^+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg^+,Al^+,K^+和V^+几乎不能与NH 3反应,而干扰离子能与NH 3反应形成团簇离子,可以利用NH 3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H 2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H 2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH 3反应生成的团簇离子Sc(NH3)+5为Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)+4为Mg^+,Al^+,K^+和V^+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L^-1,加标回收率为95.6%~104.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具有分析速度快,无干扰,灵敏度高的优势。 展开更多

关键词 电感耦合等离子串联质谱 丙二醇甲醚 金属杂质元素 碰撞反应池技术 NH3/He/H2

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电感耦合等离子体串联质谱法测定野生皂荚中多种微量元素 被引量：9

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作者 江波 黄建华 刘伟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期3859-3864,共6页

采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO_3+H_2O_2+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和... 采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO_3+H_2O_2+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%。采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V,Cr,Co,Cu,Zn,Fe,Mn,Ni,As,Cd,Hg,Pb),12种微量元素的检出限为0.29~21.36ng·L^(-1)。结果显示,野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高,其次为元素Zn,重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。 展开更多

关键词 皂荚 ICP-MS/MS 微量元素 微波消解 碰撞反应池

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ICP-MS法直接测定氢化植物油中的重金属元素 被引量：6

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作者 刘宏伟 谢华林 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期132-135,共4页

建立了煤油稀释样品，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定氢化植物油中Cr、Ni、Cu、As、cd、sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过向等离子体气中混入20％的氧气以消除有机样品中高碳的影响，详细地研究了在加氧情况下载... 建立了煤油稀释样品，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定氢化植物油中Cr、Ni、Cu、As、cd、sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过向等离子体气中混入20％的氧气以消除有机样品中高碳的影响，详细地研究了在加氧情况下载气流速、等离子体功率和样品提升量对等离子体稳定性的影响，采用碰撞／反应池（CRC）技术校正了多原子离子质谱干扰，选择内标法校正了基体效应。结果表明，8种重金属元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0．9998，检出限在0．13～2．06ng/g之间，RSD为2．26％～4．81％，加标回收率在91．23％～106．55％之间。方法能满足氢化植物油中重金属元素的分析要求。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 氢化植物油 煤油 重金属元素 碰撞/反应池

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六极杆碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中的钒和铬 被引量：4

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作者 范辉 刘彬 白金峰 《海洋通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期102-105,共4页

采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了海洋沉积物中的钒和铬。在六极杆碰撞池中引入He/NH3(99/1)混合气,有效地减轻了多原子离子(ClO+,ClN+,ClOH+,ClNH+等)对钒、铬测定的干扰,降低了方法的检出限。对He/NH... 采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了海洋沉积物中的钒和铬。在六极杆碰撞池中引入He/NH3(99/1)混合气,有效地减轻了多原子离子(ClO+,ClN+,ClOH+,ClNH+等)对钒、铬测定的干扰,降低了方法的检出限。对He/NH3混合气的流量及ICP-MS的测定条件进行了最佳化选择。方法对钒和铬的检出限(3σ)分别为0.035μg·g-1和0.083μg·g-1(稀释因子1000),12份样品测定的相对标准偏差均小于5%。方法经海洋沉积物国家一级标准物质验证,测定值与标准推荐值吻合。 展开更多

关键词 碰撞池技术 电感耦合等离子体质谱 海洋沉积物:钒:铬

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石脑油中杂质元素的快速质谱分析 被引量：5

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作者 聂西度 谢华林 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期373-379,共7页

研究建立了石脑油中杂质元素的快速分析方法。石脑油样品经无水乙醇简单稀释后,直接采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中的Si、P、S、Cl。针对复杂基质测定过程中存在的多原子离子干扰,采用MS/MS模式,通过向碰撞反应池(C... 研究建立了石脑油中杂质元素的快速分析方法。石脑油样品经无水乙醇简单稀释后,直接采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中的Si、P、S、Cl。针对复杂基质测定过程中存在的多原子离子干扰,采用MS/MS模式,通过向碰撞反应池(CRC)中加入O_2为反应气,使^(28)Si^+、^(31)P^+、^(32)S^+分别与O_2发生质量转移反应生成^(28)Si^(16)O_2^+、^(31)P^(16)O^+、^(32)S^(16)O^+,从而消除多原子质谱干扰;通过向碰撞反应池(CRC)中加入H_2,使^(35)Cl^+与H_2发生质量转移反应生成H_2^(35)Cl^+消除干扰。^(28)Si^(16)O_2^+、^(31)P^(16)O^+、^(32)S^(16)O^+、H_2^(35)Cl^+的检出限分别为0.15、0.058、0.26和3.96μg/L。为验证方法的准确性,分析了国际标准参考物质润滑油(NIST SRM 1848)中Si、P、S、Cl的含量,所测定的结果与标准参考物质所提供的标准值无显著性差异,相对标准偏差(RSD)小于3.7%,表明所建立的分析方法准确可靠,适合于石脑油中Si、P、S、Cl 4个杂质元素的快速测定。 展开更多

关键词 石脑油 电感耦合等离子体串联质谱 杂质元素 碰撞反应池 质量转移

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基于悬浮点阵技术的新型EGFR基因突变检测方法的建立和应用 被引量：3

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作者 娄加陶 吴传勇 +3 位作者 薛剑 林强 周海燕 朱晓 《上海交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期284-289,共6页

目的构建基于悬浮点阵技术的新型表皮生长因子受体(EGFR)基因突变的检测方法,检测并分析非小细胞肺癌(NSCLC)组织中EGFR酪氨酸激酶抑制剂(TKI)相关的EGFR基因突变状况。方法选取61例经影像学和病理学检查确诊的NSCLC患者作为研究对象,... 目的构建基于悬浮点阵技术的新型表皮生长因子受体(EGFR)基因突变的检测方法,检测并分析非小细胞肺癌(NSCLC)组织中EGFR酪氨酸激酶抑制剂(TKI)相关的EGFR基因突变状况。方法选取61例经影像学和病理学检查确诊的NSCLC患者作为研究对象,手术后留取新鲜肺癌组织,提取基因组DNA,采用多重聚合酶链式反应(PCR)对组织样本的EGFR基因18、19、20和21号外显子中包含8种高频突变位点的特异片段进行扩增,并经多重连接酶检测反应(LDR)以特异性探针对扩增片段中的突变进行连接,再基于悬浮点阵技术平台对连接产物进行检测,最后通过DNA测序对检测结果进行验证。结果在61例NSCLC组织样本中,运用PCR-LDR联合悬浮点阵技术共检出EGFR基因突变19例,突变率为31.1%,其中外显子19缺失突变E746-A750 del(1)、E746-A750 del(2)各1例,外显子20点突变T790M 1例,外显子21点突变L858R 14例、L861Q2例,经DNA测序验证完全正确。结论运用PCR-LDR联合悬浮点阵技术初步建立了一种新型的EGFR基因突变检测方法,能同时准确检测EGFR基因中的8种高频突变,具有高通量和高特异性的特点,有望用于NSCLC患者进入EGFR-TKI药物靶向治疗前的EGFR基因突变检测。 展开更多

关键词 表皮生长因子受体 悬浮点阵技术 聚合酶链式反应 连接酶检测反应 非小细胞肺癌

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电感耦合等离子体串联质谱法分析麻疯树油中的多元素 被引量：7

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作者 江波 黄建华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2937-2942,共6页

工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的... 工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源,具有极大的开发潜力。麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能,并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的,建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As含量的分析方法。采用微波密闭消解系统,依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况,在MS/MS模式下,通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。选择O_2为反应气,P^+,S^+,Ti^+,V^+,As^+与O_2的反应均为放热过程,能发生质量转移自发生成PO^+,SO^+,TiO^+,VO^+,AsO^+,利用O_2质量转移法消除质谱干扰;选择H_2为反应气,Cl^+与H_2反应能自发生成ClH_2^+,利用H_2质量转移法消除质谱干扰,而Na^+,Si^+,K^+均不能与H_2发生质量转移反应,利用H_2原位质量法消除质谱干扰。选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化,优化了反应气流速,O_2的最佳流速为0.45mL·min^(-1),H_2的最佳流速为7.5mL·min^(-1)。在优化的实验条件下获得Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As的检出限分别为6.41,37.3,24.6,118,530,7.96,7.61,0.34,3.20ng·L^(-1),各元素在0~50μg·L^(-1)范围内的线性相关系数(R^2)≥0.999 8,方法具有良好的线性关系。采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度,所有元素的加标回收率在91.2%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,表明所建立的方法准确性好,精密度高。通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定,结果显示,4个麻疯树油样品中P含量≤164ng·g^(-1),S含量≤2310ng·g^(-1),碱(Na^+K)含量≤1 690ng·g^(-1),三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准,欧Ⅳ生物柴油标准,德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法,为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。 展开更多

关键词 麻疯树油 电感耦合等离子体串联质谱 多元素 碰撞/反应池 反应气

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甲烷制氢技术研究进展 被引量：37

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作者 李文兵 齐智平 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期165-168,共4页

氢气是燃料电池的首选燃料,而用天然气制氢则是化石燃料制氢工艺中最为经济与合理的,因而以甲烷作原料制备氢气的工艺在当前发挥着重要的作用。为此,对国内外甲烷制氢技术的研究现状、进展及发展方向等进行了论述:甲烷水蒸气重整工艺生... 氢气是燃料电池的首选燃料,而用天然气制氢则是化石燃料制氢工艺中最为经济与合理的,因而以甲烷作原料制备氢气的工艺在当前发挥着重要的作用。为此,对国内外甲烷制氢技术的研究现状、进展及发展方向等进行了论述:甲烷水蒸气重整工艺生产技术虽然较为成熟,但能耗高、生产成本高,设备投资大;甲烷催化部分氧化法过程能耗低,可采用大空速操作,无需外界供热而可避免使用耐高温的合金钢管反应器,可采用极其廉价的耐火材料堆砌反应器,使装置的固定投资明显降低,但尚未见到该技术工业化的相关报道;甲烷自热重整工艺是一种新型制氢方法,其基本原理是在反应器中耦合了放热的甲烷部分氧化反应和强吸热的甲烷水蒸气重整反应,反应体系本身可实现自供热;甲烷绝热转化制氢的原理是将甲烷经高温催化后分解为氢和碳,这是连接化石燃料和可再生能源之间的过渡工艺过程。 展开更多

关键词 甲烷 制氢技术 反应器 水蒸气重整 制氢工艺 催化部分氧化 氢气 设备投资 工业化 国内外

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高硅基质中杂质元素磷的质谱分析 被引量：1

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作者 李坦平 谢华林 聂西度 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期3541-3544,3550,共5页

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法发展了准确精密测定高硅基质样品中杂质元素磷的新方法。采用氢氟酸+硝酸混合溶剂对高硅基质样品进行微波辅助消解,最大程度地避免污染并降低分析过程中的空白。针对测定过程中存在的质谱干扰... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法发展了准确精密测定高硅基质样品中杂质元素磷的新方法。采用氢氟酸+硝酸混合溶剂对高硅基质样品进行微波辅助消解,最大程度地避免污染并降低分析过程中的空白。针对测定过程中存在的质谱干扰,对比研究了利用He为碰撞气、O_2和H_2为反应气在不同模式下消除干扰。在MS/MS模式下,采用O_2为反应气时不能消除所有的干扰,采用H_2为反应气,在碰撞/反应池(CRC)内P+与H_2发生反应形成PH_4^+,可以实现磷的无干扰测定。优化了CRC中最佳的H_2反应气流速,选择Sc为内标元素校正了基体效应。采用高硅基质国家标准参考物质(石英岩GBW07837、工业硅GBW(E) 010359、石英砂岩GBW07106)验证方法的准确性和精密度,采用t检验法对标准物质的测定值与认证值进行统计学分析,发现所有结果均无显著性差异,验证了方法具有良好的准确性。磷的检出限为96. 1 ng/L。方法可用于高硅基质中磷的快速准确分析。 展开更多

关键词 高硅基质 电感耦合等离子体串联质谱 碰撞/反应池 磷 H2

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微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中镉含量 被引量：2

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作者 殷忠 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期597-599,共3页

食品样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,对所得试样溶液中镉用电感耦合等离子体质谱法测定。使用碰撞反应池技术消除了质谱干扰。镉的质量浓度在40μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.kg-1。方法用于小麦(GBW 0... 食品样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,对所得试样溶液中镉用电感耦合等离子体质谱法测定。使用碰撞反应池技术消除了质谱干扰。镉的质量浓度在40μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.kg-1。方法用于小麦(GBW 08503)、大米(GBW10010)和茶叶(GBW 10016)等标准物质分析,所得测定值与认定值相一致。 展开更多

关键词 微波样品消解 碰撞反应池 电感耦合等离子体质谱法 食品 镉

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KED-ICP-MS法测定尿样中21种无机元素 被引量：17

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作者 刘柳 刘喆 +2 位作者 杨一兵 王秦 徐东群 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1262-1266,共5页

人体血液和尿液等生物样品中元素含量,能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此,建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法,这两种方法... 人体血液和尿液等生物样品中元素含量,能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此,建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法,这两种方法均有各自的不足。以精准获得人体尿样中多元素含量为目的,建立应用碰撞池技术(KED)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法准确定量人体尿样中低浓度的锰(Mn)、钴(Co)、钒(V)、铜(Cu)和锌(Zn)等21种无机元素含量的分析方法。在直接稀释法基础上,经水浴超声前处理后,使用ICP-MS对尿样中21种无机元素进行分析,研究了各待测元素在KED模式下背景等价浓度(BEC)的变化情况,通过使用氦气为碰撞气,应用动能歧视和氦气原子与干扰分子间的碰撞裂解降低多原子干扰等质谱干扰对测定的影响,同时应用标准加入法和在线内标校正基质效应和信号漂移对测定的影响。通过考察不同He流速对各元素BEC影响,优化了碰撞气流速和Rpq,选择He流速3.8 mL·min^(-1), Rpq=0.45为优化后的检测条件,在此条件下获得21种无机元素的检出限介于0.004～12.08μg·L^(-1)之间,各元素在0～200μg·L^(-1)范围内的线性相关系数(r)≥0.999,方法具有良好的线性关系。采用高低两水平加标回收实验来验证方法的准确度和精密度,各元素加标回收率在81.8%～112.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。将该方法与《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》(GBZ/T 308—2018)标准相比较,待测无机元素的检出限和相对标准偏差等方法学指标均有较大改善。本方法简便、快速,能够满足实验室日常尿样中多种无机元素的准确检测要求,能够为突发公共卫生事件和临床人体尿样中多种微量元素的准确分析提供参考和依据。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 尿样 无机元素 碰撞反应池

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