全氟丁基磺酸钾溶液标准物质研制与不确定度评定

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作者 胡静蕾 高燕 +2 位作者 李秀琴 陈智 张庆合 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1594-1601,共8页

针对环境、食品等基质中新污染物检测计量溯源的需求,研制了甲醇中全氟丁基磺酸钾(PFBS)溶液标准物质。通过液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱、19F-核磁共振波谱对PFBS纯品原料进行定性分析。采用质量平衡法对PFBS纯品原料进行纯度定值... 针对环境、食品等基质中新污染物检测计量溯源的需求,研制了甲醇中全氟丁基磺酸钾(PFBS)溶液标准物质。通过液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱、19F-核磁共振波谱对PFBS纯品原料进行定性分析。采用质量平衡法对PFBS纯品原料进行纯度定值,其中结构类似物杂质采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)进行测定,水分采用卡尔费休法进行测定,无机元素采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定,挥发性溶剂采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定。质量平衡法测得PFBS原料纯度为99.57%。甲醇中PFBS溶液标准物质采用重量-容量法制备,质量浓度为50.5μg/mL。对PFBS溶液标准物质进行均匀性检验、短期和长期稳定性检验,结果显示,该溶液标准物质的均匀性、稳定性良好;对其进行不确定度评定,包括原料纯度定值、溶液配制过程、溶液均匀性和稳定性等主要不确定度分量,合成相对标准不确定度为1%,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质为国内首次获批的全氟化合物类国家有证标准物质,能够保证相关检测结果的溯源性、可比性和准确性。 展开更多

关键词 全氟丁基磺酸钾 标准物质 质量平衡法 电雾式检测器 不确定度评定

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HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质 被引量：7

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作者 李珉 侯金凤 +3 位作者 陆岩 李文东 王俊秋 车宝泉 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第3期341-347,共7页

目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电... 目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。 展开更多

关键词 电喷雾检测器 硫酸卡那霉素 有关物质 含量测定 硫酸卡那霉素注射液 高效液相色谱法

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HPLC-CAD法测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质 被引量：8

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作者 刘庄蔚 朱健萍 +2 位作者 梁秋霞 蒋洁 杨欣智 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期370-375,共6页

目的建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T_3色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm),以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,电... 目的建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T_3色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm),以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,电喷雾检测器的雾化温度为45℃。结果新建方法对新霉素B、新霉素C、其他有关物质分离度良好,精密度、重复性和回收率均满足分析要求。新霉素B、新霉胺浓度与峰面积线性关系良好(r>0.995),检出限可达到0.02μg和0.003μg。结论新建方法分离度好、灵敏度高,可以检出更多的杂质,可以满足硫酸新霉素原料有关物质分析的要求。 展开更多

关键词 电喷雾检测器 硫酸新霉素 有关物质 高效液相色谱法

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酸枣仁种皮和种仁化学成分的定性及半定量分析 被引量：6

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作者 石宇浩 南易 +8 位作者 郑伟 姚兰 梁海珍 陈晓娟 宋娟 张洁 贾德贤 王谦 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期234-244,共11页

酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液... 酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,从种皮、种仁中共鉴定出57个化学成分。结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对两者进行差异成分研究,以变量投影重要度(VIP)值>5为标准,筛选了差异成分17个,其中白桦脂酸、桦木酮酸、麦珠子酸和酸枣仁皂苷Ⅰ主要存在于种皮部位,斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和6-阿魏酰斯皮诺素等13个化合物主要存在于种仁部位。通过超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)结合反梯度补偿技术,建立半定量液相色谱指纹图谱,考察了6个不同结构类型的代表成分的响应一致性,其不同浓度下平均响应因子间的RSD值为7.04%,各化合物响应一致性良好,可用于酸枣仁的半定量表征分析;结果表明:种皮部位主要成分为白桦脂酸和油酸,其中白桦脂酸的含量约是种仁的7倍;种仁部位主要成分为斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、亚油酸、白桦脂酸和油酸,其中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A的含量分别是种皮的18倍和24倍。综上,本研究阐明了酸枣仁种皮、种仁的化学成分差异,明确了酸枣仁两个部位中各自的主要成分及其相对含量,为酸枣仁不同部位合理开发和利用奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 质谱 差异成分 酸枣仁 种皮 种仁 半定量分析

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利用电雾式检测器建立三七药材液相色谱指纹图谱 被引量：18

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作者 白长财 柴兴云 +3 位作者 王海龙 崔秀明 李萍 屠鹏飞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期54-58,共5页

目的:利用HPLC电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术,建立三七药材指纹图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。CAD检测... 目的:利用HPLC电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术,建立三七药材指纹图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。CAD检测:氮气压力为2.414×105Pa,信号响应范围为0～100 pA。结果:建立了三七药材指纹图谱的分析方法,并成功应用于20批药材的指纹图谱的检测。结论:通过对三七皂苷类成分的检测分析,与ELSD和UV两种常用的检测器比较,CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于三七及含有较弱或无紫外吸收成分药材的指纹图谱分析。 展开更多

关键词 三七 电雾式检测器 指纹图谱 HPLC

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柱后补偿液相色谱与电雾式检测器结合测定茶氨酸含量 被引量：8

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作者 赵粼 阙斐 +1 位作者 周晓红 刘绿叶 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期317-318,322,共3页

建立液相色谱柱后补偿与电雾式检测器(CAD)结合的方法测定了茶叶粗提物中的茶氨酸。结果表明:茶氨酸线性回归方程为Y=0.1412X-0.0614,相关系数r=0.9998,线性范围为1.50～50.00μg/mL,方法最低检出限为0.50μg/mL(以S/N=3计),定量限为1.5... 建立液相色谱柱后补偿与电雾式检测器(CAD)结合的方法测定了茶叶粗提物中的茶氨酸。结果表明:茶氨酸线性回归方程为Y=0.1412X-0.0614,相关系数r=0.9998,线性范围为1.50～50.00μg/mL,方法最低检出限为0.50μg/mL(以S/N=3计),定量限为1.50μg/mL(以S/N=10计);空白样品加标回收率为97.62%～112.13%;重现性实验表明(n=5),茶氨酸的保留时间差值小于0.2min,峰面积的相对标准偏差(RSD值)为0.62%,重现性较好。该方法重现性好、灵敏度高,操作简单,适用于茶叶提取物中茶氨酸的检测。 展开更多

关键词 柱后补偿 液相色谱 电雾式检测器 茶氨酸

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高效液相色谱法测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇 被引量：7

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作者 成晓静 姚晨之 严方 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1189-1191,共3页

提出了高效液相色谱测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的方法。样品以C18硅胶键合柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(90+10)溶液为流动相分离,用电雾式检测器测定。不同相对分子质量聚乙二醇质量的对数值均在0.0... 提出了高效液相色谱测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的方法。样品以C18硅胶键合柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(90+10)溶液为流动相分离,用电雾式检测器测定。不同相对分子质量聚乙二醇质量的对数值均在0.08～3.2μg范围内与其峰面积的对数值呈线性关系,检出限(3S/N)在6～7ng之间。方法用于聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚分析,加标回收率分别为101.6%和104.7%,相对标准偏差(n=6)小于5.0%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 电雾式检测器 聚乙二醇 聚乙氧基化非离子表面活性剂

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离子交换电雾检测测定CO_2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺 被引量：7

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作者 叶明立 陈郁 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期433-435,488,共4页

建立了阳离子交换-电雾检测器测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的分析方法.实验采用IonPac CS17阳离子交换柱,选用甲酸与乙腈溶液为淋洗液,并考察了色谱柱种类、淋洗液种类与浓度对分离测定有机醇胺的影响.所测3种有... 建立了阳离子交换-电雾检测器测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的分析方法.实验采用IonPac CS17阳离子交换柱,选用甲酸与乙腈溶液为淋洗液,并考察了色谱柱种类、淋洗液种类与浓度对分离测定有机醇胺的影响.所测3种有机醇胺的检出限分别为0.21、0.04、0.32μg·mL-1,线性范围在1.0100μg·mL-1,相关系数分别为0.999 60、.999 3和0.999 2,加标回收率为87%98%.用所建立的方法测定了CO2吸收液中有机胺质量浓度,结果令人满意. 展开更多

关键词 阳离子交换 电雾检测器 有机醇胺

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液相色谱-电雾式检测器同时测定生物缓冲溶液中盐酸胍与氯离子含量 被引量：2

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作者 赵粼 阙斐 +1 位作者 周晓红 刘绿叶 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期274-276,280,共4页

提出了液相色谱法测定生物缓冲溶液中盐酸胍与氯离子含量。以Acclaim Trinity P1色谱柱(3.0mm×100mm,3μm)为分离柱,乙腈和0.020mol.L-1乙酸铵溶液按30比70混合(用乙酸调节pH至5.0)为流动相进行淋洗,用电雾式检测器检测,雾化器温... 提出了液相色谱法测定生物缓冲溶液中盐酸胍与氯离子含量。以Acclaim Trinity P1色谱柱(3.0mm×100mm,3μm)为分离柱,乙腈和0.020mol.L-1乙酸铵溶液按30比70混合(用乙酸调节pH至5.0)为流动相进行淋洗,用电雾式检测器检测,雾化器温度25℃,采样频率5Hz。盐酸胍和氯离子的峰面积与质量浓度均在0.20～5.00g.L-1范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)分别为0.005,0.001g.L-1。采用标准加入法做回收试验,盐酸胍和氯离子的平均回收率分别为96.0%和92.5%,相对标准偏差(n=7)均小于1.0%。 展开更多

关键词 液相色谱法 电雾式检测器 盐酸胍 氯离子

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HPLC-电喷雾检测器测定硫酸阿米卡星中卡那霉素和硫酸盐的含量 被引量：16

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作者 张凤妹 王建 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期354-358,共5页

目的采用HPLC-电喷雾检测器(CAD)新技术测定硫酸阿米卡星中卡那霉素和硫酸盐的含量。方法采用华谱Click XIon(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为含0.7%甲酸的250mmol/L甲酸铵溶液-乙腈-水(26:35:39),流速为1.0m L/min。采用Conona ultr... 目的采用HPLC-电喷雾检测器(CAD)新技术测定硫酸阿米卡星中卡那霉素和硫酸盐的含量。方法采用华谱Click XIon(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为含0.7%甲酸的250mmol/L甲酸铵溶液-乙腈-水(26:35:39),流速为1.0m L/min。采用Conona ultra RS CAD检测器检测,喷雾器温度为25℃。结果卡那霉素、硫酸盐与阿米卡星、中间体、副产物、辅料完全分离。卡那霉素、硫酸盐在一定的浓度范围内呈较好的线性关系,卡那霉素测定的回收率为100.7%(RSD=2.00%,n=9);硫酸盐测定的回收率为100.2%(RSD=1.04%,n=9)。结论方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。 展开更多

关键词 硫酸阿米卡星 卡那霉素 硫酸盐 HPLC-电喷雾检测

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高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分 被引量：3

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作者 左利民 徐士婕 +5 位作者 赵婷 刘伊彤 姜艺菲 金燕 刘彦飞 山广志 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1053-1056,共4页

本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法... 本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明,蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^(−1)、9.906—396.2μg·mL^(−1)和12.24—489.5μg·mL^(−1)范围内呈现良好线性关系(r>0.999),平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法. 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾检测器 水苏糖 高分辨质谱 寡糖 质量控制

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快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分的含量 被引量：3

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作者 杜蕾蕾 陈雏 冉良骥 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期2132-2135,共4页

建立一种快速溶剂萃取-电雾式检测器(ASE-CAD)同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分含量的方法.试验确定ASE萃取山楂的最优条件:以甲醇作溶剂,提取温度100℃,静态提取时间5 min,循环次数2次,提取池冲洗体积60%.HPLC方法:采用Thermo ... 建立一种快速溶剂萃取-电雾式检测器(ASE-CAD)同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分含量的方法.试验确定ASE萃取山楂的最优条件:以甲醇作溶剂,提取温度100℃,静态提取时间5 min,循环次数2次,提取池冲洗体积60%.HPLC方法:采用Thermo Acclaim C30(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-1%乙酸铵为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,CAD雾化温度70℃,采集频率5 Hz,分别测定齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的含量.结果表明,齐墩果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的线性范围为5—75μg·mL^(-1),熊果酸的线性范围为5—250μg·mL^(-1);相关系数均不小于0.9970;平均回收率在88%—101%之间,RSD均小于5%.该方法准确、简便、重复性好,适用于山楂及其炮制品中齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的含量测定. 展开更多

关键词 山楂 三萜酸 快速溶剂萃取 电雾式检测器 炮制品

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亲水作用色谱-电雾式检测用于5种抗病毒药物的定量分析 被引量：7

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作者 龙珍 金燕 +4 位作者 刘晓达 郭志谋 沈爱金 胡兴娟 吴宁鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期938-942,共5页

抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离... 抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物，结果证明该方法具有较好的日内重复性（ RSD≤3.06％）和日间重复性（ RSD≤5.38％）。同时，该方法还具有较宽的线性范围（0.07～2.28 mg／mL）和较高的灵敏度（ LOQ≤0.04 mg／mL），可用于相关药物的定量、定性分析。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 电雾式检测 抗病毒药物 定量分析

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基于电雾式检测器的紫苏子及炒紫苏子配方颗粒多成分含量测定 被引量：3

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作者 邸继鹏 赵艺晨 +3 位作者 彭倩 章军 陈莎 刘安 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期341-344,共4页

建立一种快速、灵敏的电雾式检测器(CAD)方法,同时测定紫苏子及炒紫苏子配方颗粒中多成分的含量.依照中药配方颗粒的制备要求,利用Acclaim Polar Advantage Ⅱ C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(... 建立一种快速、灵敏的电雾式检测器(CAD)方法,同时测定紫苏子及炒紫苏子配方颗粒中多成分的含量.依照中药配方颗粒的制备要求,利用Acclaim Polar Advantage Ⅱ C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(B),梯度洗脱,分析泵梯度洗脱条件:0—25 min:20%→55%A,25—26 min:55%→95%A;采用Chromeleon 7.2梯度补偿泵,流速为0.7 mL·min^(−1),进样体积15μL.研究表明,通过CAD检测器可以同时检测紫苏子、炒紫苏子的3种特征性成分,无样品基质干扰,r大于0.999,精密度相对偏差(RSD)分别为1.35%(迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.19%(3-脱羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.40%(迷迭香酸).通过对10批不同紫苏子和炒紫苏子配方颗粒含量分析,炒紫苏子的3个特征性酚酸类成分含量高于紫苏子含量,其中炒紫苏子中3-去羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷含量显著高于紫苏子(P=0.017).本方法简便、快速,能同时对紫苏子及炒紫苏子配方颗粒指纹图谱中无标准品的特征性成分进行定量测定. 展开更多

关键词 炒紫苏子 电雾式检测器 配方颗粒 多成分 含量测定.

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基于超高效液相色谱-电雾式检测的槐糖脂指纹图谱 被引量：2

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作者 曹沁玲 赵小丹 +4 位作者 沈国滨 汪竹琴 章弘扬 张敏 胡坪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期722-729,共8页

槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、... 槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、适用于无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的电雾式检测器(CAD),建立了槐糖脂的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱。槐糖脂样品采用80%乙醇水溶液为提取溶剂,在液固比10∶1(mL/g)条件下超声提取10 min,利用Thermo Fisher Scientific Hypersil Gold色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离,以乙腈-0.01%(v/v)甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测,检测器参数设置为幂律函数1.0,采集频率5 Hz,过滤常数3.6,雾化温度45℃。此外,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)对槐糖脂指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,共鉴定出16个化合物,包括8个酸型槐糖脂、6个内酯型槐糖脂和2个脂肪酸类化合物。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验结果显示,15个特征峰相对于对照峰(油酸)的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%(n=6)。采用上述方法对17批槐糖脂样品进行测定,相似度评价结果显示,17批样品的相似度数值均在0.965及以上,不同批次的槐糖脂样品之间化学成分差异较小,内在质量较为一致。该研究建立的方法稳定可靠,可用于槐糖脂的质量评价,为槐糖脂的生产工艺研究与开发利用奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 指纹图谱 槐糖脂

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超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI 被引量：4

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作者 卢彭信 李港 +7 位作者 郑伟 梁海珍 张洁 柴瑞平 罗定强 金燕 郭宝林 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期833-842,共10页

该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷... 该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电雾式检测器 绞股蓝皂苷XLVI 绞股蓝皂苷LVI 福建产绞股蓝

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高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用 被引量：17

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作者 冷泽山 郭洪梅 +1 位作者 蔡函青 张剑 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期436-440,共5页

采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜... 采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜在相应线性范围内线性关系良好(相关系数R^(2)>0.999),检出限为5~30μg/L,定量限为20~150μg/L,3个浓度水平的加标回收率在88.5%~102.8%之间,相对标准偏差为0.85%~2.16%。该方法简单、快速、灵敏度高和重复性好,可用于不同食品中人工甜味剂的有效检测研究。 展开更多

关键词 人工甜味剂 高效液相色谱 电雾式检测器

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亲水作用色谱与电雾式检测器测定枸杞子药材中的甜菜碱 被引量：6

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作者 张敏利 金燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2128-2131,共4页

目的 建立了亲水作用色谱（HILIC）模式分离甜菜碱和采用电雾式检测器直接测定其含有量的分析方法.方法 色谱柱为ZIC-pHILIC （150 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.020 mol/L醋酸铵溶液（95∶5）,pH4.0（用醋酸调节）;体积流量... 目的 建立了亲水作用色谱（HILIC）模式分离甜菜碱和采用电雾式检测器直接测定其含有量的分析方法.方法 色谱柱为ZIC-pHILIC （150 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.020 mol/L醋酸铵溶液（95∶5）,pH4.0（用醋酸调节）;体积流量为0.5 mL/min;进样体积1.0μL;柱温30℃;Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃,采样频率5 Hz.结果 甜菜碱线性回归方程为Y=12.52X-2.69,相关系数为0.996 1,线性范围为0.02 ～2.0 mg/mL.甜菜碱回收率为85.0％ ～96.2％.3批甜菜碱的含有量分别为1.04％、1.01％和1.17％.结论 本方法简单易操作,可用于对枸杞子药材中的甜菜碱的常规检测分析工作. 展开更多

关键词 亲水作用色谱 电雾式检测器 甜菜碱 枸杞子

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8种常见食用油中甘油三酯组成的分析 被引量：5

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作者 杨悠悠 刘佟 +2 位作者 苗雨田 王浩 杨永坛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期122-126,共5页

基于液相色谱-电雾式检测器,建立了食用油中甘油三酯的分离分析方法。借助液相色谱—质谱联用分析方法,鉴定出了大豆油中43种甘油三酯;并依据等碳数原则,确定了大豆油、花生油、菜籽油、玉米油等8种常见食用油中的甘油三酯组成。以乙腈... 基于液相色谱-电雾式检测器,建立了食用油中甘油三酯的分离分析方法。借助液相色谱—质谱联用分析方法,鉴定出了大豆油中43种甘油三酯;并依据等碳数原则,确定了大豆油、花生油、菜籽油、玉米油等8种常见食用油中的甘油三酯组成。以乙腈和异丙醇为流动相,采用梯度洗脱的方式并结合电雾式检测器进行甘油三酯的分离分析。以α-亚麻酸甘油三酯、γ-亚麻酸甘油三酯、亚油酸甘油三酯及油酸甘油三酯等4种甘油三酯为模型化合物,经研究发现,4种甘油三酯在该检测器上具有类似的响应因子;另外,在信噪比(S/N=3)时,计算得到4种甘油三酯的检测限均为0.1μg/mL。基于甘油三酯的面积百分比定量研究,配备电雾式检测器的液相色谱方法能够更准确地分析甘油三酯的组成及其差异。 展开更多

关键词 液相色谱-电雾式检测器 甘油三酯 等价碳数法 食用油

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