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固体核磁CP/MAS^(13)C-NMR在植物纤维原料研究中的应用 被引量:12
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作者 刘传富 孙润仓 叶君 《中国造纸学报》 CAS CSCD 2005年第2期184-188,共5页
固体核磁CP/MAS13C-NMR光谱已经成为一种重要的科学研究方法,本文综述了在植物纤维和制浆造纸科学研究方面的应用。
关键词 固体核磁cp/mas ^13C-NMR光谱 制浆造纸 研究方法
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玉米秸秆木质素降解过程的CP/MAS ^(13)CNMR和SEM表征 被引量:4
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作者 陈琳 张全 +1 位作者 孟雪松 凌凤香 《化学与生物工程》 CAS 2013年第6期75-78,共4页
利用黄孢原毛平革菌对玉米秸秆木质素进行降解处理,通过CP/MAS 13 CNMR和SEM研究降解过程中木质素的结构变化。CP/MAS 13 CNMR结果表明:玉米秸秆木质素降解过程中,作为木质素结构单元主要连接方式的β-O-4键基本上没有被降解;木质素单... 利用黄孢原毛平革菌对玉米秸秆木质素进行降解处理,通过CP/MAS 13 CNMR和SEM研究降解过程中木质素的结构变化。CP/MAS 13 CNMR结果表明:玉米秸秆木质素降解过程中,作为木质素结构单元主要连接方式的β-O-4键基本上没有被降解;木质素单位苯环的甲氧基含量稍有增加;S/G值降低,推断反应过程中紫丁香基优先参与反应。SEM结果表明:降解后的木质素空穴增多且增大、颗粒物质减少,主要是由于酶解木质素中大量碳水化合物的降解所致;比木质素更容易降解的纤维素和半纤维素也存在于样品中。CP/MAS 13 CNMR为木质纤维原料结构的定性和初步定量提供了可能,是传统定量表征手段的有力补充,具有一定的研究意义。 展开更多
关键词 玉米秸秆木质素 cp/mas 13CNMR SEM
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CP/MAS^(13)C NMR光谱法分析烟草纤维素的结构 被引量:5
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作者 冯广林 谭兰兰 +2 位作者 朱晓兰 高芸 戴亚 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1-8,共8页
采用交叉极化/魔角旋转(CP/MAS)13C NMR光谱法结合光谱拟合技术对酸性洗涤剂洗脱的烟草纤维素样品进行了晶体结构分析,光谱峰的拟合结果显示烟草纤维素晶型以Iβ为主要晶体形式,烟草纤维素的结晶度在50%左右。烟草纤维素基原纤尺寸在3.0... 采用交叉极化/魔角旋转(CP/MAS)13C NMR光谱法结合光谱拟合技术对酸性洗涤剂洗脱的烟草纤维素样品进行了晶体结构分析,光谱峰的拟合结果显示烟草纤维素晶型以Iβ为主要晶体形式,烟草纤维素的结晶度在50%左右。烟草纤维素基原纤尺寸在3.0-5.0 nm之间,基原纤聚集束的尺寸在6-13 nm。此项研究可以为纤维素改性、烟草加工以及低次烟叶和烟梗的处理等方面提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 烟草 纤维素 cp/mas NMR光谱 结晶结构
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木薯蚕丝的13C CP/MAS NMR分析 被引量:1
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作者 陈静 黄继伟 +1 位作者 彭泽冶 宁晚娥 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期1-7,共7页
木薯蚕丝作为一种极具开发利用价值的野蚕丝,其结晶结构、热学性质和力学性能显著不同于桑蚕丝,对木薯蚕丝二级结构的研究有助于进一步认识其构效关系,拓展其应用领域。13C CP/MAS NMR技术是研究蚕丝丝素蛋白结构的有效方法之一。文章通... 木薯蚕丝作为一种极具开发利用价值的野蚕丝,其结晶结构、热学性质和力学性能显著不同于桑蚕丝,对木薯蚕丝二级结构的研究有助于进一步认识其构效关系,拓展其应用领域。13C CP/MAS NMR技术是研究蚕丝丝素蛋白结构的有效方法之一。文章通过13C CP/MAS NMR测试,分析了木薯蚕丝丝素蛋白的二级结构特征,并将其与桑蚕丝和柞蚕丝进行了对比。结果表明:桑蚕丝中Gly的含量较柞蚕丝和木薯蚕丝高,木薯蚕丝与柞蚕丝相近;Ala的含量及其β-sheet结构较柞蚕丝和木薯蚕丝低,木薯蚕丝最高,三者的α-螺旋结构相差不大;桑蚕丝的不定形区含量最高,木薯蚕丝最低,与柞蚕丝接近。 展开更多
关键词 木薯蚕丝 桑蚕丝 柞蚕丝 丝素蛋白 二级结构 13 C cp/mas NMR
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固态^(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究 被引量:2
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作者 牛凡超 谢卫 +4 位作者 黄朝章 蓝洪桥 黄延俊 高淼 杨俊 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期637-646,共10页
通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检... 通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的^(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r2=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g^(-1)、6.04 mg·g^(-1).方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD(n=5)小于2.32%.该方法用于测定6种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间.研究表明,通过固态^(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析. 展开更多
关键词 果胶 二甲基硅橡胶管 固态^(13)C cp/mas NMR 烟草
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XRD与NMR的热处理竹材结晶性能研究 被引量:15
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作者 楚杰 张军华 +1 位作者 马莉 路海东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期256-261,共6页
木质纤维素的结晶度研究方法较多,但目前观点不一。采用三种不同的热处理方法(稀酸,碱及甘油高温处理)并基于X射线衍射(XRD)和固体核磁共振技术(CP/MAS 13 NMR),综合研究竹材结晶度变化规律,通过X射线衍射参数及高斯函数曲线分析结晶纤... 木质纤维素的结晶度研究方法较多,但目前观点不一。采用三种不同的热处理方法(稀酸,碱及甘油高温处理)并基于X射线衍射(XRD)和固体核磁共振技术(CP/MAS 13 NMR),综合研究竹材结晶度变化规律,通过X射线衍射参数及高斯函数曲线分析结晶纤维素C-4区域的信号面积分析,获得不同的化学热处理介入下竹材化学成分及结晶度变化机理。结果表明:经过化学热处理后,竹材的结晶度指数总体增加,碱处理002峰尖锐程度增大,并向大角度方向偏移明显,002晶面宽度变大,结晶区层间距尺度变小。CP/MAS 13 NMR与XRD结果基本一致,但是计算值偏小。未处理竹材在84.6ppm信号处分裂成两个峰顶,88.7和83.1ppm,,表明C-4在热处理过程中发生了从纤维素Ⅰ~Ⅱ的化学转换,从化学结构变化的角度证明了碱处理可以有效破坏竹子纤维之间的内结合阻力,并产生高度活性纤维素,对于实现木质纤维素原料的高效生物转化利用提供指导。 展开更多
关键词 竹材 热处理 X射线衍射 结晶性能 cp/mas 13 NMR
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光固化聚氨酯丙烯酸酯杂化材料的核磁共振谱 被引量:4
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作者 张玲 曾兆华 +2 位作者 杨建文 张夏虹 陈用烈 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期291-295,共5页
采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从... 采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从固体2 9SiCP/MASNMR谱分析得出 ,在 (PUA TMSPM ) /SiO2 光固化杂化材料中 ,没有未参与水解反应的TEOS和TMSPM ,该杂化材料硅氧烷的平均缩聚度Rex为0 81。 展开更多
关键词 聚氨酯丙烯酸酯/SiO2杂化材料 光固化 溶胶-凝胶法 固体^13C、^29Si cp/mas NMR
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环糊精和α-萘乙酸包络物的核磁共振研究 被引量:4
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作者 彭敏 孔旭新 +1 位作者 余亦华 陈群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期939-943,共5页
利用溶液2D-ROESY谱、13C固体高分辨谱以及自扩散系数测量等核磁共振技术,研究了环糊精(CD)和α-萘乙酸(α-NAA)的相互作用.结果表明,α-CD和β-CD均能与α-NAA形成包络物,但是由于尺寸更为匹配,-βCD与α-NAA体系的包络相互作用强度明... 利用溶液2D-ROESY谱、13C固体高分辨谱以及自扩散系数测量等核磁共振技术,研究了环糊精(CD)和α-萘乙酸(α-NAA)的相互作用.结果表明,α-CD和β-CD均能与α-NAA形成包络物,但是由于尺寸更为匹配,-βCD与α-NAA体系的包络相互作用强度明显比α-CD和α-NAA体系的大;通过测量-βCD与α-NAA混合溶液中α-NAA的自扩散系数,计算出包络物结合与解离的平衡常数,以此为基础对-βCD/α-NAA体系在实现α-NAA缓释方面的应用方式进行了探讨. 展开更多
关键词 NMR ROESY ^13C cp/mas 自扩散系数 包络物
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纤维素^(13)C同位素示踪法研究纤维素与木素连接方式 被引量:4
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作者 向松明 谢益民 +1 位作者 杨海涛 姚兰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2488-2491,共4页
为了阐明裸子植物中纤维素与木素之间的连接方式,从多糖的角度分析糖单元与木素苯丙烷结构单元之间的共价键连接方式,合成了带6-13 C标记的纤维素前驱物尿苷二磷酸葡萄糖,并将其与PAL酶的抑制剂AOPP及外源性木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄... 为了阐明裸子植物中纤维素与木素之间的连接方式,从多糖的角度分析糖单元与木素苯丙烷结构单元之间的共价键连接方式,合成了带6-13 C标记的纤维素前驱物尿苷二磷酸葡萄糖,并将其与PAL酶的抑制剂AOPP及外源性木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷一起投入生长中的银杏植物体内。碳13丰度检测得知纤维素在细胞壁的沉积主要是从在初生壁开始,高分辨率固体核磁13 C NMR分析证实了纤维素6位碳与木素以苯甲醚键等方式连接。 展开更多
关键词 纤维素 13C标记 cp/mas NMR 木素-碳水化合物复合体
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有机高分子与固体高分辨核磁共振 被引量:1
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作者 庞文民 王雨松 +4 位作者 吴伟泰 聂康明 鲁非 朱清仁 范成高 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期40-44,共5页
主要介绍获得固体高分辨13C-NM R谱的CP/DD/M A S方法及其在复相结构的高分子微结构观测中的应用。
关键词 固体高分辨13C-NMR cp/DD/mas方法 高分子微结构
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