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用毛细管电泳-质谱(CE-MS)内标法检测杜仲中绿原酸 被引量:2
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作者 王午豪 齐芪 +1 位作者 李赟 盖颖 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期115-119,共5页
杜仲作为一种传统的中药材,其药用成分主要为次级代谢产物绿原酸,是很多种中草药的重要活性成分,广泛存在于杜仲叶片和忍冬科植物的干燥花蕾或初开的花朵中。本研究提供了一种高效准确的从植物样本中检测绿原酸的方法。该方法使用萘乙... 杜仲作为一种传统的中药材,其药用成分主要为次级代谢产物绿原酸,是很多种中草药的重要活性成分,广泛存在于杜仲叶片和忍冬科植物的干燥花蕾或初开的花朵中。本研究提供了一种高效准确的从植物样本中检测绿原酸的方法。该方法使用萘乙酸作为内标物提高定量的精确性,减少系统误差,并通过毛细管电泳联用质谱定性提高检测的灵敏度。毛细管电泳联用质谱仪建立萘乙酸标准品与绿原酸标准品的标准曲线,其中萘乙酸与绿原酸的标准曲线相关性系数分别为0.999 4和0.999 1,均大于0.999 0,说明仪器方法及毛细管电泳参数与质谱参数可靠。绿原酸标准品分别以杜仲与金银花植物粉末作为基质,其添加回收率分别为93.61%和97.43%,说明提取方法的提取效率较高。为验证方法的适用性,运用本方法检测分析得出杜仲植物粉末中绿原酸含量为0.92%,金银花植物粉末中绿原酸含量为1.31%。 展开更多
关键词 毛细管电泳-质谱联用 萘乙酸 绿原酸 杜仲 金银花
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21世纪毛细管电泳技术及应用发展趋势 被引量:17
2
作者 高乐怡 方禹之 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期1-6,共6页
在 2 1世纪 ,毛细管电泳技术面临着新的挑战和机遇 ,在其检测手段、仪器的小型化和集成化 ,以及分离模式上都存在着极大的发展空间。文中针对这三方面的发展趋势和毛细管电泳的应用进行了讨论。
关键词 毛细管电泳 毛细管电泳-质谱联用 ce-ms 集成毛细管电泳芯片 ICEC 毛细管阵列电泳 分离 分析 应用
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毛细管电泳质谱联用技术及其应用 被引量:10
3
作者 周国华 罗国安 《分析科学学报》 CAS CSCD 1998年第4期338-344,共7页
本文介绍了用于毛细管电泳质谱联用(CE-MS)仪器的多种接口技术.描述了CZE、CIEF、CGE、MEKC和CITP等毛细管电泳技术与四极质谱、离子阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱、飞行时间质谱、磁质谱、解吸质谱等... 本文介绍了用于毛细管电泳质谱联用(CE-MS)仪器的多种接口技术.描述了CZE、CIEF、CGE、MEKC和CITP等毛细管电泳技术与四极质谱、离子阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱、飞行时间质谱、磁质谱、解吸质谱等联用的现状及发展前景.对近年来CE-MS在酶解产物、蛋白质和肽、核苷酸。 展开更多
关键词 毛细管电泳 质谱 联用技术 应用 ce-ms
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毛细管电泳-质谱联用技术及其在药物和生物分析中的应用 被引量:17
4
作者 周韦 刘易昆 陈子林 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期362-374,共13页
毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术是在液相色谱-质谱联用技术基础上发展起来的一项新型分析技术,它结合了毛细管电泳具有的分离效率高、分离速度快、样品消耗量少以及质谱检测具有的高灵敏度和强结构解析能力等优点,现已成为倍受分析化... 毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术是在液相色谱-质谱联用技术基础上发展起来的一项新型分析技术,它结合了毛细管电泳具有的分离效率高、分离速度快、样品消耗量少以及质谱检测具有的高灵敏度和强结构解析能力等优点,现已成为倍受分析化学工作者关注的新型微量分析技术。目前,CE-MS联用技术是中药有效成分分析,体内药物分析以及生物样品,如氨基酸、多肽、蛋白质和多糖等分析的重要手段。本文对CE-MS联用技术中同轴鞘流及无鞘流纳流电喷雾等几种接口装置的研究进展,CE-MS技术在中药活性成分分析及多级质谱结构解析以及氨基酸、多肽及蛋白质等生物样品分析中的应用研究进行了综述,并对该技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 毛细管电泳-质谱(ce-ms) 电喷雾离子化接口装置 药物分析 生物分析 综述
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生物膜脂及脂肪酸的分析方法评述
5
作者 石玉杰 姚洪军 《生物技术通报》 CAS CSCD 2007年第5期89-92,共4页
膜脂是生物膜的基本骨架,膜蛋白是膜功能的主要体现者。生物膜脂研究是生物膜研究的一个重要组成部分。结合近几年来的新进展,从生物膜脂的分离和脂肪酸的分析角度出发,综合评述了应用于脂类物质分析的TLC、GC、HPLC、CE为代表的主要分... 膜脂是生物膜的基本骨架,膜蛋白是膜功能的主要体现者。生物膜脂研究是生物膜研究的一个重要组成部分。结合近几年来的新进展,从生物膜脂的分离和脂肪酸的分析角度出发,综合评述了应用于脂类物质分析的TLC、GC、HPLC、CE为代表的主要分析方法,以及CE-MS、HPLC-MS在脂类物质分析中的应用前景。 展开更多
关键词 生物膜脂 分析 ce-ms HPLC-MS
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毛细管电泳质谱联用技术测定肽和蛋白质混合物 被引量:11
6
作者 周国华 罗国安 +1 位作者 周克玉 古卓良 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第3期353-358,共6页
以血管紧张素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、P-物质和生长激素抑制剂混合物为测定对象,研究了未涂层柱、线性聚丙烯酰胺(LPA)涂层柱和胺涂层柱对毛细管电泳分离肽类混合物的影响.结果表明:适合质谱测定的缓冲液不能在未涂层柱上有效地分离5种... 以血管紧张素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、P-物质和生长激素抑制剂混合物为测定对象,研究了未涂层柱、线性聚丙烯酰胺(LPA)涂层柱和胺涂层柱对毛细管电泳分离肽类混合物的影响.结果表明:适合质谱测定的缓冲液不能在未涂层柱上有效地分离5种肽类混合物,而pH为5.0和4.5的NH4Ac缓冲液却能在LPA涂层柱和胺涂层柱上很好地分离上述物质.用CE-ESI-MS法分离鉴定了5种生物活性肽和蛋白质混合物中的肌红蛋白、碳酸酐酶Ⅱ,实测了促红细胞生成素(EPO)的胰酶消解肽图,并对CE-MS联用测定中的影响因素进行了讨论. 展开更多
关键词 蛋白质 EPO胰酶肽图 ce-ms 血管紧张素
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毛细管电泳-质谱联用法测定灵芝药材中核苷类成分 被引量:25
7
作者 杨丰庆 张雪梅 +1 位作者 葛莉亚 陈瑞银 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期337-341,共5页
建立一种用于测定赤芝和紫芝中的核苷类成分的毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)。CE条件为:熔融石英毛细管柱(120 cm×50μm),缓冲液体系100 mmol/L甲酸-10%甲醇水溶液。运行电压25 kV;毛细管温度25℃。MS条件为:0.3%甲酸-75%甲醇水溶... 建立一种用于测定赤芝和紫芝中的核苷类成分的毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)。CE条件为:熔融石英毛细管柱(120 cm×50μm),缓冲液体系100 mmol/L甲酸-10%甲醇水溶液。运行电压25 kV;毛细管温度25℃。MS条件为:0.3%甲酸-75%甲醇水溶液为鞘液,流速3μL/min;干燥气体流速6 L/min,干燥温度350℃;采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式检测,全扫描范围m/z 50~350。以5-氯胞嘧啶阿拉伯糖苷为内标物。结果表明,胞嘧啶、鸟嘌呤、胞苷、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷和尿嘧啶在线性范围内具有较好的线性关系(除鸟苷外,其他成分R2>0.990)。加样回收率在95.3%~104.6%之间。各待测化合物的最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别分布在0.13~9.85μg/mL和0.42~20.83μg/mL之间。测定结果显示赤芝的核苷类成分的含量上高于紫芝。CE-MS适合用于中药中核苷类成分的分析检测。 展开更多
关键词 毛细管电泳-质谱联用法 核苷 灵芝 含量测定
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毛细管电泳-质谱联用技术的新进展 被引量:11
8
作者 周志贵 李珉 +1 位作者 白玉 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期598-608,共11页
毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术综合了CE的高效分离能力、广泛的样品适应性和MS的高灵敏度、可提供结构信息等优势,已发展成为一种重要的分离分析手段。本文对近几年来CE-MS联用接口技术的发展作一简单介绍,并对CE-MS在生命分析、食品... 毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术综合了CE的高效分离能力、广泛的样品适应性和MS的高灵敏度、可提供结构信息等优势,已发展成为一种重要的分离分析手段。本文对近几年来CE-MS联用接口技术的发展作一简单介绍,并对CE-MS在生命分析、食品药品分析等领域的一些应用进展予以综述。 展开更多
关键词 毛细管电泳-质谱联用 接口技术 应用 综述
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毛细管电泳指纹图谱及毛细管电泳-质谱联用在中药质量控制中的作用 被引量:34
9
作者 孙毓庆 孙国祥 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期160-165,共6页
以作者多年从事毛细管电泳、毛细管电泳-质谱联用及其指纹图谱对中药的研究成果为基础,介绍了毛细管电泳实验条件的优化方法、毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的作用。
关键词 毛细管电泳 指纹图谱 毛细管电泳-质谱联用 中药
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术及其元素形态分析的新进展 被引量:18
10
作者 李金英 鲁盛会 +2 位作者 石磊 赵志军 伍涛 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期193-201,共9页
元素的形态与它的毒性和生物活性密切相关。近年来,毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)技术成为元素形态分析的有力手段,得到了迅速发展。本工作阐述了CE-ICP-MS联用的各种接口方式,并讨论了几种接口及雾化器装置的优点... 元素的形态与它的毒性和生物活性密切相关。近年来,毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)技术成为元素形态分析的有力手段,得到了迅速发展。本工作阐述了CE-ICP-MS联用的各种接口方式,并讨论了几种接口及雾化器装置的优点和不足;综述了近几年采用CE-ICP-MS联用技术对痕量元素形态分析的新进展,对CE-ICP-MS联用技术在元素形态分析上的潜力、限制及发展趋势作了讨论。 展开更多
关键词 CE-ICP—MS 接口技术 形态分析 进展
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电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展 被引量:21
11
作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 陈俊良 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第3期327-339,共13页
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进... 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。 展开更多
关键词 气相色谱-电感耦合等离子体质谱法 毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 联用技术 元素形态
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毛细管电泳-质谱联用技术及其在蛋白质组学中的应用 被引量:6
12
作者 梁玉 张丽华 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1117-1124,共8页
蛋白质组学研究在生物学、精准医学等方面发挥着重要的作用。然而研究面临的巨大挑战来自生物样品的复杂性,因此在质谱(MS)鉴定技术不断革新的同时,发展分离技术以降低样品复杂度尤为重要。毛细管电泳(CE)技术具有上样体积小、分离效率... 蛋白质组学研究在生物学、精准医学等方面发挥着重要的作用。然而研究面临的巨大挑战来自生物样品的复杂性,因此在质谱(MS)鉴定技术不断革新的同时,发展分离技术以降低样品复杂度尤为重要。毛细管电泳(CE)技术具有上样体积小、分离效率高、分离速度快等优势,其与质谱的联用在蛋白质组学研究中越来越受到关注。低流速鞘流液和无鞘流液接口的发展及商品化推动了CE-MS技术的发展。目前毛细管区带电泳(CZE)、毛细管等电聚焦(CIEF)、毛细管电色谱(CEC)等分离模式已与质谱联用,其中CZE-MS应用最广泛。目前被广泛采用的蛋白质组学研究策略主要是基于酶解肽段分离鉴定的“自下而上(bottom-up)”策略。首先,CE-MS技术对酶解肽段的检测灵敏度高达1 zmol,已成功应用于单细胞蛋白质组学;其次,毛细管电泳技术与反相液相色谱互补,为疏水性质相近的肽段(尤其是翻译后修饰肽段)的分离鉴定提供了新的途径。基于整体蛋白质分离鉴定的自上而下“top-down”策略可以直接获得更精准、更完整的蛋白质信息。CE技术在蛋白质大分子的分离方面具有分离效率高、回收率高的优势,其与质谱的联用提高了整体蛋白质的鉴定灵敏度和覆盖度。非变性质谱(native MS)是一种在近生理条件下从完整蛋白质复合物水平上进行分析的质谱技术。CE与非变性质谱联用已被尝试用于蛋白质复合体的分离鉴定。该文引用了与CE-MS和蛋白质组学应用相关的93篇文献,综述了以上介绍的CE-MS的研究进展以及在蛋白质组学分析中的应用优势,并总结和展望了其应用前景。 展开更多
关键词 毛细管电泳 质谱 蛋白质组学 综述
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蛋白质酶解混合物的动态修饰毛细管电泳-质谱联用分析 被引量:1
13
作者 王晓燕 牟晓盾 +2 位作者 许云敏 杨原 王洪海 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1226-1230,MJ02,共6页
利用羟丙基纤维素溶液动态涂层技术修饰毛细管管壁 ,改善了分离效率 .在不影响质谱检测的条件下 ,将动态涂层毛细管电泳与质谱检测联用 ,有效地提高了对蛋白质的鉴定能力 .将该技术应用于对复杂蛋白质样品的酶解产物的分析鉴定 。
关键词 蛋白质酶解混合物 鉴定 毛细管电泳-质谱联用技术 羟丙基纤维素溶液 动态涂层
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铈钼氧化物表面氧性质和催化性能 被引量:8
14
作者 上官荣昌 葛欣 张惠良 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第6期568-572,共5页
A series of Ce-Mo oxide catalysts with different Ce/Mo atomic ratio were prepared and applied to selective oxidation of toluene to benzaldehyde. The structures and properties of the surfaces of catalysts were characte... A series of Ce-Mo oxide catalysts with different Ce/Mo atomic ratio were prepared and applied to selective oxidation of toluene to benzaldehyde. The structures and properties of the surfaces of catalysts were characterized by XRD, TPR and DR-UVS. The natures of oxygen species on the surfaces of these samples were studied by using temperature programmed desorption-mass spectrography(TPD-MS). The results showed that the oxygen species of multiple adsorption existed on the sample surface. And in the range of desorption temperature<900℃, for the Ce-Mo samples, not only the desorption peaks of O- species on surfaces of samples be discoved, but also the O2- species appeared. As the content of Ce in Ce-Mo oxides was changed, the activation energy of oxygen desorption(Ed) also changed. The Ed value of sample 3 (Ce/Mo=1/1) is the lowest and its selectivity of benzaldehyde in toluene oxidation is the highest. Thus, a Parallel relation between the Ed value and the selectivity for benzaldehyde existed in these Ce-Mo oxides. 展开更多
关键词 甲苯 选择性氧化 苯甲醛 催化剂
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物 被引量:48
15
作者 赵云强 郑进平 +1 位作者 杨明伟 付凤富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期111-114,共4页
建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表... 建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%~5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08~0.12μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%~103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子体质谱 形态分析 藻类
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电感耦合等离子体质谱测定饲料中稀土元素镧和铈的研究 被引量:7
16
作者 王培龙 苏晓鸥 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2341-2344,共4页
研究建立了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定饲料中稀土元素镧(La)和铈(Ce)的方法。优化了ICP-MS的操作条件,通过基体加入法和基体逐级稀释法研究了预混合饲料和配合饲料基体对La和Ce测定的影响,考察了硝酸浓度对La和Ce响应信... 研究建立了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定饲料中稀土元素镧(La)和铈(Ce)的方法。优化了ICP-MS的操作条件,通过基体加入法和基体逐级稀释法研究了预混合饲料和配合饲料基体对La和Ce测定的影响,考察了硝酸浓度对La和Ce响应信号的抑制作用。在优化的条件下,以In(115)和Tb(159)为内标物,La和Ce检出限分别为26.2和6.47ng.kg-1,线性相关系数为1.0000,动态线性范围达到3个数量级。将该方法用于预混合饲料和配合饲料样品中稀土元素La和Ce的测定,其回收率≥77.8%,相对标准偏差(RSD)≤8.5%,结果令人满意。 展开更多
关键词 ICP-MS 饲料 稀土元素La和Ce
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱测定蓝点马鲛中砷化学形态 被引量:23
17
作者 陈发荣 郑立 +3 位作者 王志广 孙杰 韩力挥 王小如 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1675-1678,共4页
建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和 As(Ⅴ)六种形态砷化合物的方法。结果表明,六种砷化合物在20 min内即... 建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和 As(Ⅴ)六种形态砷化合物的方法。结果表明,六种砷化合物在20 min内即可得到有效分离,各砷形态在2.0~50.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.996,检出限为0.10~1.08μg·L^-1,5次平行测定中,六种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.0%~7.0%。利用该方法成功对市售蓝点马鲛中砷化合物进行了测定,加标回收率为93%~98%,发现蓝点马鲛中的砷主要以AsB形式存在。该方法具有稳定性好、样品消耗量少、快速、简便等优点,适用于其他生物样品中不同砷化合物的分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子体质谱 形态分析 砷化合物 蓝点马鲛
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不同缓冲体系对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物效果的比较 被引量:10
18
作者 史倩 陈军辉 +4 位作者 李鑫 曹为 郑立 臧家业 王小如 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期481-487,共7页
对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解... 对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解质,对毛细管区带电泳(CZE)、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(CE-ESI-TOF/MS)以及胶束电动毛细管电泳(MEKC)3种模式进行比较,并对其中几种优势缓冲体系进行了优化。结果表明,CZE模式下使用四硼酸钠和磷酸氢二钠缓冲体系无法同时分离15种核苷类化合物,因此只适用于分析核苷类化合物数量较少的样品。而使用含有2%丙酮的300 mmol/L DEA能完全分开15种核苷类化合物,且分辨率和峰形良好。MEKC模式下,以25 mmol/L磷酸氢二钠(添加70 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS))为缓冲盐的分离结果最佳,并且此方法能成功应用于海洋生物海葵中核苷类化合物的分离。CE-ESI-TOF/MS分析中,以20 mmol/L乙酸铵(pH 10.0)为背景电解质,正离子模式检测,15种核苷类化合物的质谱信号均良好,检测灵敏度明显优于文献中报道的使用DEA缓冲体系的结果。本研究阐明了不同缓冲体系对15种核苷类化合物分离的适用性,为毛细管电泳技术在复杂基质中多种核苷类化合物的分离方法中的应用奠定了基础。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电喷雾飞行时间质谱 核苷类化合物 缓冲体系
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水解法制备石榴皮鞣花酸工艺研究 被引量:17
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作者 杨笑笑 邢晓平 +2 位作者 纪白慧 卢婕 曹玉华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期284-288,共5页
建立了以60%乙醇超声提取石榴皮粉末,粗提物经石油醚萃取除去脂溶性物质,乙酸乙酯萃取,萃取物用酸水解法水解制备鞣花酸的方法。采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)确定了乙酸乙酯萃取部位的主要成分为粟木鞣花素、安石榴苷、石榴亭A... 建立了以60%乙醇超声提取石榴皮粉末,粗提物经石油醚萃取除去脂溶性物质,乙酸乙酯萃取,萃取物用酸水解法水解制备鞣花酸的方法。采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)确定了乙酸乙酯萃取部位的主要成分为粟木鞣花素、安石榴苷、石榴亭A、鞣料云石素、石榴亭B、鞣花酸,并鉴定酸水解产物为鞣花酸。采用毛细管电泳法(CE)监测了乙酸乙酯萃取物的酸水解历程,结果表明,随着水解时间的增加,乙酸乙酯萃取物的电泳峰不断减少,而水不溶物鞣花酸的质量不断增加。正交实验考察了水解时间、水解温度、酸浓度对鞣花酸得率的影响,最优水解条件为:水解时间6h、温度100℃、硫酸浓度1.0mol/L,鞣花酸得率达32.7%。 展开更多
关键词 石榴皮 鞣花酸 酸水解 毛细管电泳 超高效液相色谱-质谱
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毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展 被引量:6
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作者 迟忠美 杨丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期509-519,共11页
目前使用的绝大多数药物为手性化合物,它们具有相似的物理和化学性质,但药理活性不同,且常以外消旋混合物的形式存在,因此对手性化合物的分离在生物、环境、食品和医药等领域一直备受关注。与广泛使用的液相色谱-质谱(LC-MS)相比,毛细... 目前使用的绝大多数药物为手性化合物,它们具有相似的物理和化学性质,但药理活性不同,且常以外消旋混合物的形式存在,因此对手性化合物的分离在生物、环境、食品和医药等领域一直备受关注。与广泛使用的液相色谱-质谱(LC-MS)相比,毛细管电泳-质谱(CE-MS)作为一种新型分离分析技术,具有分离效率高、样品和试剂消耗量低、选择性高和分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分析领域中有广阔应用前景的分析方法之一。CE-MS结合了CE的高分离效率和低样品消耗以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,如电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱-质谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)等,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析。该文主要综述了2011~2021年,CE-MS在手性化合物分析领域的技术、手性选择剂(如改性环糊精和聚合物表面活性剂等)的使用以及在医药等领域应用方面的研究进展,并讨论了不同手性分析模式的局限性,为未来的CE-MS手性分离分析技术发展及应用提供借鉴。 展开更多
关键词 毛细管电泳 质谱 手性化合物 综述
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