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Carb/NH_(2)固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定乳粉中二苯胺的残留量
1
作者
张申平
周静
+1 位作者
徐红斌
叶青
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期888-892,共5页
针对现有方法有机试剂消耗量大、测定值与标签值不一致等问题,提出了题示方法。称取约0.1g样品,撕掉防黏层后置于顶空瓶中,加入5mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)后振荡10s,于80℃处理1h。分取2mL并离心1min,取上清液100μL,用乙酸乙酯定容至1...
针对现有方法有机试剂消耗量大、测定值与标签值不一致等问题,提出了题示方法。称取约0.1g样品,撕掉防黏层后置于顶空瓶中,加入5mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)后振荡10s,于80℃处理1h。分取2mL并离心1min,取上清液100μL,用乙酸乙酯定容至1mL,供气相色谱仪分析。用VF-17ms毛细管色谱柱分离薄荷脑,用火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示:薄荷脑的质量浓度在10~500mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02mg·kg^(-1);对实际样品进行精密度以及回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%,回收率为97.1%~103%;与《中华人民共和国药典》2020年版中检测薄荷脑粉末的方法进行比对,两种方法存在显著性差异,部分药典方法测定值低于标签值;方法用于6个实际样品的分析,取得了满意结果。
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关键词
carb
/NH2
固
相
萃取柱
气
相
色谱-质谱法
二苯胺
乳粉
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职称材料
高效液相色谱法测定葡萄酒中的柠檬酸
被引量：
8
2
作者
张延超
刘帅
王春天
《农业科技与信息》
2017年第16期31-33,共3页
采用CARB固相萃取柱对葡萄酒进行净化处理,通过高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量。结果表明,此法分离净化效果良好,能有效除去葡萄酒中糖类、醇类和其他有机酸的干扰,具有良好的重现性,准确度高、线性范围广,可用来准确分析葡萄酒...
采用CARB固相萃取柱对葡萄酒进行净化处理,通过高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量。结果表明,此法分离净化效果良好,能有效除去葡萄酒中糖类、醇类和其他有机酸的干扰,具有良好的重现性,准确度高、线性范围广,可用来准确分析葡萄酒中柠檬酸含量。
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关键词
葡萄酒
柠檬酸
carb固相萃取柱
高效液
相
色谱
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职称材料
快速SPE-UPLC-MS/MS同时测定茶叶中的5种农药残留
被引量：
4
3
作者
王多娇
周玮
+1 位作者
颜春荣
徐春祥
《江苏农业科学》
北大核心
2014年第10期280-282,共3页
建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后，乙腈提取，低温离心后，取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱，采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2∽50μg/L、杀螟丹在1...
建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后，乙腈提取，低温离心后，取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱，采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2∽50μg/L、杀螟丹在10∽200μg/L范围内呈良好的线性关系，不同浓度（1、2、5、10倍定量限浓度）回收率为82.9%∽106.0%，相对标准偏差（n=5）小于15%，灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉和杀螟丹的定量限分别为3.0、1．0、5.0、5.0、20.0μg/kg 。本方法简便、快速、重现性好，适用于茶叶中多种农药残留的测定。
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关键词
茶叶
农药残留
Cleanert
NANO
carb固相萃取柱
超高压液
相
色谱-串联质谱
前处理
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职称材料
题名
Carb/NH_(2)固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定乳粉中二苯胺的残留量
1
作者
张申平
周静
徐红斌
叶青
机构
上海市质量监督检验技术研究院国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术)
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期888-892,共5页
基金
国家重点研发计划项目(2019YFC1606503)。
文摘
针对现有方法有机试剂消耗量大、测定值与标签值不一致等问题,提出了题示方法。称取约0.1g样品,撕掉防黏层后置于顶空瓶中,加入5mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)后振荡10s,于80℃处理1h。分取2mL并离心1min,取上清液100μL,用乙酸乙酯定容至1mL,供气相色谱仪分析。用VF-17ms毛细管色谱柱分离薄荷脑,用火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示:薄荷脑的质量浓度在10~500mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02mg·kg^(-1);对实际样品进行精密度以及回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%,回收率为97.1%~103%;与《中华人民共和国药典》2020年版中检测薄荷脑粉末的方法进行比对,两种方法存在显著性差异,部分药典方法测定值低于标签值;方法用于6个实际样品的分析,取得了满意结果。
关键词
carb
/NH2
固
相
萃取柱
气
相
色谱-质谱法
二苯胺
乳粉
Keywords
carb
/NH2 solid phase extraction column
gas chromatography-mass spectrometry
diphenylamine
milk powder
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定葡萄酒中的柠檬酸
被引量：
8
2
作者
张延超
刘帅
王春天
机构
天津市药品检验研究院
农业部乳品检验测试中心
出处
《农业科技与信息》
2017年第16期31-33,共3页
文摘
采用CARB固相萃取柱对葡萄酒进行净化处理,通过高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量。结果表明,此法分离净化效果良好,能有效除去葡萄酒中糖类、醇类和其他有机酸的干扰,具有良好的重现性,准确度高、线性范围广,可用来准确分析葡萄酒中柠檬酸含量。
关键词
葡萄酒
柠檬酸
carb固相萃取柱
高效液
相
色谱
分类号
R155.54 [医药卫生—营养与食品卫生学]
在线阅读
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职称材料
题名
快速SPE-UPLC-MS/MS同时测定茶叶中的5种农药残留
被引量：
4
3
作者
王多娇
周玮
颜春荣
徐春祥
机构
江苏省食品药品监督检验研究院
江苏省产品质量监督检验研究院食品检测中心
出处
《江苏农业科学》
北大核心
2014年第10期280-282,共3页
基金
江苏省质量技术监督局资助项目(编号:KJ112505)
文摘
建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后，乙腈提取，低温离心后，取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱，采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2∽50μg/L、杀螟丹在10∽200μg/L范围内呈良好的线性关系，不同浓度（1、2、5、10倍定量限浓度）回收率为82.9%∽106.0%，相对标准偏差（n=5）小于15%，灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉和杀螟丹的定量限分别为3.0、1．0、5.0、5.0、20.0μg/kg 。本方法简便、快速、重现性好，适用于茶叶中多种农药残留的测定。
关键词
茶叶
农药残留
Cleanert
NANO
carb固相萃取柱
超高压液
相
色谱-串联质谱
前处理
分类号
TS217.53 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
Carb/NH_(2)固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定乳粉中二苯胺的残留量
张申平
周静
徐红斌
叶青
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022
0
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下载PDF
职称材料
2
高效液相色谱法测定葡萄酒中的柠檬酸
张延超
刘帅
王春天
《农业科技与信息》
2017
8
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
快速SPE-UPLC-MS/MS同时测定茶叶中的5种农药残留
王多娇
周玮
颜春荣
徐春祥
《江苏农业科学》
北大核心
2014
4
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职称材料
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