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缩酮(醛)类香料合成催化剂的研究进展
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作者 杜峰 宋大伟 +2 位作者 孔敬文 严文娟 金鑫 《石油化工》 北大核心 2025年第3期411-417,共7页
缩酮(醛)类香料是由醛或酮与醇在酸性或碱性条件下进行缩合反应所得的产物,该产物具有优异的性质、香味持久,近年来在香料香精化学领域具有广泛应用。而如何选取合适的催化剂以及合成方法对缩酮(醛)类香料进行高效绿色合成一直是本行业... 缩酮(醛)类香料是由醛或酮与醇在酸性或碱性条件下进行缩合反应所得的产物,该产物具有优异的性质、香味持久,近年来在香料香精化学领域具有广泛应用。而如何选取合适的催化剂以及合成方法对缩酮(醛)类香料进行高效绿色合成一直是本行业的研究热点。以酸性催化剂为例,介绍了杂多酸、离子液体、分子筛以及无机盐等缩酮(醛)类香料合成催化剂的研究进展,并对电催化、光催化和微波辅助等方法合成缩酮(醛)类香料进行分析,为缩酮(醛)类香料的低碳绿色高效合成工艺开发提供思路。 展开更多
关键词 缩酮() 香料 催化剂 合成方法
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(E)-莰烯醛缩氨基硫脲类金属配合物的合成及生物活性
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作者 罗颖 昌家宇 +3 位作者 肖转泉 罗海 王宗德 陈尚钘 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期281-290,共10页
以(E)-莰烯醛缩氨基硫脲(1a)、(E)-莰烯醛缩-4-甲基氨基硫脲(1b)为原料,分别与氯化钴、氯化镍、氯化锌、氯化铜反应合成了7种金属配合物,通过IR、1H NRM、13C NMR和HRMS分析方法表征了它们的结构。采用菌丝生长速率法测试了7种配合物对... 以(E)-莰烯醛缩氨基硫脲(1a)、(E)-莰烯醛缩-4-甲基氨基硫脲(1b)为原料,分别与氯化钴、氯化镍、氯化锌、氯化铜反应合成了7种金属配合物,通过IR、1H NRM、13C NMR和HRMS分析方法表征了它们的结构。采用菌丝生长速率法测试了7种配合物对8种植物病原真菌的抑制活性;采用DPPH和ABTS法测定了7种化合物对自由基的清除能力以比较各化合物的抗氧化活性;采用CCK-8法测试了7种化合物对结肠癌细胞(HCT-116)和人体乳腺癌细胞(MCF 7)的抑制增殖能力。测试结果表明:7种金属配合物中,(E)-莰烯醛缩氨基硫脲镍配合物(2c)对所试8种植物病原菌的抑制活性最强且范围较广,对水稻纹枯病菌(A)、西瓜枯萎病菌(B)、松枯梢病菌(C)枇杷炭疽病菌(E)、油茶果生刺盘孢病菌(G)、彩绒革盖病菌(H)的抑制效果明显,且超过它的配体(1a),其中对B、E、H 3种病菌的抑制作用还强于阳性对照百菌清。在对DPPH自由基和ABTS自由基的清除实验中,多数配位化合物的效果强于阳性对照Trolox与L-抗坏血酸,两项测试中以(E)-莰烯醛缩-4-甲基氨基硫脲Cu^(2+)配合物(2g)效果最好,2c、2d、2f、2g的效果均超过它们的配体1a和1b。抗肿瘤活性测试中,在200μM浓度下,(E)-莰烯醛缩氨基硫脲钴、铜配合物(2a、2f)和(E)-莰烯醛缩-4-甲基氨基硫脲锌、铜配合物(2e、2g)均有较好的抑制结肠癌细胞(HCT-116)和人体乳腺癌细胞(MCF 7)增殖能力,其细胞存活率范围在5.42~18.71%,远远强于阳极对照5-氟尿嘧啶(59.29%),它们对人体乳腺癌细胞(MCF 7)的抑制作用还强于索拉非尼(24.16%),2a对结肠癌细胞(HCT-116)增殖能力抑制的存活率(11.46%)低于索拉非尼(14.84%),效果更好。 展开更多
关键词 莰烯缩氨基硫脲 金属配合物 合成 结构分析 生物活性
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氮杂环卡宾催化醛与亚硝基化合物的酰胺合成
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作者 李驰 万继超 +2 位作者 龙淇羽 吕辉 熊英 《大学化学》 CAS 2024年第5期388-395,共8页
酰胺合成是有机化学重要的研究方向之一。将国际前沿的酰胺合成方法引入到基础有机化学实验教学中可以丰富教学内容并促进本科教学与科研成果之间的融合。本文报道了一个以氮杂环卡宾催化醛的极性反转为知识重点的酰胺合成实验,以苯甲... 酰胺合成是有机化学重要的研究方向之一。将国际前沿的酰胺合成方法引入到基础有机化学实验教学中可以丰富教学内容并促进本科教学与科研成果之间的融合。本文报道了一个以氮杂环卡宾催化醛的极性反转为知识重点的酰胺合成实验,以苯甲醛、亚硝基苯为原料,在无水无氧条件下实现了N-羟基-N-苯基苯甲酰胺的高效合成。该实验利用薄层色谱对反应过程进行监测,并通过红外、核磁共振波谱确定了产物结构。该实验具有操作简单、反应条件温和、高原子经济性、可重复性好等特点,非常适用于本科生实验教学。本实验将极性反转这一重要概念与氮杂环卡宾催化这一科学前沿有机结合起来,有利于激发和培养学生的科研兴趣。 展开更多
关键词 酰胺 氮杂环卡宾 极性反转 绿色合成
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Hβ沸石催化合成缩醛(酮) 被引量:37
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作者 梁学正 于心玉 +3 位作者 彭惠琦 高珊 杨建国 何鸣元 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1083-1085,共3页
以Hβ沸石为催化剂,研究了环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛十种醛(酮)与乙二醇的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、Hβ沸石的用量及催化剂重复使用等因素对缩合反应的影响,优化... 以Hβ沸石为催化剂,研究了环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛十种醛(酮)与乙二醇的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、Hβ沸石的用量及催化剂重复使用等因素对缩合反应的影响,优化了反应条件。实验结果表明,在醛(酮)与乙二醇摩尔比为1∶1.2、催化剂用量(0.1m ol醛(酮))为0.2g、反应时间2h的条件下,大多数醛(酮)转化率可达90%以上,缩醛(酮)选择性可达98%以上。证明Hβ沸石对该缩合反应有较高的催化活性和选择性。 展开更多
关键词 Β沸石 乙二醇 合成 催化剂 缩酮
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SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3催化剂催化合成缩醛(酮) 被引量:37
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作者 杨水金 白爱民 孙聚堂 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期944-948,共5页
以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究。实验表明,固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、... 以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究。实验表明,固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%~1.5%,反应时间为1.0 h。在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7%,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为83.4%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74.1%,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为94.9%,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1%,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5%,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7%,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5%。 展开更多
关键词 缩酮 SO4^2-/TiO2-MoO3环己酮 丁酮 正丁 异丁 乙二醇 催化合成
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柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺优化 被引量:14
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作者 胡铁 王烨 +2 位作者 皮少锋 孙汉洲 黎继烈 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2014年第1期224-227,247,共5页
为优化柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺条件,分别考察反应温度、催化剂用量、反应时问、物料比等因素对柠檬醛合成假紫罗兰酮再环化得到紫罗兰酮收率的影响。结果表明,合成假紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度40~45℃,NaOH用量3.0%WT,... 为优化柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺条件,分别考察反应温度、催化剂用量、反应时问、物料比等因素对柠檬醛合成假紫罗兰酮再环化得到紫罗兰酮收率的影响。结果表明,合成假紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度40~45℃,NaOH用量3.0%WT,丙酮(n丙酮):柠檬醛(n柠檬醛)摩尔比6:1,反应4h,假紫罗兰酮的反应收率90.6%;合成紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度50℃,假紫罗兰酮(n假紫罗兰酮):85%磷酸(n85%磷酸)摩尔比1:3,反应2h,紫罗兰酮收率89.8%;从柠檬醛合成紫罗兰酮两步反应的总收率为81.4%。 展开更多
关键词 柠檬 假紫罗兰酮 紫罗兰酮 合成 结构鉴定
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由藜芦醛合成娃儿藤碱 被引量:5
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作者 王远兴 方志杰 +4 位作者 高军峰 王煜 丁磊 殷晓进 韩雪莲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期215-219,共5页
以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-(+)-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基).肉桂酸(3),在0℃、... 以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-(+)-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基).肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3.5%,产品纯度98.5%(HPLC)。 展开更多
关键词 娃儿藤碱 黎芦 合成 抗肿瘤
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从柠檬醛合成假性紫罗兰酮的研究 被引量:37
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作者 汪秋安 郭振楚 姜贵吉 《化学世界》 CAS CSCD 1992年第10期449-451,共3页
本文报道了以载体试剂(NaOH/Al_2O_3)作缩合剂,柠檬醛与丙酮反应合成假性紫罗兰酮的新方法,并设计正交试验研究了此反应的工艺条件,在最适宜条件下,假性紫罗兰酮的产率达80%。
关键词 柠檬 假性紫罗兰酮 合成香料
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脲-异丁醛-甲醛三元缩聚树脂的合成与表征 被引量:8
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作者 张一甫 曾幸荣 周爱华 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期73-76,共4页
以脲、异丁醛、甲醛为原料,在酸性条件下,合成出三元缩聚树脂(UIFR),考察了合成条件对UIFR软化点和羟基值的影响,并用FT-IR,1H-NMR,TG和GPC对其进行了表征。结果表明,在异丁醛、甲醛摩尔比为1.5,醛、脲摩尔比为6,真空蒸馏温度为140℃、... 以脲、异丁醛、甲醛为原料,在酸性条件下,合成出三元缩聚树脂(UIFR),考察了合成条件对UIFR软化点和羟基值的影响,并用FT-IR,1H-NMR,TG和GPC对其进行了表征。结果表明,在异丁醛、甲醛摩尔比为1.5,醛、脲摩尔比为6,真空蒸馏温度为140℃、时间为1 h的条件下,合成出的UIFR软化点为90℃,羟基值为32 mgKOH/g,M-n为377 g/mol,且树脂具有良好的溶解性和抗黄变性。FT-IR及1H-NMR结果说明合成反应发生在异丁醛中的α氢原子上。 展开更多
关键词 异丁 三元缩聚物 合成
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糖苷合成研究(Ⅳ)──氟脲嘧啶N-葡萄糖醛酸苷的合成及其抗肿瘤活性 被引量:10
10
作者 孙昌俊 王义贵 +5 位作者 陈再成 薛鹏 胡为峰 徐贝力 赵跃然 王美玲 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第8期1169-1171,共3页
合成了12种新的5-氟脲嘧啶N-葡萄糖醛酸苷类比合物,其结构用元素分析、IR、1HNMR等技术确定.初步生物学实验表明,其中有些化合物对小鼠S-180腹水瘤(实体型)具有较高的抑瘤活性.
关键词 糖苷 葡萄糖酸苷 合成 抗癌活性
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洋茉莉醛的合成 被引量:11
11
作者 曹秀格 倪棠棣 张保格 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期23-25,共3页
以邻苯二酚为起始原料 ,经三步反应合成了洋茉莉醛 。
关键词 洋茉莉 邻苯二酚 合成 合成香料
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低碳醇一步合成异丁醛的研究 被引量:10
12
作者 胡虹 姚剑峰 施力 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期96-97,共2页
异丁醛是一种重要的有机化工原料,目前未见直接合成异丁醛的方法进行工业化生产。因此开发研究一步法合成异丁醛具有十分重要的意义。甲醇和乙醇在催化剂TiO2和V2O5/TiO2进行反应一步合成异丁醛,得知V2O5对该反应起主要催化作用,但必... 异丁醛是一种重要的有机化工原料,目前未见直接合成异丁醛的方法进行工业化生产。因此开发研究一步法合成异丁醛具有十分重要的意义。甲醇和乙醇在催化剂TiO2和V2O5/TiO2进行反应一步合成异丁醛,得知V2O5对该反应起主要催化作用,但必须以特殊的分散态形式存在。对纯 V2O5催化剂,反应温度宜控制在350℃为最佳。最适宜的空速为3 h-1左右。 展开更多
关键词 低碳醇 异丁 一步法 催化 合成
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龙葵醛的新合成方法研究 被引量:8
13
作者 史真 卢林刚 王云侠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期1352-1354,共3页
Based on the one carbon unit transfer reaction of tetrahydrofolate coenzymes, hydratropic aldehyde was synthesized successfully by using benzimidazolium salt as tetrahydrofolate coenzyme model at formic acid oxidation... Based on the one carbon unit transfer reaction of tetrahydrofolate coenzymes, hydratropic aldehyde was synthesized successfully by using benzimidazolium salt as tetrahydrofolate coenzyme model at formic acid oxidation level and Grignard reagent as a nucleophile to which one carbon unit was transfered. A novel method for the preparation of hydratropic aldehyde was provided. The mechanism for the addition hydrolysis reaction of benzimidazolium salt with Grignard reagent and the effects of reaction condition on the yield are discussed. 展开更多
关键词 龙葵 苯并咪唑盐 GRIGNARD试剂 有机合成
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含氯羧酸吡唑醛肟酯化合物的合成及生物活性 被引量:12
14
作者 杨丽敏 华水波 刘钊杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期829-834,共6页
从1-苯基-3-甲基-吡唑-5-酮出发,通过与Vismeier(DMF/POCl3)试剂反应得到1-苯基-3-甲基-5-氯-吡唑-4-甲醛(2),将其与羟胺肟化,再与相应的取代酰氯进行醇解反应,合成了17种未见报道的含氯羧酸吡唑醛肟酯类化合物,这些化合物的结构均经过1... 从1-苯基-3-甲基-吡唑-5-酮出发,通过与Vismeier(DMF/POCl3)试剂反应得到1-苯基-3-甲基-5-氯-吡唑-4-甲醛(2),将其与羟胺肟化,再与相应的取代酰氯进行醇解反应,合成了17种未见报道的含氯羧酸吡唑醛肟酯类化合物,这些化合物的结构均经过1HNMR、IR、元素分析测试技术的证实,部分化合物还经过了EI-MS或LC/MS/MS测试技术的确证。初步生物活性测试结果证明,部分化合物具有较好的除草、杀菌、杀虫活性。 展开更多
关键词 羧酸吡唑肟酯 合成 生物活性
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由柠檬醛合成柠檬腈的工艺研究 被引量:10
15
作者 崔志敏 陈学恒 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期206-208,共3页
从山苍子提取出的柠檬醛 ,与硫酸羟胺反应生成柠朦肟 ,脱水后可得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠朦肟合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬醛 )∶n(硫酸羟胺 ) =1∶ 1 .5 ,p H=6~ 7,反应温度为 45°C,反应时间 3 .5 h。柠朦腈合成的最佳... 从山苍子提取出的柠檬醛 ,与硫酸羟胺反应生成柠朦肟 ,脱水后可得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠朦肟合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬醛 )∶n(硫酸羟胺 ) =1∶ 1 .5 ,p H=6~ 7,反应温度为 45°C,反应时间 3 .5 h。柠朦腈合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬肟 )∶ n(乙酸酐 ) =1∶ 5 ,反应温度为 1 2 5~ 1 3 0°C,反应时间 1 h。柠檬腈的产率约为 89.7%。 展开更多
关键词 柠檬 柠朦肟 柠檬腈 合成 山苍子 香料 合成工艺
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松节油合成桃金娘烯醛的研究 被引量:9
16
作者 朱卫国 柳全丰 +2 位作者 采美香 苏国钧 唐焕章 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1995年第4期87-90,共4页
首次以天然松节油为原料,通过SeO2选择性氧化其中的a-蒎烯,合成出了桃金娘烯醛.探讨了反应配比、时间、氧化剂活性、催化剂及溶剂对反应的影响,取得了满意结果,产率达77.5%.
关键词 松节油 蒎烯 桃金娘烯 合成 香料
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食用香料糠醛1,2-丙二醇缩醛的合成研究 被引量:3
17
作者 何昕 官伟 +3 位作者 沈德立 刘玉平 田红玉 孙宝国 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2013年第4期96-99,共4页
以糠醛和1,2-丙二醇为原料,柠檬酸为催化剂,环己烷为带水剂合成了食用香料糠醛1,2-丙二醇缩醛。考察了催化剂种类、醛醇摩尔比、催化剂的量、带水剂用量和反应时间对产物糠醛1,2-丙二醇缩醛产率的影响。实验研究表明,较优的反应条件为:... 以糠醛和1,2-丙二醇为原料,柠檬酸为催化剂,环己烷为带水剂合成了食用香料糠醛1,2-丙二醇缩醛。考察了催化剂种类、醛醇摩尔比、催化剂的量、带水剂用量和反应时间对产物糠醛1,2-丙二醇缩醛产率的影响。实验研究表明,较优的反应条件为:糠醛0.1mol,糠醛与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5 1∶1.7,催化剂用量占糠醛物质的量的2.0%,带水剂环己烷30mL,回流反应时间3h,反应温度83℃88℃,糠醛1,2-丙二醇缩醛产率可达82.8%。通过红外光谱、核磁共振1HNMR、13CNMR、气质联机等分析手段对目标产物结构进行了表征。香气评价结果表明糠醛1,2-丙二醇缩醛具有甜香和焦香,可用于调配甜味香精和咸味香精。 展开更多
关键词 食用香料 1 2-丙二醇缩 1 2-丙二醇 合成
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双醛淀粉湿强剂的合成 被引量:10
18
作者 戴红旗 徐文娟 景宜 《中国造纸学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期78-81,共4页
研究了以木薯淀粉为原料、以高碘酸钠为氧化剂合成双醛淀粉的工艺条件。通过对不同氧化度双醛淀粉的红外光谱和结晶研究 ,对制备DAS的反应进程进行了探讨。结果表明 ,根据需要可制得不同氧化程度的双醛淀粉 ,与原淀粉相比其物理和化学... 研究了以木薯淀粉为原料、以高碘酸钠为氧化剂合成双醛淀粉的工艺条件。通过对不同氧化度双醛淀粉的红外光谱和结晶研究 ,对制备DAS的反应进程进行了探讨。结果表明 ,根据需要可制得不同氧化程度的双醛淀粉 ,与原淀粉相比其物理和化学性质都发生了很大的变化。 展开更多
关键词 淀粉湿强剂 合成 氧化剂 木薯淀粉 高碘酸钠
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茉莉醛合成工艺改进 被引量:4
19
作者 丁养军 尤进茂 刘永军 《化学世界》 CAS CSCD 1995年第2期71-73,共3页
本文采用少量的PEG-400作相转移催化剂,乙醇作助溶剂合成茉莉醛。产品质量有很大提高,收率提高到85%以上,生产环境明显改善。该工艺已实现工业化生产。
关键词 茉莉 相转移催化 合成 香料 戊基桂
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溴代桂醛和桂酸甲酯的合成及其抗菌特性的研究 被引量:19
20
作者 宁正祥 高建华 +1 位作者 黄凯玲 陈亚非 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期39-43,共5页
以肉桂醛和肉桂酸为原料,经溴加成后加碳酸钾消去溴化氢,合成了α-溴代肉桂醛(α-BCA)和α-溴代肉桂酸,后者酯化后得α-溴代肉桂酸甲酯(α-BMC)。肉桂醛经α-溴代后,抗菌作用增强,抗菌半衰期延长20~60倍。肉... 以肉桂醛和肉桂酸为原料,经溴加成后加碳酸钾消去溴化氢,合成了α-溴代肉桂醛(α-BCA)和α-溴代肉桂酸,后者酯化后得α-溴代肉桂酸甲酯(α-BMC)。肉桂醛经α-溴代后,抗菌作用增强,抗菌半衰期延长20~60倍。肉桂酸进行α-溴代和酯化后,升华性能显著增强,抗菌效果稍有增加,但抗代谢能力则有所下降。对α-BCA的红外光谱和紫外-可见光谱进行测定分析的结果表明,在室温下,随贮存时间的延长,α-BCA分子间产生复杂的缔合作用,致使其升华性能和抗菌效果依存放时间的延长而衰减。 展开更多
关键词 溴代桂 桂酸甲酯 合成 抗菌性
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