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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中白僵菌素残留研究
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作者 魏紫嫣 孙志文 +9 位作者 方芳 张晶晶 倪香艳 怀文辉 赵营 李文辉 王乐宜 赵雅妮 李甜 鲍捷 《中国家禽》 北大核心 2025年第7期72-78,共7页
为准确测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中白僵菌素残留,试验建立了快速通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱检测法(LC-MS/MS)。试验样品通过乙腈酸化处理后进行萃取,利用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱进行净化步骤,高效液相色谱-质谱联用技术进行检测... 为准确测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中白僵菌素残留,试验建立了快速通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱检测法(LC-MS/MS)。试验样品通过乙腈酸化处理后进行萃取,利用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱进行净化步骤,高效液相色谱-质谱联用技术进行检测,基质匹配外标法定量分析。结果显示:鸡肉、鸡蛋、鸡肝中白僵菌素在2.5~50μg/kg范围内,建立的方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.998,该方法检出限为0.2~1.0μg/kg,定量限为1.0~2.5μg/kg;各目标化合物在3个添加水平下回收率为73.3%~99.7%,批内变异系数为0.69%~9.13%,批间变异系数为0.07%~2.45%。运用建立的方法对市场销售的鸡肉、鸡蛋、鸡肝样本进行筛查,均未检出白僵菌素残留。研究表明,建立的LC-MS/MS预处理步骤简便,具有高灵敏度、出色的稳定性、良好的回收率以及精确的定量能力,适用于鸡肉、鸡蛋及鸡肝中白僵菌素残留的快速高通量检测。 展开更多
关键词 白僵菌素 固相萃取-液相色谱-串联质谱检测法 鸡肉 鸡蛋 鸡肝
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不同炮制白僵蚕中草酸铵和白僵菌素含量与外观性状的相关性研究 被引量:1
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作者 李臻阳 封云铧 +5 位作者 顾潇 商娟 李雪娇 胡雨 邹建东 许美娟 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期59-65,共7页
为探究不同炮制白僵蚕中草酸铵和白僵菌素含量与外观性状的相关性,采用HPLC-UV法分别测定不同批次白僵蚕与炒僵蚕中草酸铵和白僵菌素的含量,利用SPSS 26.0软件将白僵蚕和炒僵蚕的单体质量、长度、直径、丝腺环数与草酸铵和白僵菌素含量... 为探究不同炮制白僵蚕中草酸铵和白僵菌素含量与外观性状的相关性,采用HPLC-UV法分别测定不同批次白僵蚕与炒僵蚕中草酸铵和白僵菌素的含量,利用SPSS 26.0软件将白僵蚕和炒僵蚕的单体质量、长度、直径、丝腺环数与草酸铵和白僵菌素含量进行相关性分析。结果表明,白僵蚕中草酸铵和白僵菌素含量呈显著正相关,且这两个成分含量与白僵蚕外观性状也均呈显著正相关;炒僵蚕中白僵菌素含量与外观性状呈显著正相关,而草酸铵含量与白僵菌素含量及各外观性状指标均无相关关系。该结果可为白僵蚕、炒僵蚕饮片质量评价提供参考,也可为炒僵蚕炮制工艺的规范提供线索。 展开更多
关键词 白僵蚕 草酸铵 白僵菌素 含量测定 外观性状 相关性分析
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冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留 被引量:12
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作者 刘柏林 倪曼 +3 位作者 单晓梅 谢继安 戴雁羽 张程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1331-1339,共9页
新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DS... 新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1,v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI^(+)电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%,4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 冷诱导液-液萃取技术 白僵菌素 恩镰孢菌素 鸡蛋
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大孔吸附树脂法分离纯化白僵菌素 被引量:1
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作者 周站云 郭月玲 +3 位作者 周博 李敏 彭亮 王崔岩 《化学与生物工程》 CAS 2023年第12期39-43,共5页
采用大孔吸附树脂法分离纯化白僵菌素,对工艺条件进行了优化。结果表明,白僵菌素发酵液乙醇浸泡液经HZ801树脂吸附(上柱液酒精度40%、上柱流速2.0 BV·h^(-1))、80%乙醇解吸、乙酸乙酯萃取、3.0%~5.0%活性炭脱色、异丙醚结晶和重结... 采用大孔吸附树脂法分离纯化白僵菌素,对工艺条件进行了优化。结果表明,白僵菌素发酵液乙醇浸泡液经HZ801树脂吸附(上柱液酒精度40%、上柱流速2.0 BV·h^(-1))、80%乙醇解吸、乙酸乙酯萃取、3.0%~5.0%活性炭脱色、异丙醚结晶和重结晶,可得到HPLC含量高于98.5%的精粉。该工艺绿色环保,树脂和有机溶剂均可回收再利用,适合工业化生产。 展开更多
关键词 白僵菌素 大孔吸附树脂 分离纯化 乙酸乙酯 萃取 异丙醚 结晶
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产白僵菌素镰孢菌发酵培养基的初步研究 被引量:2
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作者 霍秦秦 郝玉有 +2 位作者 储炬 高弘 张立新 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期817-820,836,共5页
目的本文为找到镰孢菌(Fusarium concentricum)发酵产白僵菌素的适合发酵条件,在固液两种发酵方式下研究了影响白僵菌素合成的关键因素。方法对固态发酵培养基的含水量、液态发酵培养基组分以及培养条件进行了考察。结果发现固态发酵培... 目的本文为找到镰孢菌(Fusarium concentricum)发酵产白僵菌素的适合发酵条件,在固液两种发酵方式下研究了影响白僵菌素合成的关键因素。方法对固态发酵培养基的含水量、液态发酵培养基组分以及培养条件进行了考察。结果发现固态发酵培养基含水量为1mL水/g玉米渣时白僵菌素产量最高。经初步优化后的液态发酵培养基为(g/L):淀粉40;酪蛋白胨10;NaNO31.5;MgSO4·7H2O 0.05;KH2PO44;KCl 1,摇床转速为200r/min。结论液态发酵条件下较高溶氧在一定程度上能促进白僵菌素的合成,但是剪切力对菌体生长及白僵菌素合成有不利影响。 展开更多
关键词 镰孢菌Fusarium concentricum 白僵菌素 发酵
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白僵菌的研究概况 被引量:15
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作者 赫英伟 《黑龙江农业科学》 2010年第4期145-147,共3页
对近年来白僵菌在农业生防领域中的研究进展进行了综述,包括白僵菌的生物学性状、致病性、侵染途径和致病机制、白僵菌毒素以及生防领域的应用。
关键词 白僵菌 致病性 白僵菌素
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